火焰原子吸收光譜法測(cè)定預(yù)熔型精煉渣中的氧化鎂

張亞菲，李嘯寅

（昆明冶金研究院有限公司，云南 昆明 650031）

1 氧化鎂測(cè)定中火焰原子吸收光譜法的應(yīng)用概述

預(yù)熔型精煉渣當(dāng)中的氧化鎂主要是爐襯和渣料當(dāng)中的耐火材料當(dāng)中產(chǎn)生的，具有非常大的應(yīng)用價(jià)值，在讓鋼材純度提高方面具有很大的幫助。對(duì)氧化鎂進(jìn)行檢測(cè)時(shí)主要使用的方法很多，其中火焰原子吸收光譜法具有較高的靈敏度，而且操作較為簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度較高，具有很好的選擇性，在礦石和合金氧化鎂測(cè)定過程中應(yīng)用非常廣泛。

2 試驗(yàn)儀器及試劑

使用的原子吸收分光光度計(jì)是日本日立公司所產(chǎn)使用的，氯化鍶溶液配置為每升100克，使用分析純級(jí)的鹽酸和硝酸進(jìn)行測(cè)定，燃燒器的高度設(shè)定為20mm，波長(zhǎng)設(shè)定為283.21納米，單色器中的通帶設(shè)定為0.12mm，燈電流設(shè)定在3.12毫安，試驗(yàn)過程中使用的是二次去離子水。

制備氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程中，首先稱取高純氧化鎂0.12克，并且將其放置到250mm的燒杯當(dāng)中，適當(dāng)加入一定的鹽酸。在低溫的條件下進(jìn)行加熱，直到溶液當(dāng)中的固體物質(zhì)完全溶解，而后自然冷卻，進(jìn)行定容操作，設(shè)定濃度為50mg/mL，容量為一升。

3 試驗(yàn)方法

移取一定量的氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（0、1、2、4、6mL），并且將其放入到容量瓶當(dāng)中，分別加入不同量的鹽酸（5.5、5.4、5.3、5.2、5.1mL）以及10mL氯化鍶溶液，并且充分搖勻，使用水進(jìn)行稀釋。

稱取適量的預(yù)熔型精煉渣氧化鎂試樣，并且將其放入到坩堝當(dāng)中，在操作的過程中使用少量去離子水濕潤(rùn)坩堝，對(duì)其進(jìn)行清潔處理。完成操作后，加入15mL濃鹽酸到坩堝當(dāng)中，確保坩堝當(dāng)中的溶液產(chǎn)生渾濁的狀態(tài)，接著進(jìn)行加熱，在加熱的過程中適當(dāng)進(jìn)行搖動(dòng)，在操作的時(shí)候防止底部出現(xiàn)結(jié)底。等到大部分試樣在溶解后加入5mL的氫氟酸，并且進(jìn)行加熱。接著加入3mL高氯酸，慢慢觀察，可以看到冒濃厚的白煙，這時(shí)將坩堝取下。最后加入6mL鹽酸對(duì)其進(jìn)行溫?zé)崛芙猓鋮s后對(duì)溶液的酸度進(jìn)行控制，對(duì)氧化鎂的含量進(jìn)行測(cè)定。

4 試驗(yàn)結(jié)果

4.1 鹽酸用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

在0.1克標(biāo)樣當(dāng)中適當(dāng)加入鹽酸，并且在100mL的容量瓶當(dāng)中完成定容。控制溶液的酸度，其中有一定量的氯化鍶，分別測(cè)定氧化鎂的含量，并設(shè)置空白對(duì)照組。在操作過程中結(jié)果如下，通過下表分析可以發(fā)現(xiàn)鹽酸的合適用量為6mL，測(cè)試溶液的濃度控制在0.012mol/L。

表1 鹽酸用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

4.2 氯化鍶用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

選擇的標(biāo)量為0.1克，加入6mL鹽酸并且進(jìn)行定容，抽取其中的10mL溶液加入到容量瓶當(dāng)中，并且適當(dāng)加入氯化鍶，定容之后對(duì)氯化鎂的含量進(jìn)行測(cè)定，設(shè)立對(duì)照組，通過實(shí)驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn)，加入10mL氯化鍶溶液的時(shí)候，測(cè)定結(jié)果較為穩(wěn)定。

4.3 干擾試驗(yàn)

