乙酸乙酯制備實驗裝置改進

（河南省開封高級中學(xué)，河南 開封 475000）

一、問題的來源和提出

乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)制備乙酸乙酯的實驗是課標規(guī)定的選擇性必修課程學(xué)生必做實驗之一，在中學(xué)有機化學(xué)學(xué)生必做三大實驗中占有重要地位，是學(xué)生對乙醇、乙酸兩種重要基礎(chǔ)有機物質(zhì)性質(zhì)認識進一步深化的必經(jīng)過程。課堂實驗耗時過長、實驗現(xiàn)象不明顯等問題直接影響學(xué)生對實驗的感官體驗，不利于學(xué)生吸收新的知識。

人教版、蘇教版和魯科版的教材上實驗方法采用酒精燈加熱，實驗過程中試管中的液體會慢慢變黃甚至變成棕褐色，這是因為直接加熱溫度過高，一方面會導(dǎo)致有機物碳化，另一方面會產(chǎn)生副反應(yīng)。

“生成的乙酸乙酯排在飽和碳酸鈉溶液的上方，乙酸乙酯和飽和碳酸鈉溶液都是無色透明的液體，學(xué)生僅能聞到乙酸乙酯的香味，較難觀察到乙酸乙酯的存在。”

“在接收酯的裝置中，如果導(dǎo)管口置于飽和碳酸鈉溶液液面上，餾出物蒸氣難免逸散到空氣中，造成產(chǎn)品損失和空氣污染，而直接插入吸收液中又容易引起倒吸。”

二、實驗原理

采用乙酸和乙醇為原料，選取硫酸作為催化劑，經(jīng)酯化反應(yīng)得產(chǎn)物乙酸乙酯，溫度在80℃左右反應(yīng)即可進行，該反應(yīng)可由H+催化。根據(jù)楊浦高級中學(xué)鮑文亮、林美鳳老師的研究結(jié)果：“在實驗中將教材中所用的2mL 的濃硫酸改為2 滴濃硫酸，實驗開始不到1 分鐘就產(chǎn)生乙酸乙酯，且酯層高度1.6cm。”這說明在H+濃度適當(dāng)?shù)那闆r下采取水浴加熱的方式制取乙酸乙酯在實際操作上是可行的。

原理如下：

CH3COOH ＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3 ＋H2O

三、實驗裝置與操作

如圖所示連接儀器，向左面試管中加入3mL 無水乙醇，然后邊振蕩試管邊緩慢加入2mL 乙酸和2 滴濃硫酸，加入沸石，右面試管中加入飽和Na2CO3 溶液和幾滴酚酞，開始加熱。

四、實驗現(xiàn)象

一段時間后觀察到右面試管上層出現(xiàn)一層油狀液體，無色層和有色層界限明顯，與油狀液體接觸的碳酸鈉界面處紅色逐漸變淺，可聞到香味。若要反應(yīng)停止，撤去酒精燈即可。

五、改進優(yōu)點

（1）實驗的科學(xué)性：將原有裝置中的酒精燈直接加熱改為水浴加熱，便于控制反應(yīng)溫度，減少副反應(yīng)的發(fā)生，提高產(chǎn)率和原料利用率。

（2）操作的可行性：“碳酸鈉溶液顯堿性，制乙酸乙酯前向碳酸鈉溶液里滴幾滴酚酞試液，碳酸鈉溶液變?yōu)榧t色，生成的乙酸乙酯浮在飽和碳酸鈉溶液的上部，界面清晰，隨著反應(yīng)的進行顏色變淺，學(xué)生看得清，”聞得到，使學(xué)生的認知更加準確，為學(xué)習(xí)有機合成奠基。

（3）裝置的環(huán)保性：改進后的實驗減少了濃硫酸的用量，減輕實驗廢液的處理負擔(dān)，導(dǎo)管上接入一個干燥管浸在吸收液中，“可以起到冷凝餾出物使蒸氣完全吸收并且可以防止倒吸。”