石墨爐原子吸收光譜法測定食品中鉛的注意事項

馬天博

隨著人們生活水平的不斷提高，公眾對食品安全越來越關注，有調查顯示70%的公眾將“食品安全”列為“日常衛生安全最不放心”的選項。鉛是食品污染的元素之一，非職業性接觸人群體內鉛主要來源于食物。進入消化道的鉛，由于受到膳食中蛋白質、鈣、植酸等因素的影響，僅有5%～10%的鉛被吸收，吸收的鉛有90%以上沉積于骨骼中。肝、腎、腦組織等也有一定的分布并產生毒作用。兒童較成人敏感，過量鉛可影響生長發育，導致智力低下。鉛還干擾免疫系統功能。因此食品中鉛含量測定過程中注意事項的研究具有很重要的現實意義。

一、實驗前準備

1、器具準備及預備實驗

實驗所用玻璃器具均用30%的硝酸浸泡24h，然后用自來水沖洗干凈、再用去離子水沖凈備用，浸泡器具的硝酸溶液不宜長期反復使用，應定期更換。

2、試劑的選擇

所用實驗用水為GB/T6682規定的一級水一級水，實驗試劑應選優級純，確保試劑空白保持很低水平，實驗過程中要嚴格控制試劑污染。

3、標準物質的選擇

盡量選擇基質相近的標準物質作為質控樣，如果所測食品為蔬菜類，則應考慮選擇蔬菜粉作為質控樣，比如芹菜成分分析標準物質、圓白菜成分分析標準物質、菠菜成分分析標準物質等，如果所測食品為糧食類，則選擇大米成分分析標準物質、小麥成分分析標準物質等，并且選擇含量接近的標準物質作為質控樣，這樣才能保證實驗結果準確可靠。

二、實驗中注意事項

1、樣品前處理

選擇適合的樣品消解方式：微波消解法或濕消解法。

（1）微波消解：加入8mL硝酸浸泡過夜。次日按表1程序進行微波消解。消解結束后，取出消解罐置于趕酸器上150℃左右進行趕酸處理至剩余1mL，用少量水多次洗滌消解罐，將洗液合并于10或25mL容量瓶中并定容至刻度，混勻備用，同時做試劑空白。此過程中應注意趕酸時不能蒸干，以防測定元素的損失。

（2）濕消解法：加入15ml硝酸浸泡過夜，次日采用梯度升溫進行消解，消解過程中會產生大量酸霧，因此應在通風廚中操作，消解時應低溫緩慢加熱，防止液體暴沸及外濺，一旦消解液變成棕黑色，應立即冷卻加入硝酸后繼續消解，直至消解液變澄清透明或略帶黃色。消化液澄清透明后，一般需進行趕酸處理，防止酸濃度過高對石墨爐造成影響，此外消解時應注意避免污染，以防空白過高影響實驗結果。

2、儀器選擇及條件設置

Pb采用石墨爐原子吸收光譜儀測定，將儀器優化至最佳狀態，經過多次摸索試驗Pb儀器條件設置如下：波長283.3nm，狹縫0.5nm，測量模式：峰高，燈電流10mA，增益：48%，灰化溫度450℃，原子化溫度2100℃（詳見表2）

3、標準曲線的建立

標準溶液采用手動配置，避免系統誤差，由高到低逐級稀釋。標準曲線的設置范圍在符合實驗要求的條件下要盡可能的適用于待測樣品，使樣品的測定值在落在標曲的中間處，Pb標準系列一般配制為5.0、10.0、15.0、20.0、40.0ug/L，如果待測樣品Pb含量較高，可適當增大標曲范圍，還應注意標曲的酸度應與待測樣品酸度保持一致。

4、基體改進劑的合理使用

石墨爐原子吸收法測定Pb含量時，背景吸收嚴重，原子化時非原子吸收信號極強而難以得到鉛的吸收信號，從而影響測定結果，因此需要選擇合適的基體改進劑，我們實驗中常用的基體改進劑有磷酸二氫銨和硝酸鈀，注意必須選擇優級純試劑。

（作者單位：110034遼寧省沈陽市現代農業研發服務中心（沈陽市農業科學院））