標準樣品應用指南示例

2018年3月1日，中國合格評定國家認可委員會（CNAS）正式發布了《檢測和校準實驗室能力認可準則》CNASCL01:2018，該準則等同采用2017年11月30日正式發布的ISO/IEC 17025:2017《實驗室管理體系 檢測和校準實驗室能力的一般要求》。準則中7.7條對確保結果有效性的監控，在舊版準則5.9條規定的5種相關方式的基礎上，增加到了11種。可以看出，新版準則對于結果的質量保證更加重視，提供的監測方式也更加多樣和具體，尤其在方法a）里明確提到“質量控制物質”即“標準樣品”。如何有效利用標準樣品進行監控活動是實驗室的新課題，下面以球壓試驗標準樣品為例，簡要介紹在不同監控活動中的應用。

一、樣品介紹

1．樣品規格及包裝

樣品外形尺寸：60 mm×60 mm×3 mm，鍍鋁陰陽自封袋包裝，每包3片，如圖1。

2．樣品相關技術參數

名稱 特征參數 特征值（mm） 不確定度(mm)電工電子產品的球壓試驗壓痕直徑標準樣品壓痕直徑（85℃時） 1.7 0.2(k=2)

二、應用指南

1．對于不同質量監控方式的適用性

常用質量監控方式 適用性a) 使用標準物質或質量控制物質 適用，見2（1）b) 使用其他已校準能夠提供可溯源結果的儀器 不適用c) 測量和檢測設備的功能核查 不適用d) 適用時，使用核查或工作標準，并制作控制圖 適用，見2（2）e) 測量設備的期間核查 不適用f) 使用相同或不同方法重復檢測或校準 不適用g) 留存樣品的重復檢測或重復校準 不適用h) 物品不同特性結果之間的相關性 不適用i) 審查報告的結果 不適用j) 實驗室內比對 適用，見2（3）k) 盲樣測試 適用，見2（4）

2．具體應用

1）使用質量控制物質

使用已知特征值的標準樣品，通過使用同一測試方法對樣品進行測試。實驗室可用來評價測量結果的重復性/再現性。例如對操作人員變動后的考核，對環境條件（如溫度，濕度）影響變化的監測等。將結果的變化與已知的樣品特征值相比較，來最終判定試驗結果是否可接受。如果超出范圍，實驗室應采取糾正措施。

2）使用核查或工作標準，并制作控制圖

利用球壓標準樣品，由同一名檢測人員定期進行測試，例如規定每季度最后一個月第一周進行測試，一年共測試4次，數據記錄見表1。保留至小數點后兩位。

表1 球壓測試數據

根據數據繪制平均值控制圖。縱坐標為測量值，橫坐標為時間。球壓標準樣品壓痕直徑的特征值為1.7 mm，以此作為平均值，將不確定度0.2 mm作為偏差限值，質控圖見圖2。

由圖可見，四次測試數據均在限值范圍內，證明設備穩定可靠，測試人員操作正確。

3）實驗室內比對

實驗室內比對包括人員比對、設備比對、方法比對等。利用球壓標準樣品可進行人員比對和設備比對。

①利用球壓試驗標準樣品進行人員比對，不同測試人員使用同一套球壓測試系統進行測試，數據記錄見表2。保留至小數點后兩位。

表2 人員比對球壓測試數據

圖1 樣品圖

根據數據繪制平均值控制圖。縱坐標為測量值，橫坐標為人員。球壓標準樣品壓痕直徑的特征值為1.7 mm，以此作為平均值，將不確定度0.2 mm作為偏差限值，質控圖見圖3。

由圖可見，4名測試人員的測試數據均在限值范圍內，證明測試人員操作一致性好。

②利用球壓試驗標準樣品進行設備比對，同一名檢測人員使用不同球壓測試系統進行測試，數據記錄見表3。保留至小數點后兩位。

表3 設備比對球壓測試數據

根據數據繪制平均值控制圖。縱坐標為測量值，橫坐標為設備。球壓標準樣品壓痕直徑的特征值為1.7 mm，以此作為平均值，將不確定度0.2 mm作為偏差限值，質控圖見圖4。

由圖可見，設備甲、丙、丁的測試數據在限值范圍內，證明設備穩定可靠。設備乙的測試數據在限值范圍外，證明設備存在問題，需調查原因，執行不符合工作的控制程序。

4）盲樣測試

可以利用球壓標準樣品作為盲樣對在培預上崗人員進行考核。例如人員A測量球壓標準樣品壓痕直徑結果為1.92 mm，以1.70 mm作為標準值，不確定度0.2 mm作為偏差限值，該結果超出范圍，為不合格結果，人員A考核未通過，需重新培訓考核。

圖2 球壓測試質控圖

圖3 人員比對質控圖

圖4 設備比對質控圖