減壓固態(tài)蒸餾在清香型小曲白酒中的應(yīng)用

楊生智，楊 強(qiáng)，姚賢澤，程 鵬，程 祥，陳前錦，曹亞龍

(勁牌有限公司，湖北大冶 435100)

中國(guó)白酒被譽(yù)為世界六大蒸餾酒之一，固態(tài)發(fā)酵與固態(tài)蒸餾是其重要特色。固態(tài)蒸餾的獨(dú)特之處在于主體成分酒精被蒸餾濃縮時(shí)與之共生的許多香味物質(zhì)也被同時(shí)濃縮萃取出來進(jìn)入酒體。傳統(tǒng)固態(tài)蒸餾是在常壓中進(jìn)行，由于受到溶解度影響，對(duì)一些不揮發(fā)或揮發(fā)性小、強(qiáng)極性的復(fù)雜成分和功能成分提取效果有限，導(dǎo)致發(fā)酵產(chǎn)生的香味物質(zhì)“豐產(chǎn)”，卻不能通過蒸餾“豐收”。

液體的沸點(diǎn)是指它的蒸汽壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的。如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，從而達(dá)到將沸點(diǎn)較高物質(zhì)在較低溫度下提取出來的目的。日本燒酒就是利用這一原理，在蒸餾工藝中采用減壓蒸餾，形成與常壓蒸餾不同的產(chǎn)酒風(fēng)味。

為了解減壓條件下對(duì)白酒固態(tài)蒸餾的影響與產(chǎn)酒情況，本研究利用自主研發(fā)的固態(tài)減壓蒸餾裝置，探究不同減壓蒸餾條件下清香型小曲白酒中主要風(fēng)味組分的餾出規(guī)律及酒質(zhì)特點(diǎn)，確定減壓蒸餾在白酒生產(chǎn)中應(yīng)用的可行性，為白酒固態(tài)蒸餾技術(shù)創(chuàng)新提供新的思路和方法。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

原料：固態(tài)發(fā)酵酒醅（從勁牌公司毛鋪酒廠釀造車間稱取）。

儀器：小型全閉封式固態(tài)蒸餾器（定制）、真空泵、蒸汽發(fā)生器、真空接收器、電子臺(tái)秤、快速酒精測(cè)算儀（奧地利安東帕，DMA-35）、Agilent 7890A型氣相色譜儀（美國(guó)安捷倫公司，配有氫火焰檢測(cè)器和7863型自動(dòng)進(jìn)樣器）。

1.2 試驗(yàn)方法

先往蒸餾器內(nèi)加入適量底鍋水，然后均勻撒入稱好的酒醅，再接好蒸餾裝置的冷卻器，打開真空泵，減壓至設(shè)定真空度后，打開蒸汽發(fā)生器電源開始加熱，并通過不斷開關(guān)蒸汽發(fā)生器維持甑內(nèi)恒定蒸汽壓力，蒸餾器上部酒醅溫度升高至約70 ℃時(shí)打開冷卻器進(jìn)水。采用真空接收器收集不同時(shí)段的餾液，對(duì)餾液進(jìn)行酒精度和色譜檢測(cè)。

蒸餾效率按以下公式計(jì)算：蒸餾效率=接酒體積×酒精度/酒醅中所含乙醇總量。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同真空度減壓蒸餾風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律的研究

采用0 MPa（常壓）、-0.04 MPa、-0.08 MPa 進(jìn)行蒸餾，選擇含量較高且對(duì)小曲白酒風(fēng)格有主要影響作用的甲醇、正丙醇、異丁醇、異戊醇、乙醛、乙縮醛、乙酸、乙酸乙酯和乳酸乙酯為研究目標(biāo)，從開始流酒時(shí)按約100 mL/瓶接酒至酒精度5%vol 以下，每瓶對(duì)應(yīng)編號(hào)為1，2，3…對(duì)各酒樣進(jìn)行酒精度測(cè)量和色譜分析。

2.1.1 酒精度變化情況

不同真空度減壓蒸餾過程中酒精度變化曲線如圖1所示。

從試驗(yàn)結(jié)果看，常壓蒸餾與減壓蒸餾下酒精度隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸下降。減壓蒸餾下，真空度越大，酒精度變化曲線越偏離常壓下的變化曲線，表現(xiàn)在蒸餾開始時(shí)酒精度降低，蒸餾尾段酒精度高，且延續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，說明減壓蒸餾降低了酒醅中酒精的提取率，且真空度越大降低程度越大。減壓蒸餾的酒精變化曲線說明，要減少酒損，必須盡可能地將酒尾接完，即要盡可能地降低接酒酒精度。

