原子熒光光譜法檢測草蓯蓉中砷和汞的含量

陳延銘

摘 ?要：該文著重介紹了采用微波消解的處理方法，用原子熒光光譜儀逐一測量大興安嶺地區草蓯蓉中的砷和汞元素，實驗對儀器進行了優化，并對方法進行了驗證。以及原子熒光光譜法檢測草蓯蓉中砷和汞的原理、標準溶液的配制、儀器的選擇和參數的設定，檢測數據，檢出限，精密度及其回收率。實驗結果表明，相關系數R在0.9990以上，相對標準偏差在3%以下，加標回收率在92%～108%之間，采用該方法可準確測量出草蓯蓉中砷和汞元素，該方法值得推廣。

關鍵詞：草蓯蓉 ?原子熒光光譜儀 ?砷 ?汞

中圖分類號：X833 ? 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2020）06（b）-0043-02

草蓯蓉，別名木通馬兜鈴、馬木通、列當、獨根草、兔子拐棒、山苞米是列當科草蓯蓉屬植物，全株被白色絨毛，根莖肥厚，莖直立，粗壯，暗黃褐色。《中國珍稀瀕危保護植物名錄》中屬于三級保護植物，屬瀕危物種[1]。中藥產業多年以來就是我國的民族產業和特色基礎產業，它的發展一直備受國家的支持和國人的關注。隨著中藥防病和治病作用被大家重新的認識和了解，國際其他國家和人們對天然藥物日益的關注，中草藥的世界地位與日俱增，研究和使用中草藥的人越來越多，也使得中草藥的研究價值越來越大[2]。國家藥典中所采用的是原子吸收進行檢測，采用適宜的氫化物發生裝置，而我們這次實驗采用了食品中檢測砷和汞的分析儀器原子熒光來檢測草蓯蓉中的砷和汞的含量。由于藥材生長的環境和條件的影響，中藥材一般含有重金屬元素如砷和汞。在正常的情況下，我們人體對其可耐受的劑量極其的小，劑量稍微高一點人體就有可能出現中毒現象，因此對于草蓯蓉中砷和汞的含量控制就十分有必要。

1 ?實驗部分

1.1 儀器及實驗原理

原子熒光光譜法在測量痕量的重金屬方面比其他儀器有明顯的較大優勢和優越性。此次分析所使用的是北京海光儀器有限公司生產的AFS-9600型原子熒光儀，配置了自動進樣器AS-50，可雙通道同時檢測兩種元素，并配置了4個燈位，配備高性能As、Hg空心陰極燈。草蓯蓉經過微波處理之后，試樣中的砷元素被硫脲還原為三價的砷，三價的砷或無機汞被硼氫化鉀還原成砷化氫或原子態汞，以氬氣為載氣，將砷化氫或原子態汞導入原子化器中原子化，在空氣陰極燈（砷汞）的照射下，基態砷汞原子被激發到高能態，在去活化回到基態時，發射出特征波長的熒光，其熒光強度在一定范圍內與砷或汞的濃度成正比，之后再與標準系列比對進行定量[3]。所采用的載氣和屏蔽氣是氬氣（純度大于99.99%），其操作參數如表1所示。

1.2 標準溶液和試劑配置

1.2.1 砷的檢測及其試劑配制

根據儀器特性及常用分析標準系列，將1000mg/mL的AS標準溶液稀釋成濃度為0.0ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL，標準系列現用現配并使其酸度保持在大約為5%左右，按食品檢測標準逐一加入硫脲和抗壞血酸并定容一定體積，使其還原的時間為15～20min，使用的酸和還原試劑盡量選擇高純度的優級純試劑，這樣能降低污染使數據更為準確空白值更低一些。硼氫化鉀起的還原劑的作用，硼氫化鉀濃度對砷的測定濃度影響很大，濃度太低的話起不到還原作用，所以硼氫化鉀溶液應該當天使用時現配，使其實際濃度值大小高于檢測要求的濃度值。

1.2.2 砷汞的檢測及其試劑配制

根據儀器特性及常用分析標準系列，將1000mg/mL的Hg標準溶液稀釋成濃度為0.0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL，配制的標準系列應該在當天現用現稀釋并且保證一定的酸度，酸的濃度大約在10%左右，在試劑的選擇上盡量選擇高純度的優級純試劑，這樣空白值能低一些。進樣前先走幾遍載液，等機器穩定后再進行檢測，這樣誤差值會小些。

1.3 試樣的前處理

做砷的樣品經微波消解，溶液呈無色或淡黃色，在150℃下趕酸1～2h加試劑（按照標準溶液加入試劑順序）定容10mL，等待15～20min進行檢測。做汞的樣品經微波消解后定容直接進樣。

1.4 上機檢測

開機走載液一段時間，等機器穩定后，進行進樣測量。以空白—標準系列溶液—樣品空白—樣品的順序依次進入機器檢測。

2 ?結果與討論

通過對10組數據進行分析檢測，得到其具體數據見表2。

使用海光AFS-9600雙道原子熒光分光光度計對砷和汞元素進行檢出限、精密度和回收率的測定，其結果見表3。

根據數據可以看出，用原子熒光檢測草蓯蓉中砷和汞，其檢出限、精密度和回收率都是可控制的范圍，同時檢測出的數據也是比較可觀的。AFS-9600可同時對兩種元素進行分析，為了節約時間在日常分析中可以對實驗條件進行優化折中，得到雙道檢測的理想參數。

數據顯示原子熒光法檢測草蓯蓉中的砷和汞是可行的。對中藥材和食品分析來說，前處理比較簡單，砷和汞的含量較低，控制起來比較簡單，所以用原子熒光測量草蓯蓉中的砷和汞乃至中藥材和食品中的砷和汞都有很大的推廣空間和發展前途。

參考文獻

[1] 常維春，李井山，李樹殿，等.草叢蓉調查記[J].植物雜志，1988（5）：13.

[2] 劉景河，梁忠巖.草蓯蓉化學成分與藥理研究進展[J].特產研究，2001（4）：55-58.

[3] 劉珍.化驗員讀本.下冊：儀器分析[M].北京：化學工業出版社，2009.