響應面法優化超臨界CO2萃取檸檬精油的工藝研究

李禎　王曉萌　龍旭

摘????? 要：對檸檬精油的超臨界CO₂萃取工藝進行了研究。在單因素試驗的基礎上，利用響應曲面法進行萃取工藝條件的優化，將萃取溫度、萃取壓力和萃取時間作為萃取工藝影響因素，檸檬精油收率作為萃取工藝指標。結果表明：超臨界CO₂萃取檸檬精油的最優萃取工藝條件為萃取溫度41 ℃、萃取壓力17 MPa、萃取時間3.5 h，在此條件下，檸檬精油平均收率為9.23‰。

關? 鍵? 詞：檸檬精油;超臨界CO₂;萃取;響應面法

中圖分類號：TQ 644 ?????文獻標識碼： A?? ????文章編號： 1671-0460（2020）06-1068-04

Optimization of Supercritical CO₂Extraction Process of Lemon?Essential Oil by Response Surface Methodology

LI Zhen¹， WANG Xiao-meng¹， LONG Xu^2*

（1. Research Institute of Energy and Chemical Industry， Xianyang Vocational Technical College， Xianyang Shaanxi 712000， China; 2. School of Pharmacy， Shaanxi University of Chinese Medicine， Xianyang Shaanxi 712046， China）

Abstract： The supercritical CO₂extraction process of lemon essential oil was studied. Based on single factor experiment， with extraction temperature， extraction pressure and extraction time as the influence factors， and the lemon essential oil yield as indicator， response surface methodology was used to optimize SC-CO₂extraction conditions. The optimal extraction conditions were obtained as follows： extraction temperature 41 ℃， extraction pressure 17 MPa and extraction time 3.5 h. Under these conditions， the average yield of lemon essential oil was 9.23 ‰.

Key words： Lemon essential oil; Supercritical CO₂; Extraction; Response surface methodology

檸檬精油氣味清新，可提神醒腦、調理皮膚、緩解煩躁、凈化空氣等，在食品、醫藥、化妝品、身體保健、心理健康多方面發揮它的特定作用^[1-4]。檸檬皮是檸檬加工的副產品，由于環保的要求，對檸檬果皮廢渣的綜合利用備受關注，而檸檬精油主要存在于檸檬外果皮的表皮細胞層。目前，檸檬精油的提取主要通過冷榨法^[5]，水蒸氣蒸餾^[6-7]，溶劑浸提法^[8]等，超臨界流體萃取技術是一種綠色，無溶劑殘留，操作溫度和壓力較低，能夠實現清潔化生產，是一種綠色生產方式^[9]。

本文采用響應面法對超臨界CO₂流體萃取檸檬精油進行優化^[10-12]，以期為后續超臨界CO₂萃取檸檬精油工業化生產提供依據，實現廢渣綜合利用和連續性工業生產。

1 ?實驗

1.1? 材料與儀器

新鮮檸檬，產地廣西;二氧化碳氣體，純度99.99%，食品級。

超臨界CO₂萃取裝置，型號：HA221-50-06;電子分析天平，型號FA1004B;多功能粉碎機;電熱鼓風干燥箱。

1.2? 方法

1.2.1? 檸檬果皮預處理

選取新鮮檸檬，洗凈取檸檬果皮黃色外皮，切成3 mm左右條狀，自然風干后置于50 ℃電熱鼓風干燥箱中烘干3 h，及時翻動使其均勻烘干。用高速多功能粉碎機將烘干后的條狀檸檬果皮粉碎，過篩，將40目（0.425 mm）檸檬果皮粉置于干燥器中備用。

1.2.2? 超臨界二氧化碳萃取檸檬精油

料筒中加入100 g檸檬果皮粉（m₁）并置于萃取釜中密封，將CO₂液化換熱至設定溫度，進入萃取釜至設定壓力，開始連續萃取，分離、收集并精確稱量檸檬精油質量（m₂）。檸檬精油收率Y計算公式為

2.2.4? 最優工藝條件的確定及驗證試驗

利用Design Expert 11軟件得到分析數據確定檸檬精油萃取的最優工藝條件為：萃取溫度40.84 ℃，萃取壓力17.11 MPa，萃取時間3.53 h，在此條件下檸檬精油收率預測值為9.26‰。考慮到試驗的可操作性，將工藝條件圓整為：萃取溫度41 ℃，萃取壓力17 MPa，萃取時間3.5 h，在此條件下進行3次重復試驗，檸檬精油的平均收率為9.23‰，與響應面預測值基本吻合，說明響應面法優化的工藝條件可靠，具備使用價值。

3? 結論

采用超臨界CO₂萃取檸檬精油，在單因素試驗的基礎上利用響應面法分析了萃取溫度、萃取壓力、萃取時間對精油收率的影響，取得檸檬精油萃取的最優工藝條件：萃取溫度41 ℃，萃取壓力17 MPa，萃取時間3.5 h。在此條件下，檸檬精油的平均收率為9.23‰，與響應面預測值基本吻合，證明響應面分析法結果可靠，具備使用價值，可為實現超臨界CO₂萃取檸檬精油工業化生產提供依據及參考。

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