檢測食品中多種防腐劑時固相萃取技術(shù)的應用

李慧

摘 要：防腐劑是為了延長食品保存期限，在食品生產(chǎn)、加工和存儲過程中添加的化合物，過量攝入會加重人的肝、腎負擔。將固相萃取用于防腐劑檢測前處理，具有較好的精密度和準確性，同時也提高了儀器檢測的靈敏度，具有廣闊的應用前景。本文綜述了固相萃取在防腐劑檢測前處理中應用的機理、影響因素與研究現(xiàn)狀及前景等問題。

關鍵詞：防腐劑檢測;固相萃取;凈化

1 固相萃取凈化機理

固相萃取柱（SPE）是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮樣品的前處理方式，常被用于方法開發(fā)中。SPE技術(shù)基于液-固色譜理論，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比，可以減少基體干擾，更有效的將分析物與干擾組分分離，提高分析物的回收率，在食品領域有廣泛應用[1]。

2 影響固相萃取的因素

2.1 吸附劑的種類

現(xiàn)有的固相萃取技術(shù)越來越成熟，固相萃取柱的種類也越來越多，固相萃取柱的核心在于填料，填料不同，對化合物的保留程度不同。根據(jù)填料的不同，一般可以分為3大類：①正相固相萃取，適合分析中等極性到強極性的化合物;②反相固相萃取，適合分析非極性至中等極性的化合物;③離子交換固相萃取，適合分析帶電荷的化合物。在調(diào)味品中9種防腐劑的回收率的測定研究中，海華等人選用了6種固相萃取小柱進行比較，結(jié)果表明cleanert TM C18小柱總體回收率最高[2]。

2.2 防腐劑的種類

影響固相萃取的凈化效果的因素是多種多樣的，這不僅與固相萃取柱的填料有關，也同目標物本身的結(jié)構(gòu)和功能狀態(tài)有關。結(jié)構(gòu)不同，極性不同，則保留效果不同。楊紅梅等人研究固相萃取-高效液相色譜法測定牛奶及蛋白類飲料中兩類共10種防腐劑時發(fā)現(xiàn)：SPE C18 6cc固相萃取柱對極性不同的防腐劑的保留效果不同，對羥基苯甲酸酯類極性較弱，在SPE C18 6cc上有較好的保留效果;而苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸極性較強，在SPE C18 6cc上保留較差[3]。

2.3 試劑的選擇

為了確保其目標物可以牢固的吸附在固相萃取柱上，應選擇合適的上樣液及適宜的pH;淋洗液的選擇及用量應使吸附在填料上的雜質(zhì)盡可能多的被洗下來，并且能最大程度的保護目標物不發(fā)生損失;洗脫液的選擇及用量應能保證目標物全部被洗脫且用量最少，以此來獲得較好的凈化效果和較高的回收率，以達到最終的檢測目的。

3 防腐劑檢測中固相萃取技術(shù)的應用現(xiàn)狀

3.1 牛奶及蛋白類飲料

牛奶及蛋白類飲料因其營養(yǎng)豐富，是人們?nèi)粘Ｉ钪凶畛Ｓ玫男蓍e飲品，食品安全國家標準對牛奶及蛋白類飲料中的防腐劑種類和限量有嚴格的規(guī)定，特別是牛奶要求零添加，所以對其中防腐劑的檢測是很有必要的。楊紅梅等人的研究發(fā)現(xiàn)應用固相萃取-高效液相色譜法對多種牛奶乳飲料以及植物蛋白飲料進行防腐劑檢測時，精密度和準確度均在標準數(shù)據(jù)之內(nèi)，滿足了液相色譜分析方法的實際要求。而且固相萃取技術(shù)在的凈化效果比較明顯，同時具有較高的靈敏度，重復性能也比較好。在檢測時，固相萃取技術(shù)可以對衛(wèi)生標準所規(guī)定的多種防腐劑同時進行檢測，從而滿足檢測需求[3]。

3.2 醬油及陳醋

用傳統(tǒng)的液液萃取法對醬油和陳醋進行防腐劑檢測時容易產(chǎn)生乳化，而且醬油基體比較復雜，其中含有大量的色素、蛋白質(zhì)等成分，在對目標成分進行測定時存在較大干擾，會對儀器造成較大損耗，易損壞色譜柱，縮短其使用壽命。使用固相萃取技術(shù)可以防止乳化現(xiàn)象的產(chǎn)生，且凈化效果好，靈敏度高，精密度和準確度好;可以同時檢測多種防腐劑，檢測效率高，能夠滿足醬油中多種防腐劑的檢測需求。

3.3 醬腌菜

醬腌菜保質(zhì)期一般都比較長，國家衛(wèi)生標準中規(guī)定的其中可以添加的防腐劑的種類比較多，限值也比較高。劉家陽建立了同時測定醬腌菜中4種對羥基苯甲酸酯類防腐劑的固相萃取-氣相色譜分析方法，結(jié)果表明該方法靈敏，操作簡單快速，結(jié)果準確，適用于醬腌菜中4種對羥基苯甲酸酯類防腐劑的同時測定[4]。

4 存在的問題與展望

固相萃取技術(shù)用于防腐劑檢測的特點是凈化效果明顯，方便快捷，具有較高的靈敏度，重復性也比較好，可對多種防腐劑進行同時檢測。但對于固相萃取在食品防腐劑檢測中的應用研究不夠系統(tǒng)和全面，對于具體的影響研究不夠深入。隨著食品工業(yè)的發(fā)展，防腐劑的種類越來越多，固相萃取技術(shù)在防腐劑的檢測中的應用前景將更為廣闊，探索固相萃取技術(shù)在防腐劑檢測中的應用必將成為食品檢測的一個熱點。

參考文獻

[1]劉秀梅，高鶴娟.食品中有害物質(zhì)及其防治 第2版[M].北京：化學工業(yè)出版社，2004.

[2]海華，蘭希，李光浩.固相萃取-氣相色譜法測定調(diào)味品中的9種防腐劑[J].大連民族學院學報，2011（3）：15-17.

[3]楊紅梅，王浩，郭啟雷，等.固相萃取-高效液相色譜法測定牛奶及蛋白類飲料中10種防腐劑[J].食品研究與開發(fā)，2011（5）：131-134.

[4]劉家陽.固相萃取凈化-氣相色譜法測定醬腌菜中4種對羥基苯甲酸酯類防腐劑[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2018，28（15）：1825-1826，1843.