X射線熒光光譜儀測定地質礦物中的金屬元素研究

唐 皓，周 洪

（湖南省湘南地質勘察院實驗測試分院，湖南 郴州 423000）

在傳統的地質礦物中的金屬元素測定工作中，首先需要到野外進行地質勘查，再將在野外所采集的地質礦物樣品帶回到實驗室進行金屬元素測定。由于地質礦物經常會被浮土覆蓋，僅通過人眼很難觀測，很容易出現漏礦現象，波長色散型的X射線熒光光譜儀作為一種熱門的測量儀器[1]，配通用數據處理軟件包時可進行多點標樣線性回歸；熒光值超寬動態范圍，準確地測定樣品的微小變化。考慮到傳統測定地質礦物中的金屬元素時，需要花費很長一段時間進行前處理制得樣品溶液，而X射線熒光光譜儀采用固體樣品進樣，并可以在短時間幾分鐘到半小時內得到較為精準的測定結果，縮短了分析周期提高了分析效率，為野外找礦工作提供了一種反饋效率更高的測試手段[2-4]。因此，本文進行波長色散型X射線熒光光譜儀測定地質礦物中銅鉛鋅錫鎢5種金屬元素的研究，致力于縮短地質礦物勘測過程中對某些礦物元素的分析周期，促進我國工業產業的進一步發展。

1 波長色散型的X射線熒光光譜儀測定地質礦物中的金屬元素研究

本文以波長色散型的X射線熒光光譜儀為核心設備的前提條件，對地質礦物中的金屬元素進行精準測定。通過該儀器測定地質礦物樣本中的金屬含量，確定地質礦物中的異常下限，快速圈定異常，完成地質礦物中的金屬元素測定。

確定地質礦物中的背景值與異常下限。

在基于波長色散型的X射線熒光光譜儀的地質礦物中金屬元素測試中，利用波長色散型的X射線熒光光譜儀功能模塊對地質礦物中金屬元素進行預處理，再通過設計數據庫，實現對地質礦物中金屬元素的精準測定。波長色散型的X射線熒光光譜儀功能模塊具體模式圖，如圖1所示：

圖1 波長色散型的X射線熒光光譜儀功能模塊模式圖

根據圖1所示：波長色散型的X射線熒光光譜儀功能模塊包括接口管理、金屬元素測試腳本管理、金屬元素測試狀況監控、結果分析生成報告及主機接口。通過金屬元素含量計算公式，確定地質礦物中的背景值與異常下限。設金屬元素的異常下限為X，則地質礦物中金屬元素的異常下限計算公式，如公式（1）所示。

2 實驗部分

2.1 主要儀器條件

ZHY-401B壓樣機（北京眾和科技有限公司），配有硼酸和塑料環壓片模具；帕納科Axios-mAX型波長色散型的X射線熒光光譜儀（荷蘭帕納科公司制造，Rh靶—X射線管激發源，配有SuperQ Manager專業軟件）；具體到測定本文中5項金屬元素的主要儀器參數如表1所示。

表1 波長色散型X射線熒光光譜儀測量條件

圖2 地質礦物樣品金屬元素的測定工作曲線

表2 兩種儀器方法測定結果對比（mg/kg）

2.2 實驗方法

2.2.1 樣品制備

將直徑3.0cm的塑料環置于手柄模具中央，取4.0g粉末樣品均勻鋪墊在塑料環中，再將連帶樣品的手柄模具轉移至壓片機樣品平臺上，在30噸壓力下壓制成型，保持30s，退模后取下樣品，以與模具光潔面的接觸面為待測面。

2.2.2 標準樣品制備

選擇水系沉積物GSD2a-GSD23、土壤GSS5-GSS28、巖石GSR1-GSR14，以及礦石GBW07162、GBW07241、GBW07284等一系列國家一級標準物質，按照上述相同方法制備標準樣品，根據標樣的推薦值，儀器測定后軟件自動繪制工作曲線，截屏如圖2所示。

2.3 實驗結果

選擇具有一定代表性的5種類型礦物樣品，其中銅鉛鋅錫鎢5個金屬元素含量檢測由兩名不同技術人員分別使用帕納科波長色散型的X射線熒光光譜儀與ICP等離子體光譜儀測量，所測得結果對比情況如表2所示。

通過表2的數據可以看出，采用帕納科波長色散型的X射線熒光光譜儀測定與ICP發射光譜法結果相比，誤差較小，在可接受范圍內；考慮到ICP發射光譜法測定鎢錫還需要另外進行過氧化鈉堿熔處理，本實驗方法在測定少量樣品時具有鮮明優勢。

3 結語

通過波長色散型的X射線熒光光譜儀測定地質礦物中的金屬元素研究表明，利用此測量儀器能夠實現對地質礦物中的金屬元素的快速定量，取得精準、高效的測定結果。今后我們可以加大波長色散型的X射線熒光光譜儀在礦產資源評價、地質學研究、礦山開采以及礦產選冶過程中的應用力度。