通過分析發(fā)現(xiàn)精煉渣樣本當(dāng)中含有一定的錳、鐵、鈣等其他元素，需要對(duì)這些共存元素在測(cè)定方面的影響進(jìn)行考慮分析。

通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在氧化鎂質(zhì)量濃度為3 mg/L，溶液當(dāng)中共存元素最高質(zhì)量分?jǐn)?shù)，加入共存元素標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行測(cè)定，分析共存元素前后樣本溶液的測(cè)定結(jié)果。通過分析發(fā)現(xiàn)檢出水平α=0.05時(shí)，含有鈣、鐵、錳、鈦、磷等元素的樣本溶液測(cè)定值沒有出現(xiàn)明顯的變化，因此可以發(fā)現(xiàn)鈣、鐵、錳、鈦、磷等元素不會(huì)對(duì)測(cè)試產(chǎn)生干擾，而含有鋁元素的溶液測(cè)定值出現(xiàn)明顯的變化，因此可以發(fā)現(xiàn)驢對(duì)氧化鎂的測(cè)定有一定的影響，因此在對(duì)氧化鎂進(jìn)行測(cè)定前首先需要對(duì)鋁進(jìn)行處理，加入適量的氯化鍶，可以與鋁產(chǎn)生穩(wěn)定的鋁酸鍶，釋放出鎂。

移取5mL 20μg/mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，而后加入不同體積的氯化鍶，用水進(jìn)行稀釋，通過原子吸收光譜儀對(duì)吸光度進(jìn)行測(cè)定。

圖1為不同質(zhì)量濃度氯化鍶溶液下的對(duì)應(yīng)吸光度。由圖1分析可以發(fā)現(xiàn)，加氯化鍶溶液質(zhì)量濃度在10 g/L以下時(shí)，氯化鍶溶液質(zhì)量濃度增大，氯化鎂的吸光度也會(huì)進(jìn)一步增大，而在氯化鍶溶液的質(zhì)量濃度超過10 g/L的時(shí)候，鎂的吸收度趨于穩(wěn)定，而且處于最大值，因此在實(shí)驗(yàn)過程中使用的氯化鍶溶液質(zhì)量濃度設(shè)定為10g/L。

4.4 樣品處理

在應(yīng)用過程中，抽取預(yù)熔型精煉渣中的氧化鎂樣本0.2克，將其放入的燒杯當(dāng)中，進(jìn)行加熱，使硫化氫消失而后，加入10mL的鹽酸將其蒸干把器皿當(dāng)中的水完全吹出，接著進(jìn)行水煮沸后取下，將溶液移入到100mL容量瓶當(dāng)中，加入適量的水進(jìn)行稀釋，而后完全混合搖勻，并且設(shè)立空白對(duì)照組，結(jié)果如下表。

表2 樣品處理結(jié)果（%）

4.5 加標(biāo)回收試驗(yàn)

在操作的過程中，將預(yù)熔型精煉渣當(dāng)中的氧化鎂樣本稱量0.1克，加入到6mL鹽酸溶液當(dāng)中進(jìn)行定容操作，并且移出10mL溶質(zhì)到4個(gè)容量瓶當(dāng)中，因?yàn)檠趸V的含量相對(duì)較高，再標(biāo)定定容之后可以進(jìn)行稀釋，以便進(jìn)行后續(xù)的試驗(yàn)。具體如下表所示，通過表中數(shù)據(jù)分析可以發(fā)現(xiàn)氯化鎂的加標(biāo)回收率較好，符合回收的需要。

表3 氯化鎂加標(biāo)回收試驗(yàn)分析

4.6 精密度試驗(yàn)

選取7分樣本隨機(jī)進(jìn)行氯化鎂精密度試驗(yàn)，并且進(jìn)行空白對(duì)照組的設(shè)置，具體如下圖所示。通過圖表可以分析發(fā)現(xiàn)火焰原子吸收光譜法的精密度較好，符合分析應(yīng)用的需要。

表4 精密度試驗(yàn)分析

5 結(jié)語(yǔ)

通過火焰原子吸收光譜法來對(duì)預(yù)熔型精煉渣中的氧化鎂元素進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定過程中操作時(shí)間較短而且方法簡(jiǎn)便，具有較高的可回收度和精密度，符合快速測(cè)定氧化鎂的需要。