淺談煤、焦炭工業(yè)分析項(xiàng)目實(shí)現(xiàn)儀器法分析

（酒泉市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,甘肅 酒泉 735000）

一、依據(jù)灰分的檢測原理，梳理影響因素

因?yàn)槊菏怯捎袡C(jī)物、礦物質(zhì)、水分等極為復(fù)雜的混合物組成，煤的灰分并不是煤中固有的成分，而是煤在規(guī)定的條件下完全燃燒后的殘留物。它是煤中礦物質(zhì)在一定的條件下經(jīng)一系列分解化合等復(fù)雜反應(yīng)而形成的，是煤中礦物質(zhì)的衍生物。

從灰分灼燒的過程來說，影響灰分測定結(jié)果的因素主要有三個(gè)：

1）黃鐵礦氧化程度；

2）碳酸鹽（主要是方解石）分解程度；

3）灰中固定的硫的多少。

為了測得可靠的灰分結(jié)果，就必須使黃鐵礦氧化完全，方解石分解完全，以及三氧化硫和氧化鈣的反應(yīng)降低到最低程度。

既然明白這些影響因素，就能想出應(yīng)對的措施：

1)采用近似緩慢灰化法的方式，在一定條件下，使硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化排出，避免硫酸鈣的生成；

2）煤樣在灰皿中要鋪平，這樣可以避免燃燒不完全，同時(shí)防治底部煤樣中硫化物生成二氧化硫與上部碳酸鹽分解生成氧化鈣固定。

3）兩個(gè)關(guān)鍵溫度點(diǎn)的保證，使其煤中黃鐵礦和有機(jī)硫在500℃以前就基本氧化完全，而碳酸鈣從500℃開始分解到815℃分解完全。

通過儀器法軟件設(shè)置可以精準(zhǔn)的確定實(shí)驗(yàn)條件，滿足溫度、時(shí)間的控制。

二、依據(jù)揮發(fā)分的檢測原理，梳理影響因素。

煤的揮發(fā)分測試是在規(guī)定的條件下，隔絕空氣加熱，并進(jìn)行水分校正后的揮發(fā)物質(zhì)產(chǎn)率。揮發(fā)分主要有水分、碳?xì)涞难趸锖吞細(xì)浠衔铮ㄒ訡H4 為主），但煤中的物理吸水（內(nèi)水和外水）和礦物質(zhì)二氧化碳不屬于揮發(fā)之列。工業(yè)分析中測定的揮發(fā)分不是煤中原來固有的揮發(fā)性物質(zhì)，而是煤在嚴(yán)格條件下加熱時(shí)的熱分解成物，改變?nèi)魏螛?biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測試條件均會(huì)給測試結(jié)果帶來不同程度的影響。

1、揮發(fā)分檢測的影響因素

1.1 溫度和測定時(shí)間對結(jié)果的影響

揮發(fā)分的測定，是稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在嚴(yán)密的專用坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。也就是說揮發(fā)分是煤樣在無氧條件下加熱時(shí)的熱分解產(chǎn)物。所以加熱溫度和測定時(shí)間決定了煤中有機(jī)質(zhì)和無機(jī)礦物質(zhì)分解程度。在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min煤中有機(jī)質(zhì)和無機(jī)礦物質(zhì)的分解應(yīng)趨于完全，測定結(jié)果也將穩(wěn)定。

三、儀器法5E-MAG6700 和馬弗爐二種方法對比結(jié)果分析

通過選擇焦炭、無煙煤、蘭炭以及高爐噴煤等試樣，采用兩種檢測方式進(jìn)行比對試驗(yàn)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見列表1。

通過列表可以看出，13 個(gè)樣品采用兩種方式檢測的結(jié)果均不超允許差，并對上面不同分析方法分析結(jié)果分別進(jìn)行T 檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)分析，分析結(jié)果見表2、表3。

表2 灰分兩種檢測方法的t 分析

表3 揮發(fā)分兩種檢測方法的t 分析

通過兩種方法對比試驗(yàn)，采用T 檢驗(yàn)，并對兩種方法做了檢驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn)：兩種方法并無顯著性差異，滿足國標(biāo)要求。

四、結(jié)論

通過對工業(yè)分析中影響因素的分析及儀器法和馬弗爐二種方法比對確認(rèn)，采用煤的工業(yè)分析儀器法檢測煉焦煤、動(dòng)力煤、無煙煤系列、煙煤、焦炭、蘭炭以及高噴煤的工業(yè)分析項(xiàng)目，其檢測結(jié)果的可靠性，準(zhǔn)確性滿足國標(biāo)要求，同時(shí)降低了手工馬弗爐方法中存在的人為誤差，防止人為干擾，降低勞動(dòng)強(qiáng)度提高化驗(yàn)的及時(shí)性都有顯著優(yōu)勢。