提高微繼電器用永磁合金矯頑力研究

王 偉

（天津冶金集團天材科技發展有限公司，天津300308）

0 引言

Fe-Cr-Co 系永磁合金是20 世紀70 年代研究開發的可加工永磁合金，其具有優異的可加工性，磁性能可與鋁鎳鈷5 類磁鋼相媲美，且成本較低，因此一直備受到人們青睞，并得到廣泛應用[1-2]。

隨著科技發展取得的進步，磁性材料在電子、機械等行業的地位日漸提升，應用日趨廣泛。我公司在試制及規模生產Fe-Cr-Co 磁材的基礎上，緊跟市場需求，不斷提升產品性能，研制新品。瑞士IM微繼電器磁鋼廣泛用于通訊、汽車控制面板等微電子行業，應用范圍廣，需求數量大，年需求量達上億件。根據瑞士提供的性能標準，要求矯頑力大于660 Oe，以滿足其使用要求。

1 項目可行性分析

微繼電器磁鋼矯頑力要求極高，在工藝制定、生產控制上存在難度，但其經濟效益豐厚，屬高精尖、高技術密集度產品，有著良好的市場前景，在市場需求方面是可行的。根據天材科技發展有限公司早期實驗室數據顯示，通過優化工藝、嚴控生產過程，可使磁性材料矯頑力得到大幅提升，在技術、生產方面也是有可行性的。

2 Fe-Cr-Co 系永磁合金的實驗

2.1 實驗材料選用

為控制化學元素符合YB/T5261-1993 相關標準，實驗材料選用自行冶煉，進行外加工成Φ7.5 mm 盤條，在經過軋制成0.6 mm×5 mm 扁絲，經過沖壓成4.09 mm×1.8 mm×0.6 mm 的樣片。

2.2 實驗材料的熱處理

實驗材料在實驗過程中要經過固溶熱處理、磁場熱處處理和多級回火熱處處理。實驗材料的熱處理工藝見表1。

2.2.1 固溶熱處理

首先將準備好的樣片在相同條件下進行固溶處理，主要目的是獲得單一的a 相，同時也均勻組織成分，消除偏析，凈化材料，去除加工硬化。本實驗選取1 190 ℃保溫30 min，冷水淬工藝，為后續磁場處理做好準備。

2.2.2 磁場熱處理

磁場處理的目的是使已經得到的單一的a 相沿磁場方向進行斯賓納多調幅分解，分解為富含鐵鉻鈷的強磁相a1 和富含鐵鉻鈷的弱磁相a2，在外加磁場的作用下，強磁相a1 粒子沿外加磁場方向平行析出并排列一致，同時抑制了與磁場方向垂直方向的生長[3]。本實驗選取645 ℃保溫120 min 進行處理。

2.2.3 回火熱處理

回火熱處理的目的是將在磁場處理中得到的兩相結構通過原子擴散進一步發展完善，使a1 相和a2 相的兩相成分差增加，從而成為強磁相粒子彌散的分布在弱磁相基體的組織結構，使磁性能提高。避免出現偏差，樣片在相同的熱處理爐內進行回火處理。

2.3 實驗結果與分析

表1 實驗材料的熱處理工藝

熱處理結束后，對樣件進行抽測，并將抽測所得數據進行匯總，繪制散點圖（見圖1），發現性能主要集中于580 Oe 至620 Oe。

圖1 矯頑力Oe 的數據性能散點圖

經對實驗記錄過程進行查閱，分析結果如下：

（1）查閱工藝卡及檢測記錄，對照工藝要求，通過對執行與未執行及時降溫、出爐樣品性能的對比，確認降溫、出爐的不及時對矯頑力造成了很大影響。

（2）使用溫度計隨機抽測10 組冷卻水水溫，將所記錄水溫進行對比，發現確實存在水溫過高的現象。水溫過高，將影響淬火降溫速度，產生有害相，嚴重影響性能。

（3）隨機抽查磁場強度數值，繪制曲線，發現磁場強度均符合工藝要求，即不小于3000 Oe。未發現磁場強度不足的現象，其非造成矯頑力不達標的原因。

（4）調出熱處理爐控制儀表的PID 參數，發現PID 參數未結合具體爐況制定，造成控溫不佳。良好的爐溫控制，利于工藝的執行，是對矯頑力性能的保證。

（5）依照AMT-4 磁性能測試儀操作規程，將校驗前后的矯頑力性能進行對比，發現誤差較小，在允許的誤差范圍內，并不會帶來過大的誤差，未影響最終檢測結果。

（6）結合含Co15%的Fe-Cr-Co 合金相圖確定的磁場熱處理溫度區間，根據相圖，670 ℃以下為磁場熱處理溫度選擇區間，640 ℃左右矯頑力性能達到峰值，偏離640 ℃后矯頑力性能急劇下降，對矯頑力性能影響極大。圖2 為不同磁場熱處理溫度下制備樣品性能數據。

