C/C復合材料顯微電子計算機斷層掃描成像特征

(1.天津市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院，天津 300192；2.南昌航空大學 無損檢測技術(shù)教育部重點實驗室，南昌 330063)

C/C復合材料無損檢測方法主要有超聲、射線、聲發(fā)射和紅外熱成像等方法，其中顯微CT (電子計算機斷層掃描)能準確、直觀地再現(xiàn)C/C復合材料內(nèi)部的三維立體結(jié)構(gòu)。HERRERO等[1]利用相位CT對C/C復合材料進行了高分辨率三維重建與重構(gòu)。RODRGUEZ等[2-3]采用顯微CT對復合材料內(nèi)部孔隙的大小和分布特征進行了研究。WILLIAMS等[4]采用同步輻射CT對拉伸試驗后的金屬基復合材料內(nèi)部損傷，如夾雜、裂紋和孔隙等進行了三維成像研究。研究表明，通過CT技術(shù)能對復合材料內(nèi)部缺陷特征進行定位、定量和定性分析。由于孔隙是復合材料常見的制造缺陷之一，孔隙率是衡量復合材料內(nèi)部質(zhì)量的定量指標。HAUSHERR等[5]借助高分辨率CT測量了C/SiC復合材料的孔隙率，TISEANU等[6]借助納米CT系統(tǒng)將C/C復合材料體素分辨率提高到2.5 μm，并測量了NB31、DMS780、N11 3種試樣的孔隙率。HUFENBACH等[7]設(shè)計了一種復合材料在線CT檢測裝置，可用于壓縮試驗后的損傷特征分析。B?HM等[8]對比了在線CT和離線CT分析復合材料孔隙率的差異，得到壓縮載荷情形下，孔隙率與載荷呈線性遞減關(guān)系的結(jié)論。國內(nèi)，闞晉等[9]利用顯微CT檢測出多向編織C/C復合材料內(nèi)部存在大量的孔洞。馮炎建[10]利用顯微CT較好地分辨出3D C/SiC復合材料中的纖維束、基體和孔隙。許承海等[11]采用顯微CT對多向軸編C/C復合材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)進行了統(tǒng)計分析，研究了室溫環(huán)境下的拉伸破壞特征。對復合材料而言，復合材料的孔隙率測量受孔隙提取精度、測量體積、孔隙分布均勻性及CT成像分辨率等因素的影響，江柏紅等[12]討論了C/C-SiC復合材料測量區(qū)域體積對測量孔隙率的影響。

筆者采用顯微CT對C/C復合材料試樣進行三維成像，采用圖像特征提取方法分別提取試樣中的孔隙、裂紋、外來物夾雜等缺陷的三維分布，并進行統(tǒng)計和量化分析，最后測量C/C復合材料的孔隙率。

1 C/C復合材料顯微CT試驗

試驗材料為針刺坯體C/C復合材料，使用無緯布與網(wǎng)胎，按7:3的質(zhì)量比制成針刺氈，相鄰無緯布層互為90°，針刺氈在浸漬后做高溫處理，經(jīng)過碳化、致密化和石墨化等工藝制成C/C復合材料成品，然后加工成80 mm×20 mm×8 mm(長×寬×高)的長方體試樣(該試樣經(jīng)過3點彎曲試驗來模擬彎曲載荷的作用)。

試驗設(shè)備采用中國工程物理研究院應用電子學研究所提供的顯微CT系統(tǒng)，該系統(tǒng)采用Phoenix 225kV-X射線源，最大能量為225 kV，最小焦點尺寸小于3 μm。平板探測器為PerkinElmer公司生產(chǎn)的XRD1621平板探測器，閃爍體材料為針狀碘化銫，探測器成像矩陣為2 048×2 048，探元大小為200 μm×200 μm(長×寬)。

試驗參數(shù)為：① 射線源到工件的距離為100 mm；② 工件到探測器的距離為1 350 mm；③ 管電壓為130 kV；④ 管電流為600 μA；⑤ 投影數(shù)量為800幅(投影時轉(zhuǎn)動角度為360°)；⑥ 探測器積分時間為1 s；⑦ 分辨率為37.7 μm。通過對投影圖像進行CT重建，共重建了260幅斷層圖像，重建圖像矩陣為1 000×1 450。圖1為C/C復合材料顯微CT掃描方法示意。

圖1 C/C復合材料顯微CT掃描方法示意

2 顯微CT圖像特征提取與分析

2.1 C/C復合材料斷層圖像分析

圖2為C/C復合材料中間部位不同位置的CT斷層圖像，為了避免受復合材料表面狀態(tài)的影響，對所有CT圖像邊緣進行了裁剪。由圖2可觀察到CT圖像中存在大量孔隙(孔隙是復合材料的主要內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征之一，孔隙的含量、大小、幾何形狀、分布和相互連通情況對其性能影響很大)。另外，圖2中還可觀察到裂紋和外來物夾雜，其中裂紋由3點彎曲試驗產(chǎn)生，外來物夾雜可能是復合材料機械加工過程中帶來的外來物，其密度略高于C/C復合材料，呈亮斑顯示。

