ICP-MS法同時測定水中的23種元素

馬 穎，王 翠，吳 舢

(天津泰達水業有限公司 天津300457)

0 引 言

隨著檢測技術的發展，金屬元素的檢測技術也發生了很大變化。國標GB/T 5750—2006《生活飲用水標準檢測方法》規定了鐵、鋁、錳、鋅、銅等 24種金屬指標的檢測方法，其中除了簡單的分光光度法、原子吸收法，還包括電感耦合等離子體發射光譜(ICPAES)和電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)。目前，ICP-MS法憑借檢測元素覆蓋面廣、圖譜簡單易懂、受光譜干擾較小、獲取檢測數據的精準度高、儀器線性動態變化范圍大等特點，已被廣泛應用于痕量和超痕量元素的檢測[1-3]。行業標準 HJ 700—2014《水質65種元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》更是明確、詳細地約束了金屬元素的檢測方法。本文在HJ 700—2014的基礎上，結合實驗室條件，優化實驗參數，確定了適合本實驗室的檢測方法。

1 儀器與材料

1.1 試劑

硝酸(ρ20＝1.42g/mL)CMOS級；鋰標準儲備溶液[ρ(Li)＝10000μg/mL]；儀器校準標樣 2 儲備溶液[ρ(AgAlAsBeBaCdCoCrCuFeMnMoNiPbSbSeSrTiTlnV)＝100μg/mL]；硼標準儲備溶液[ρ(Li)＝100μg/mL]；內標標準儲備溶液 10mg/L(45Sc、89Yt、115In、159Bi、209Tb)。以上試劑均由美國 Accustandard公司提供。質譜儀調諧液：PE公司 Setup Solution 調諧液，含有 Be、Ce、Fe、In、Li、Mg、Pb、U，濃度ρ＝10μg/L，貨號 N8145051；氬氣(純度 99.999%)。

1.2 主要儀器

電感耦合等離子體質譜儀，PE公司 NexION 2000B；Milli-Q超純水制備儀。

1.3 儀器條件

鎳錐；射頻功率 1600W；碰撞模式(KED)；載氣流量 3mL/min；霧化器流速 1.02L/min；輔助氣體流量 0.8L/min。

1.4 實驗方法

1.4.1 樣品

可溶性元素樣品采集后立即用 0.45μm 濾膜過濾，棄去初始濾液 50mL，用少量濾液清洗采樣瓶，收集所需體積的濾液于采樣瓶中，加入適量硝酸溶液(1+1)調節至 pH＜2。

1.4.2 標準系列

鋰、鍶、硼、鋁、鐵、錳、銅、鋅、鋇、鈷、鈦濃度為0、10.0、50.0、100、200、300、400、500μg/L，鈹、釩、鉻、鎳、砷、硒、鉬、銀、鎘、銻、鉈、鉛濃度為 0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L。內標元素標準使用溶液(50μg/L)在樣品霧化之前通過蠕動泵自動加入。內標的濃度應遠高于樣品自身所含內標元素的濃度。

1.4.3 測定

每個試樣測定前，先用硝酸溶液(2+98)沖洗系統直到信號降至最低，待分析信號穩定后開始測定。試樣測定加入與繪制校準曲線時相同量的內標元素標準使用液(50μg/L)。若樣品中待測元素濃度超出校準曲線范圍，則需用硝酸溶液(1+99)稀釋后重新測定。

2 結果與討論

2.1 儀器調試

點燃等離子體后，儀器需要預熱穩定 30min。首先用質譜儀調諧溶液對儀器靈敏度、氧化物、雙電荷進行儀器的性能確認。

2.2 標準曲線繪制

實驗結果顯示，各元素在標準濃度曲線范圍內都有良好的線性關系，其校準曲線的相關系數均達到0.999以上。曲線及相關系數見表1。

表1 23種元素的校準曲線Tab.1 Calibration curves of 23 elements

2.3 精密度

分別對地表水、生活飲用水出廠水、生活飲用水管網水、地下水加入不同濃度的鋰、鈹、硼、鋁、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、鍶、鉬、銀、鎘、銻、鋇、鉈、鉛標準溶液，平行測定 7次，計算其相對標準偏差。結果見表2。

2.4 準確度

分別對地表水、生活飲用水出廠水、生活飲用水管網水、地下水加入不同濃度的鋰、鈹、硼、鋁、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、鍶、鉬、銀、鎘、銻、鋇、鉈、鉛標準溶液，平行測定 7次，計算其加標回收率。結果見表2。

表2 23種元素精密度和準確度Tab.2 Precision and accuracy of 23 elements

續表2A

續表2B

3 結 論

ICP-MS法具有樣品前處理簡便、干擾少、精確度高等優點。本文以國家標準為基礎，結合實驗室實踐，通過準確度和精密度實驗，驗證 ICP-MS法同時檢測水中 23中金屬及無機非金屬元素準確有效，能夠滿足日常地表水、地下水、生活飲用水等多種類型水的檢測需要。