一維In2O3 納米材料的制備與表征

艾鵬

（昭通學院物理與信息工程學院，云南 昭通657000）

1 概述

一維半導體納米材料，例如氧化銦納米線[1，2]，二氧化錫納米管[3]，氧化鎢納米棒[4]，二氧化鈦納米帶[5]等，由于其獨特的納米結構呈現出了一系列新穎的物理化學特性，使它們在新器件、新技術等應用方面前景廣闊，在全球范圍內得到眾多的關注，成為近年來物理、化學以及材料科學等研究領域，尤其在寬禁帶半導體納米材料的研究中逐漸變成了一大熱點。In2O3作為一種n 型寬帶隙的透明半導體材料，其帶隙在3.55～3.75eV 之間，被廣泛應用于微電子、敏感器件等領域[6]。而因In2O3納米結構獨特的光學、化學以及電學性質，使其在場效應管和氣體傳感器方面有著巨大的潛在應用前景，也正日益受到人們的極大關注。

自2001 年王中林等[7]首次制備半導體氧化物納米帶以來，制備In2O3納米結構的方法及其在不同領域的應用研究得到了不斷發展。其中，制備In2O3納米材料的方法主要有：激光燒蝕法；溶膠- 凝膠法；CVD 法；靜電紡絲法；物理熱蒸發法；模板限制輔助法等。到目前為止，人們已經利用了以上方法成功制備出了基于In2O3的納米線、納米帶、納米管、納米片、納米方塊以及納米鏈等納米結構，并針對它們的發光、場發射等特性進行了研究。本文采用熱蒸發法以高純的氧化銦粉末和碳粉作為原料，在真空管式加熱爐中成功制備了純凈的In2O3納米線。并通過掃描電子顯微鏡（SEM）、X 射線衍射儀（XRD）、X 射線能譜儀（EDX）對所制得的樣品進行了形貌結構表征。

2 實驗部分

2.1 試劑與儀器

購于上海阿拉丁生化科技股份有限公司的氧化銦（納米In2O3，純度≥99.99%）；碳粉；陶瓷舟。

荷蘭FEI 公司FEI Quanta 200 掃描電子顯微鏡（SEM），EDAX Genesis 2000 X- 射線能譜儀（EDAX）；日本理學公司D/max-3B X 射線衍射儀（XRD）；上海光學精密機械研究所SGL-1700 三溫區真空管式爐。

2.2 In2O3 納米線的制備

圖1 三溫區真空管式爐

實驗在圖1 所示三溫區真空管式爐中進行，采用熱蒸發法制備氧化銦納米線。實驗時將高純In2O3粉末和碳粉以3：1 的比例裝入洗凈的陶瓷舟，并放入長約1000mm，直徑40mm 的干凈剛玉管中，將鍍有10nm 厚金薄膜的細長條硅片襯底放在離剛玉管中心約10cm 處。隨后把剛玉管放入管式高溫爐中，利用真空泵使管內氣壓降至15kPa，靜置30 分鐘。在確保氣密性良好的條件下，通過氣體控制系統通入N2，再抽真空，以此對內部管道進行2～3 次清洗，以排除管內的空氣。隨后將高溫爐溫度以10/min 的升溫速率升至1150℃，恒溫2 小時，在整個加熱過程中通以30sccm 的氬氣，氬氣作為載氣從高溫區流向低溫沉積區，管內壓強保持為112.5torr。實驗結束后，當管內溫度降到室溫，取出硅片，覆蓋在硅片上的白色物質即為所生長的氧化銦納米材料。

3 結果與討論結果與討論

3.1 In2O3 納米線SEM分析

用掃描電鏡（SEM）對所制備的純凈氧化銦納米線形貌進行表征，如圖2 所示，從圖2a 中可清晰的看到有大量的線狀結構，納米線的長度可達幾百微米。圖b 為圖a 的局部放大圖像，從該圖中可以看到所得納米線的直徑在428nm 左右，且單根納米線表面平滑比較均勻。

圖2 In2O3 納米線的SEM 圖

3.2 In2O3 納米線的XRD 及EDX 分析

用X 射線衍射儀對所制備的材料進行結構和物相分析，結果如圖3 所示，其衍射峰與立方結構In2O3標準圖譜（JCPDS Card No.06-0416）的衍射峰一致。從圖上沒有發現雜質衍射峰，表明所制備的氧化銦納米線純凈度良好。為了確認In2O3納米線的含量，進行了EDX 測量，結果如圖4 所示，納米線的成分由In，O，Au 和Si 三種元素組成，進一步表明所制備的樣品為純凈的氧化銦納米線。其中Au 元素的存在，一方面是由于做SEM之前為了增加樣品的導電能力，方便SEM觀察形貌而噴到樣品上的；另一方面是因為Si 襯底上鍍有一層10nm 的金薄膜，所以會有Au 元素的存在。

圖3 In2O3 納米線的X 射線衍射圖

圖4 In2O3 納米線的EDX 圖

4 結論

本文通過高純氧化銦粉末和碳粉混合，在真空管式加熱爐中，采用物理熱蒸發法，成功制備了氧化銦納米線。通過SEM圖片顯示，氧化銦納米線的直徑在428nm 左右，長度可達幾百微米；XRD 分析證實了所制備材料為立方結構氧化銦；EDX 分析進一步表明了實驗制備的材料為純凈的氧化銦納米線。