乙酰丙酮分光光度法測定壁紙中甲醛含量的精密度和檢出限探討

林 盛,張世杰,羅 成

(浙江省建設工程質量檢驗站有限公司,浙江 杭州 310012)

壁紙,為常見裝飾裝修材料,廣泛應用于建筑室內裝飾裝修工程。通常壁紙的生產經過涂布、染色、印刷等多種工藝進行加工,為達到防腐防潮等效果會在生產加工過程中添加甲醛等化學成分。甲醛是建筑工程室內環境重要污染物,對人體有較強的危害,會引起眼部、呼吸道刺激癥,皮膚過敏,長期接觸較高濃度的甲醛對呼吸系統、免疫系統、神經系統、皮膚等都有一定的毒害作用[1]。乙酰丙酮分光光度法是檢測裝飾裝修材料中甲醛含量的主要方法,該方法具有靈敏度高,穩定性好,準確度高等優點。

本文選用乙酰丙酮分光光度法測試壁紙中甲醛含量,為保證檢測結果準確性和可靠性,減少誤差,需要對檢測結果的精密度和檢出限進行確定。

1 實驗步驟

為了測定壁紙中甲醛含量測試結果的精密度和檢出限,依據《室內裝飾修材料壁紙中有害物質限量(GB 18585—2001)》中甲醛測定的乙酰丙酮法[2],設計并進行實驗。

1.1 實驗原理

甲醛(HCHO)溶于水,在溶液溫度40℃～50℃時,用乙酸-乙酸胺調節pH值,使得pH值范圍在5.5～7.0之間,HCHO與乙酰丙酮(C5H8O2)反應,得到反應產物為淡黃色化合物C11H15NO2,該化合物在412 nm波長處有最大吸收,實驗在412 nm波長處,對甲醛進行定量分析[3]。

1.2 儀器

實驗儀器采用723N分光光度計、FA2004B電子天平、恒溫水浴槽、玻璃器皿。

1.3 試劑

實驗試劑采用乙酰丙酮溶液(體積分數0.4%),乙酸胺溶液(200 g/L),甲醛標準溶液A(1 500 μg/mL),甲醛標準溶液B(15μg/mL)。

1.4 標準曲線的繪制

取10 mL甲醛標準溶液A(1 500 μg/mL)于1 000 mL容量瓶中,用蒸餾水定容,得到甲醛標準溶液B(15 μg/mL)。將甲醛標準溶液B分別加入6個100 mL容量瓶中,用蒸餾水定容,使得各個容量瓶中甲醛含量(μg/mL)分別為0、3、6、9、12、15,得到甲醛系列質量濃度溶液。分別取10 mL甲醛系列質量濃度溶液,分別放入6個50 mL容量瓶中,再加入10 mL乙酰丙酮溶液(體積分數0.4%)和10 mL乙酸胺溶液(200 g/L),于40 ℃水浴中加熱20 min后取出,放于避光處冷卻至室溫,待溶液充分穩定。以蒸餾水為空白,在412 nm波長處,測定吸光度,以吸光度A為橫坐標,溶液甲醛質量濃度C(μg/ mL)為縱坐標,繪制標準曲線。見圖1。

圖1 甲醛濃度標準曲線

1.5 壁紙中甲醛含量的測定

取2個1 000 mL廣口瓶(標記為A、B),均加入40 ℃蒸餾水,A中內置壁紙試樣, B作實驗空白, 均置于40 ℃水浴中, 24 h后測定A中水的甲醛含量,以B中水為空白參照,進行吸光度測定。

1.6 精密度和檢出限的測定

取11個100 mL容量瓶,各加50 mL甲醛標準溶液B,再加入50 mL蒸餾水,使甲醛質量濃度為7.5 μg/ mL。再分別移取10 mL該質量濃度甲醛溶液,放入50 mL容量瓶中,再分別加入10 mL乙酰丙酮溶液(體積分數0.4%),10 mL乙酸胺溶液(200 g/L),放在40 ℃水浴條件中加熱20 min后取出,放于避光處,冷卻至室溫。以蒸餾水為空白參照,在412 nm 波長處進行比色,測定并記錄吸光度。

2 結果與分析

2.1 精密度的確定

精密度是測量結果的重復性和再現性,表示數據的分散程度,通常用標準偏差S和相對標準偏差RSD表示。見表1。

表1 吸光度標準偏差S及相對標準偏差RSD的測定

2.2 方法檢出限的確定

檢出限一般分為設備檢出限和方法檢出限,可理解為分析中能夠合理地檢測出的最低濃度。本實驗用極差法[4]計算檢出限,具有快速簡便的特點。根據以下公式進行計算[5]：

式中：DL為檢出限;

S為標準偏差;

K為工作曲線的斜率，其中K=A/C,A為吸光度,C為甲醛溶液濃度。

可得該方法甲醛濃度檢出限為0.096 μg/ mL。

依據《室內裝飾裝修材料壁紙中有害物質限量(GB 18585—2001)》,壁紙中甲醛含量的計算公式如下：

式中:G為甲醛含量,mg/kg;

C為甲醛溶液質量濃度,μg/mL;

m為壁紙試件質量,g。

本次實驗所用壁紙試件質量為10.291 6 g,可得本方法DL=0.466 mg/kg。

3 結 語

精密度是保證準確度的先決條件,反映了檢測結果的重復性和再現性；檢出限是體現檢測方法可靠性的重要指標,反映了檢測方法能夠檢測出的最低濃度或含量。本次實驗對檢測結果的精密度和檢測方法的檢出限進行了確定,用具體數據直觀展現了檢測結果的重復性和再現性,以及本檢測方法所能夠檢測出的最低質量濃度,為乙酰丙酮分光光度法檢測壁紙中甲醛含量實際檢測工作提供數據支持,能夠保證乙酰丙酮分光光度法檢測壁紙中甲醛含量的檢測結果的準確性和可靠性。