圖2 不同磁場熱處理溫度下矯頑力性能Oe 的數據

3 實驗調整及數據分析

通過對制備樣品矯頑力性能影響因素分析，重新對實驗工藝參數和檢查儀表進行調整。

3.1 實驗調整內容

（1）熱處理爐引入具可編程功能的智能控制儀表，可按照既定工藝編制程序，實現自動降溫并報警提示出爐，避免了人為誤差，保證了熱處理樣品準時降溫、出爐。

（2）使用溫度計及時測量水溫。溫度超過30 ℃時打開循環冷卻水，起到了良好的降溫效果，保證了工藝中迅速水冷的要求，使冷卻水溫低于30 ℃，保證了工藝迅速水冷的要求。

（3）調整熱處理爐控制儀表的PID 參數并記錄，記錄表格是見表2。

表2 PID 參數記錄

針對不同設備的爐況，在負載的前提下進行PID 的調試，解決裝爐后沖溫及保溫過程中的不穩定現象，建立了文字記錄，便于數據的匯總，從中總結規律。保證裝爐后爐內沖溫不超過2 ℃，保溫過程中溫度偏差控制在±1 ℃。

（4）針對磁場分解溫度選擇不佳及成分擴散不充分問題, 需要調整磁場分解溫度及延長回火保溫時間，具體工藝調分組整詳見表3。

表3

確定要因1、2、3 充分執行，保證熱處理工藝對溫度、時間的基本要求為前提，再對原工藝進行了調整并實驗。以實驗工藝為基礎，重新調整的工藝為對比，以矯頑力是否達標作為評判標準，從中選擇最佳工藝。

3.2 調整后的實驗數據

在實施對策確定后, 組織進行實驗。根據表3確定的不同工藝對策，將實驗分為6 組進行，每組使用10 件試樣。熱處理后，測試其矯頑力性能參數見表4。使用折線圖分析所得到矯頑力性能Oe 的數據見圖3。

3.3 調整后實驗效果分析

（1）通過表4 可以看出，工藝2 試樣達到標準，工藝1 試樣性能較好，但個別樣品性能不達標，工藝3～6 試樣性能亦不符合標準。

（2）通過調整磁場分解溫度及延長回火保溫時間，工藝2 提升矯頑力性能至660 Oe 以上，達到了標準。

經過一個月的鞏固期，對工藝2 進行穩定性論證，將工藝2 與原工藝制備的產品進行隨機抽測，抽測所得數據繪制散點圖（見圖3）。工藝2 所制備產品符合標準，性能穩定，集中于680 Oe 至710 Oe，性能提升顯著。

4 結論

提高微繼電器用永磁合金矯頑力的過程中，多方面因素會對矯頑力產生影響。

表4 試樣測試矯頑力性能參數 /0e

圖3 矯頑力性能Oe 的數據

（1）智能儀表控制提高了儀表的靈敏度，有效避免人為操作的誤差。

（2）固溶處理過程中，冷卻水控制在30 ℃以下，避免有害相的產生，更好得到單一的a 相。

（3）設備參數的調整使爐體溫度控制的更加準確，對產品矯頑力的性能提供了保證。

（4）磁場處理過程中，磁場分解溫度選擇在640 ℃左右達到最佳峰值。溫度過低會導致a1 相析出不充分，溫度過高會導致a1 相析出過于充分，破壞了部分a1 粒子的單疇性，導致剩磁、矯頑力性能量數下降。

（5）多級回火處理過程中，通過對多級回火溫度和時間的控制，使強磁粒子充分彌散的分布在弱磁相基本的組織結構里，使a1 和a2 兩相成分差足夠大，使矯頑力大幅度提高，從而達到產品的性能需求。

綜上所述，在生產過程中，通過優化工藝、嚴控生產過程，可使矯頑力得到大幅提升，以確保產品性能需求。