浮選旋流器鎢探針的直流電化學研磨制備方法優化

許玲麗 宋寶成

摘要：旋流器廣泛應用于礦物浮選，其工作性能很大程度上取決于氣泡發生器鎢探針的質量。現利用“點對面”方法對傳統的電極布置方式進行了改進，并采用一種閉環控制電路，實現電解電壓達到設定值時即停止研磨，以免殘余電流二次電解，提高探針品質。與傳統的直流制備方法比較，結果表明，采用改進方法后制備的針頭表面更加光滑，曲率更加均勻，得出了10 V直流電壓下極間距為100 mm時針尖曲率半徑和電解電壓及電解電流的關系，驗證了將電解電壓作為控制判斷依據的合理性。

關鍵詞：微探針;直流;電化學研磨;制備

0 引言

旋流器氣泡發生器通常采用電解水發泡的方式，產生的氣泡半徑Rb與電解鎢絲針尖的曲率半徑r及電解電壓U具有下列關系[1]：Rb=Kr-4/3（K為定常系數），即在針尖曲率半徑一定的情況下，可以通過控制電解電壓來實現可控尺寸的微氣泡的生成。因此，保證探針品質的穩定性顯得尤為重要。

目前，鎢絲探針主要采用電化學研磨方法制備，受參與電流的影響較大[2-3]。為此，本文對傳統制備方法的電極布置方式進行了改進，并提出了一種閉環控制電路，以消除傳統直流電化學研磨法中殘余電流的不利影響。

1 傳統直流電化學研磨法

傳統的直流電化學研磨法原理如圖1所示。在裝有KOH或NaOH溶液的電解池中，陽極為鎢絲，陰極為圍在陽極外部的不銹鋼片圓筒或不銹鋼絲圈。

當施加直流電時，即發生電解反應：

隨著反應的進行，陽極的鎢絲逐漸變細，直至在液面下方某處斷裂脫落形成針尖。該方法簡單易行，制備效率高，但在鎢絲被研磨斷開后，若不及時離開電解池，則會因為殘余電流對針尖進行二次電解導致質量惡化，且電解時間短，反應速度快，對于產生高品質的探針可控性差。

2 直流電化學研磨法的優化

電極采用“點對面”的布置方式如圖2所示，陰極為圓形銅板，浸沒置于電解槽底部，陽極為鎢絲。由于浸沒在KOH溶液中的鎢絲不同點與陰極銅板距離不同，其間電解液電阻也不同，故而電解研磨的速率不同，從而在研磨一段時間后形成針尖[4]。通過調節信號發生器控制方波的頻率和脈寬，可以調節鎢絲研磨速度，從而獲得不同幾何尺寸的微探針。注入電解液前需對電路進行調零，探針制備過程中通過跟隨電路采集電解電壓，經過A/D轉換器轉換為數字信號輸入單片機控制器。控制器將電解電壓值與設定值進行比較，控制開關的開閉，從而保證研磨完成后不存在二次電解。

3 實驗結果與討論

分別利用傳統直流電化學研磨方法和改進后的方法對不同直徑的鎢絲進行研磨，如圖3、圖4所示。直流電壓均設置為10 V，閉環控制比較電壓為1.2 V，極間距為100 mm。可以發現，采用改進方法制備的針尖輪廓更加清晰，表面較為光滑，對稱性較好。雖然直徑較大的鎢絲研磨效果相對較差，但相對傳統方法也有明顯改善。

圖5、圖6為直徑為0.5 mm的鎢絲采用“點對面”法研磨過程中電解電壓和電解電流的變化情況。從圖中我們可以發現，曲率半徑-電解電壓曲線的線性情況較好，質量穩定性較強;曲率半徑-電解電流曲線在電解電流較小時線性較好，但斜率大，分布集中，不易控制。所以，采用電解電壓作為控制對象更為合理。

對其進行多項式擬合，可以得到曲率半徑r關于電解電壓u0的關系式：

4 結論

（1）本文采用的具有閉環控制的“點對面”法，對改善鎢探針的傳統直流電化學研磨制備方法具有明顯效果，針尖質量顯著提高。

（2）該優化方法在電解電壓設定值適中時，具有良好的可控性和質量穩定性。

（3）本文為鎢探針的直流電化學研磨制備提供了一種有效可行的方法，為鎢探針的實際應用及工業化生產提供了一定參考。

[參考文獻]

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[3] 谷坤明，湯皎寧，張瀟，等.液膜法制備STM探針研究[J].廣東化工，2007，34（7）：33-36.

[4] COLLINS G L，MOTARJEMI M，JAMESON G J.A method for measuring the charge on small gas bubbles[J].Journal of Colloid & Interface Science，1978，63（1）：69-75.

收稿日期：2020-06-05

作者簡介：許玲麗（1986—），女，江蘇徐州人，碩士，工程師，研究方向：流體機械。