圖2 C/C復合材料中間部位不同位置的CT斷層圖像

圖3為采用VGStudio MAX2.2軟件對260幅斷層圖像進行三維重構(gòu)的結(jié)果，從圖中可以觀察到試樣中存在表面裂紋、夾雜和孔隙等缺陷，直觀再現(xiàn)了C/C復合材料的三維結(jié)構(gòu)。

圖3 C/C復合材料三維結(jié)構(gòu)

2.2 C/C復合材料內(nèi)部缺陷特征提取

C/C復合材料是一種特殊的多孔材料，在使用過程中有可能產(chǎn)生裂紋等缺陷。將內(nèi)部孔隙視為缺陷時，對復合材料內(nèi)部所有缺陷進行特征提取，可以得到內(nèi)部缺陷的分布和缺陷大小。

閾值分割法是C/C復合材料CT圖像進行缺陷提取，特別是孔隙提取的常用方法。然而，孔隙和材料之間的閾值選擇存在不確定性，受人為因素的影響較大，不同的閾值得到的結(jié)果也不同。根據(jù)斷層圖像的灰度分布特征，采用最大類間方差法(Otsu算法)提取C/C復合材料的內(nèi)部缺陷，根據(jù)Otsu算法計算得到C/C復合材料CT圖像的分割閾值為42(8位灰度圖像)。

使用該閾值對斷層圖像進行閾值分割提取，可以得到如圖4所示的結(jié)果。圖4(a)為C/C復合材料顯微CT第818層斷層圖像，圖4(b)為閾值分割后的結(jié)果。閾值分割前后的圖像對比結(jié)果表明閾值選擇比較合理。需要注意的是閾值分割后的結(jié)果包含孔隙、裂紋等。

圖4 C/C復合材料CT圖像缺陷提取

將260幅閾值分割后的圖像導入VGStudio MAX2.2軟件中進行缺陷的三維可視化，由于閾值分割后孔隙和裂紋在CT圖像上都表現(xiàn)為黑色，但形態(tài)分布不同。圖5(a)為C/C復合材料內(nèi)部孔隙和裂紋的分布形態(tài)，其中孔隙用黃色表示，裂紋用綠色表示，可以觀察到該試樣中存在大量的孔隙。為進一步對裂紋形貌進行觀察分析，將裂紋單獨提取后的結(jié)果如圖5(b)所示，由此得到了裂紋的形貌。

圖5 C/C復合材料內(nèi)部孔隙和裂紋的分布及提取后的裂紋分布

由圖2(a)可知，復合材料內(nèi)部存在外來物夾雜，為此需要對試樣中的夾雜進行提取。由于已經(jīng)分離出了低密度的孔隙和裂紋，所以在非缺陷處提取其像素點的灰度進行灰度統(tǒng)計分析，對圖4(a)統(tǒng)計得到非缺陷處的灰度最小值為48，最大灰度值為88，平均灰度值為69.8，標準差為6.0，且其灰度值T1近似服從正態(tài)分布T1N(69.8,6.02)。

運用統(tǒng)計學中4σ方法，得到夾雜的灰度閾值為93.8，對C/C復合材料內(nèi)部夾雜進行三維特征提取，得到其分布如圖6所示，夾雜用紅色顯示(放大4倍觀察)。

對圖6中提取的夾雜進行統(tǒng)計分析，得到測試區(qū)域共有25處夾雜缺陷，最大夾雜體積為0.03 mm3，所占體素為471，最小夾雜僅占8個體素。所有夾雜所占的總體素為2 116，總體積為0.11 mm3，所占的體積百分比不足0.02‰。

圖6 C/C復合材料夾雜三維特征提取后的分布

2.3 C/C復合材料內(nèi)部孔隙分析

目前，國內(nèi)外對復合材料孔隙類缺陷的檢測與評價方法有超聲聲速法、超聲衰減法、微波法、CT法等，其中超聲衰減法應用最多[13]。但是超聲檢測是利用聲波的反射和衰減來判斷有無缺陷，并進一步評價內(nèi)部缺陷性質(zhì)和大小的，聲波的反射和衰減除了與缺陷的大小、埋深有關(guān)外，還受對象介質(zhì)聲阻抗的影響。因此，超聲檢測法對孔隙的大小、分布難以直觀分析。孔隙的大小、空間位置分布對C/C復合材料的性能表征具有重要的作用。圖7為C/C復合材料顯微CT成像內(nèi)部孔隙(不含裂紋)提取后進行三維可視化的結(jié)果。

