離子色譜法檢測廢水中總氮含量的可行性分析

摘要：本文建立了堿性過硫酸鉀消解-離子色譜法測定廢水中總氮的新方法，方法可行，回收率高，重復性好，對某廠水樣進行分析，結果滿意。

關鍵詞：分光光度法;離子色譜法;總氮;廢水

Abstrats：In this paper， a new method for the determination of total nitrogen in waste water by alkaline potassium persulfate digestion and ion chromatography was established.The method is feasible， high recovery and good repeatability.

Key words：Spectrophotometry;Ion chromatography;Total nitrogen;Waste water

在污水處理過程中，總氮是衡量水質的重要指標。目前，總氮的檢測方法采用HJ 636-2012，該方法是堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法進行測定，具有操作簡便、靈敏等特點，但由于受過硫酸鉀純度、消解壓力及時間、操作程序、雙波長測定重現性、氫氧化鈉含量、過硫酸鉀和氫氧化鈉在220nm對吸光度的干擾等多種因素的影響，導致空白值不穩定或偏高。目前隨著離子色譜的不斷發展，無機陰離子的檢測方法準確可靠，故本文在總氮的檢測方法上進行了改進，主要做堿性過硫酸鉀消解-離子色譜法的可行性研究，以及與紫外分光光度法進行對比分析。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

壓力蒸汽滅菌器（LDZX-30KBS）;雙光束紫外可見分光光度計（TU-1901）。

戴安離子色譜儀（ICS-900）;On Guard Ⅱ Ba柱;碳酸鈉、碳酸氫鈉均為色譜純;過硫酸鉀、氫氧化鈉（含氮量小于0.0005%）均為分析純;所有實驗用水均為超純水。

1.2 色譜條件

8.0mmol/L碳酸鈉和1.0mmol/L碳酸氫鈉混合溶液等度淋洗，流速為1.0mL/min，抑制器電流為45mA，注射器手動進樣，進樣體積為20?L，以保留時間定性，峰面積定量。

1.3 方法原理

在120～124℃堿性條件下，過硫酸鉀氧化將水樣中的各種含氮化合物氧化成最高價態的硝酸鹽，加入氫氧化鈉中和H+，使過硫酸鉀分解完全。消解液經On Guard Ⅱ Ba柱過濾去除硫酸根后，用離子色譜法進行檢測，測定以NO3-形式存在的水樣中的總氮的含量。

1.4 實驗方法

1.4.1 總氮標準溶液的配制

配制濃度為10 mg/L和50mg/L的標準使用液分別用于分光光度法和離子色譜法檢測，測定不同濃度的標準使用液的峰面積，以濃度為橫坐標，吸光度及峰面積為縱坐標，以最小二乘法計算校準曲線的回歸方程。

1.4.2 樣品消解及檢測

將水樣加入比色管中，加堿性過硫酸鉀溶液，塞緊管塞，用紗布和線繩扎緊管塞，以防彈出。將比色管置于壓力蒸汽滅菌器中，加熱，保持溫度在120～124℃之間30min，冷卻取出，用水定容。采用離子色譜法檢測的樣品需經On Guard Ⅱ Ba柱過濾后方可上機操作。

2 結果與討論

2.1 校準曲線繪制

按照1.4.1的方法步驟，進行線性實驗。分光光度法曲線為A=0.0099C+0.0008（r=0.9999），離子色譜法曲線為A=0.1798C-0.0009（r=0.9999）。

2.2 精密度實驗

將硝酸鹽氮的標準樣品采用離子色譜法平行測定7次，峰面積分別為0.534、0.535、0.525、0.530、0.532、0.531、0.530，其含量分別為2.98、2.99、2.93、2.96、2.97、2.97、2.96mg/L，含量平均值為2.97 mg/L，相對標準偏差為0.641，表明該方法用于檢測硝酸鹽氮具有較好的重現性。

2.3 檢測結果的比對分析

采用某廠出水做樣品，用堿性過硫酸鉀做氧化劑，經高溫高壓消解后，分光光度法檢測結果為12.8 mg/L，離子色譜法檢測結果為12.9 mg/L。

2.4 準確度實驗

對某廠水樣進行加標回收，離子色譜法檢測結果分別為107%、102%、99.8%，可以看出，采用離子色譜法檢測水樣中的硝酸鹽氮，平均回收率為103%，表明該方法測定結果可靠。

2.5 測量結果的相關性分析

采用一元線性回歸對兩組相關數據進行分析，如果分光光度法數據（xi）與離子色譜法數據（yi）的關系呈直線趨勢，則可以用一條線性直線方程描述二者之間的關系（y=ax+b），該方程根據最小二乘法的原則建立。兩者之間線性關系的密切程度用相關系數r度量。

采用8個不同的出水進行對比實驗，并運用統計學原理對實驗結果進行了相關性分析。總氮檢測采用兩種方法的線性關系為：y=0.9473x+0.7134，r=0.9843;通過相關系數的計算，得出總氮的分光光度法和離子色譜法存在顯著性相關，所以說，堿性過硫酸鉀消解法-離子色譜法可以成為檢測總氮的分析方法。

3 小結

本文基于堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法測定水中總氮的國標方法對廢水中總氮的測定提出了新方法。以離子色譜法中測定消解液中的硝酸鹽氮，從而準確測定出總氮的含量。實驗結果表明，該方法的靈敏度、線性關系、精密度、準確定均符合環境監測技術部門的要求。

參考文獻

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收稿日期：2020-05-25

作者簡介：張燁紅（1982-），女，漢族，碩士研究生，中級，研究方向為環境監測。