大量程分液器現場實驗校準結果不確定度分析

宮兆隆 應芊 孫宇恒 程麗萍 宋潔

摘要：根據《移液器檢定規程》，給出了大量程分液器的校準方法。利用規程中給出的數學模型，結合大量程分液器現場實驗校準結果的不確定度來源，對3種不同規格的大量程分液器的測量結果不確定度進行了分析評定。

關鍵詞：大量程分液器;瓶口分液器;誤差;不確定度

0 引言

大量程分液器主要以瓶口分液器為主，瓶口分液器主要應用于環保、醫藥、食品衛生等科研部門，是專門用于酸、堿、鹽溶液以及有機溶劑定量分裝的計量器具，其通過螺口閥固定于試劑瓶上，閉合緊密，使溶液移取過程處于一個封閉系統中，有效避免了溶液的揮發、飛濺、翻倒等，可以隔絕人體與實際溶液的直接接觸，降低了溶液對環境和人體的危害。瓶口分液器為量出式量器，分為定量型和可調型兩種。本文對3種不同規格的大量程分液器校準結果不確定度進行了詳細分析。

1 測量過程概述

（1）測量依據：《移液器檢定規程》（JJG 646-2006）。

（2）測量環境條件：環境溫度為（20±5）℃，室溫變化不得大于1 ℃/h;校準介質為符合《分析實驗室用水規格和試驗方法》（GB/T 6682—2008）要求的蒸餾水或者去離子水，并提前24 h放入實驗室內，使其溫度與室溫溫差不得大于2 ℃;被校準瓶口分液器應在校準前4 h放入實驗室內。

（3）測量標準器：210 g/0.1 mg規格的電子天平，稱量≤50 g時，最大允許誤差為±0.5 mg，50 g<稱量≤200 g時，最大允許誤差為±1.0 mg;分度值為0.1 ℃的玻璃溫度計。

（4）被測對象：大量程分液器，型號規格為5 mL、25 mL、50 mL。

（5）測量方法：采用衡量法進行校準。

（6）校準步驟：取一只潔凈的帶蓋稱量杯，放入天平內，待穩定后進行清零操作，將被校的大量程分液器的容量調到待校點;垂直握住大量程分液器，將按鈕按到校準位置，此時將吸液嘴侵入裝有蒸餾水的容器內，并保持在液面下2～3 mm處，緩慢放松按鈕，等待1～2 s后離開液面，擦干吸液嘴外的液體;從電子天平中取出稱量杯，將吸液嘴液口靠在稱量杯內壁并與其呈45°，緩慢把按鈕按到第一停止點，等待1～2 s，再將按鈕完全按下，然后將吸液嘴沿著稱量杯內壁向上移開;將稱量杯放入天平稱量盤上，記錄此時天平顯示的數值，同時測量并記錄此時容器內蒸餾水的溫度。重復6次以上操作，即可得出該大量程分液器的平均容量以及容量誤差、測量重復性。

2 測量模型

計算被校分液器在標準溫度20 ℃時的實際容量值的數學模型如下：

式中：V20為標準溫度20 ℃時的大量程分液器實際容量（mL）;m為被測大量程分液器所排出的蒸餾水表觀質量（g）;ρB為砝碼密度（g/cm3），取8.00 g/cm3;ρA為測定時實驗室內的空氣密度（g/cm3），取0.001 2 g/cm3;ρw為蒸餾水t ℃時的密度（g/cm3）;β為被測大量程分液器的膨脹系數，取4.5×10-4 ℃-1;t為校準時蒸餾水的溫度（℃）。

3 各輸入量的標準不確定度分量評定

輸入量m為被測大量程分液器所排出的純蒸餾水質量，其標準不確定度分量主要來源于電子天平的最大允許誤差引入的標準不確定度分量u（m1）、被測大量程分液器所排出的蒸餾水質量值的測量重復性引起的標準不確定度u（m2）以及電子天平的分辨力引入的不確定度分量u（m3）。

3.1? ? 校準5 mL大量程分液器時，各輸入量的標準不確定度分量評定

3.1.1? ? 電子天平最大允許誤差引入的標準不確定度u（m1）的評定

210 g/0.1 mg規格電子天平的標準不確定度u（m1）可根據電子天平最大允許誤差，采用B類方法進行評定，當最大稱量≤50 g時，電子天平的最大允許誤差為±0.5 mg，均勻分布，包含因子k，故標準不確定度分項。

3.1.2? ? 被測大量程分液器測量重復性引起的標準不確定度u（m2）的評定

被測大量程分液器測量重復性可以通過連續測量得到測量列，采用A類方法評定。在水溫19.2 ℃時，210 g/0.1 mg規格電子天平測量被校大量程分液器內所排出的蒸餾水質量，連續測量10次，得到測量值為：5.031 1 mL、5.004 2 mL、5.025 2 mL、5.003 4 mL、5.013 3 mL、5.001 8 mL、4.999 1 mL、4.995 6 mL、5.024 2 mL、4.987 6 mL。

3.1.3? ? 天平分辨力引起的標準不確定度分量u（m3）的評定

3.1.4? ? 輸入量m的標準不確定度的計算

3.2? ? 校準25 mL大量程分液器時，各輸入量的標準不確定度分量評定

根據上述方法，同理得到校準25 mL大量程分液器的標準不確定度：

3.3? ? 校準50 mL大量程分液器時，各輸入量的標準不確定度分量評定

根據上述方法，同理得到校準50 mL大量程分液器的標準不確定度：

4 衡量法用表K（t）值引入的不確定評定

衡量法用表中的K（t）值引入的不確定度主要來源于溫度計的讀數誤差，本次試驗所使用的溫度計的分辨力為0.1 ℃，根據經驗讀數誤差一般在±0.1 ℃。根據衡量法K（t）值表，讀數差0.1 ℃時，K（t）值差為±2.2×10-5，均勻分布，所以可得測量點為5 mL時所產生的誤差為：5 000×2.2×10-5=0.11 μL，則標準不確定度分量為：u5mL（k）≈0.064 μL，可忽略不計。

5 合成標準不確定度及擴展不確定度的評定

5.1? ? 靈敏系數

5.2? ? 合成標準不確定度的計算

5.3? ? 擴展不確定度的評定

6 結語

本文對大量程分液器現場實驗校準結果的不確定度評定過程進行了分析，列舉了3種規格的大量程分液器，分別對其進行了具體的校準結果標準不確定度評定，可供相關人員參考。

[參考文獻]

[1] 移液器檢定規程：JJG 646—2006[S].

[2] 測量不確定度評定與表示：JJF l059—1999[S].

[3] 倪育才.實用測量不確定度評定[M].5版.北京：中國計量出版社，2016.

[4] 分析實驗室用水規格和試驗方法：GB/T 6682—2008[S].

收稿日期：2020-06-30

作者簡介：宮兆隆（1980—），男，山東青島人，工程師，主要從事天平、砝碼及小容量器具的檢定校準工作。