圖7 C/C復合材料孔隙的三維分布

對應圖7的孔隙三維分布，利用VGStudio MAX2.2軟件的搜索功能可以統(tǒng)計得到15 261個孔隙。

球度定義為與缺陷體積相同的球體表面和缺陷表面之間的比率。球體的球度越接近1表示形狀越接近球狀。所有孔隙的球度統(tǒng)計分布如圖8(a)所示，其中球度大于0.4的孔隙數(shù)量為13 623，占孔隙總數(shù)的89.3%，球度大于0.5的孔隙數(shù)量為9 628，占孔隙總數(shù)的63%。另外，數(shù)據(jù)擬合(紅色曲線)結(jié)果表明球度分布呈正態(tài)分布。因此，孔隙的大小可采用其外接球的直徑進行表征，得到孔隙直徑分布如圖8(b)所示。統(tǒng)計計算得到平均孔隙直徑為0.41 mm，其中直徑小于0.41 mm的孔隙有11 178個，占總孔隙數(shù)量的73.25%，直徑小于2 mm的孔隙有15 005個，占總孔隙數(shù)量的98.3%。全部孔隙所占的體素為5 857 303，全部孔隙所占試樣體積百分比為4.53%(不能代表孔隙率)。

圖8 孔隙統(tǒng)計分析

為了分析圖7中所有孔隙的形狀，對每一個孔隙分析其最小包圍盒的x,y,z方向的尺寸，尋找每個孔隙的最大尺寸和最小尺寸，計算最大尺寸與最小尺寸之比，根據(jù)孔隙的比值統(tǒng)計得到結(jié)果如圖8(c)所示。若比值不大于3且球度越接近1，則該孔隙的形狀可視為球形或近球形，若比值大于3且球度越接近0，則該孔隙的形狀可視為條形。統(tǒng)計得到：比值不大于3且球度大于0.4的孔隙有13 209個，占所有孔隙的86.55%；比值不大于3且球度大于0.5的孔隙有9 445個，占所有孔隙的61.9%；比值大于3的孔隙有683個，占所有孔隙的4.5%。因此，C/C復合材料大部分孔隙呈球形或近球形結(jié)構(gòu)。

孔隙率是反映復合材料性能的重要指標之一。復合材料的孔隙率是難以準確量化的指標，美國波音公司在使用超聲衰減法定量評價復合材料孔隙率時，提出了孔隙率標定方法，其中就采用了CT檢測孔隙率[14]。復合材料孔隙率是材料內(nèi)部的孔隙體積占材料總體積的比例，通常用百分號(%)表示。由于CT是體積重建模式，因此采用體積孔隙率表示，計算公式為

(1)

式中：pv為體積孔隙率；Vp為內(nèi)部孔隙所占的體積；V為測量體的總體積，包括孔隙所占的體積。

在彎曲載荷作用下C/C復合材料內(nèi)部產(chǎn)生了裂紋，而裂紋體中貫穿了部分孔隙，因此復合材料孔隙率應高于4.53%。為了客觀地分析C/C復合材料的體積孔隙率，從三維重構(gòu)體中選取3處不含有裂紋缺陷的測量體A，B，C，測量體的長、寬和高的像素尺寸分別為135×157×260(A)，117×160×260(B)， 70×167×260(C)，其孔隙分析如表1所示，位置分布如圖9所示，測量體內(nèi)部的彩色對象為其內(nèi)部孔隙三維分布。

圖9 測量體位置及孔隙分布

經(jīng)統(tǒng)計分析，A，B，C 3個空間內(nèi)孔隙個數(shù)分別為565，602，342，共計1 509個孔隙，計算得到的孔隙率為8.23%，6.58%，7.93%，如表1所示，可見其內(nèi)部孔隙率分布不均勻。由于測量體A，B，C的體積不同，計算得到加權(quán)平均孔隙率為7.56%。但由于受外加載荷的影響，實際孔隙率可能略小于7.56%。

表1 C/C復合材料孔隙率

3 結(jié)論

(1) 使用顯微CT對C/C復合材料進行了三維重建，獲得了高分辨率的顯微CT圖像。

(2) 通過閾值分割等方法從三維重構(gòu)模型中提取了孔隙、裂紋和夾雜的三維分布，并實現(xiàn)了三維可視化。

(3) 對C/C復合材料內(nèi)部孔隙的大小進行分析，得到平均孔隙直徑為0.41 mm，根據(jù)球度和包圍盒最大尺寸與最小尺寸之比，分析得到大部分孔隙呈球形或近球形結(jié)構(gòu)。

(4) 計算得到C/C復合材料的體積孔隙率為7.56%。