2.1.2 醇類變化情況

不同真空度減壓蒸餾過程中醇類物質(zhì)變化曲線如圖2—圖5。

從試驗(yàn)結(jié)果看，兩種蒸餾方法均隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，酒精含量逐漸下降，減壓蒸餾下，甲醇、正丙醇、雜醇油的蒸餾曲線較平緩，即蒸餾過程中前期含量比常壓低，而在后期比常壓高，總體來看，減壓蒸餾對(duì)雜醇油影響較小。

2.1.3 醛類變化情況

不同真空度減壓蒸餾過程中醛類物質(zhì)變化曲線見圖6、圖7。

從試驗(yàn)結(jié)果看，兩種蒸餾方法均隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，乙醛含量逐漸下降，而乙縮醛含量頭段低，中段高，尾段低，在減壓蒸餾下，乙醛和乙縮醛均低于常壓蒸餾。

2.1.4 酯類變化情況

不同真空度減壓蒸餾過程中酯類物質(zhì)變化曲線見圖8、圖9。

從試驗(yàn)結(jié)果看，兩種蒸餾方法均隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，乙酸乙酯含量逐漸下降，而乳酸乙酯則逐漸升高。減壓蒸餾下，乙酸乙酯和乳酸乙酯蒸餾曲線下移，其中乙酸乙酯在蒸餾前期含量比常壓低，乳酸乙酯在蒸餾后期比常壓低。

2.1.5 酸類變化情況

不同真空度減壓蒸餾過程中酸類物質(zhì)變化曲線見圖10。

從試驗(yàn)結(jié)果看，兩種蒸餾方法均隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，乙酸含量逐漸升高，減壓蒸餾下，乙酸的變化曲線比常壓蒸餾的上移，說明減壓下有利于乙酸的提取。

從減壓蒸餾中各風(fēng)味物質(zhì)變化情況看，減壓蒸餾降低了酒醅中酒精的提取率，酒醅中的醛類、醇類、酯類由于是醇溶性的，其提取率也隨之降低，且真空度越高，降低越明顯；乙酸由于是水溶性物質(zhì)，其提取率有所上升。

2.2 不同真空度下蒸餾效率比較

采用0MPa（常壓）、-0.03MPa、-0.06MPa、-0.08MPa進(jìn)行蒸餾，分別接酒至50%vol、45%vol、40%vol、35%vol、30%vol，計(jì)算各次的蒸餾效率。

其變化曲線見圖11。

從圖11 可看出，減壓蒸餾明顯降低了蒸餾效率，且接酒酒精度和真空度越高，降低越明顯，最高可達(dá)25.6%。要減少酒損，提高蒸餾效率必須降低接酒酒精度。

2.3 不同真空度下減壓蒸餾酒質(zhì)分析

采用0MPa（常壓）、-0.03MPa、-0.06MPa、-0.08MPa進(jìn)行蒸餾，分別接酒至50%vol、45%vol、40%vol、35 %vol、30 %vol，對(duì)酒樣進(jìn)行色譜分析，結(jié)果見表1。

從酒樣色譜檢測(cè)結(jié)果看，減壓蒸餾的酒樣成分（目前檢測(cè)條件下能檢測(cè)出的）種類數(shù)量要低于常壓，說明減壓下蒸餾未增加酒中微量成分的種類。另外，主要色譜成分中除乙酸外，各物質(zhì)均隨真空度的增加而降低，與不同真空度減壓蒸餾風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律的研究結(jié)論一致。

表1 不同真空度下減壓蒸餾酒樣色譜結(jié)果(mg/100 mL)

表2 不同真空度下減壓蒸餾酒樣品評(píng)結(jié)果

對(duì)不同真空度減壓蒸餾的酒樣進(jìn)行感官品評(píng)，結(jié)果見表2。

從表2 可看出，接酒酒精度越高，酒的口感越好。酒精度在50%vol 以上時(shí)，減壓蒸餾的酒樣口感不如常壓蒸餾。但接酒酒精度在50 %vol 以下時(shí)，采用減壓蒸餾可提高餾酒的口感，表現(xiàn)在明顯減少水味，使酒體醇甜干凈，且真空度越高，表現(xiàn)越明顯。

2.4 不同真空度組合蒸餾研究

由于減壓蒸餾會(huì)明顯降低出酒率，且蒸餾前期對(duì)酸酯成分損失較大，嘗試采用不同真空度組合進(jìn)行蒸餾，即先用常壓進(jìn)行蒸餾，在冷卻器開始流酒后再減壓至-0.04 MPa 時(shí)繼續(xù)蒸餾，各次蒸餾效率結(jié)果如表3。

表3 減壓至-0.04 MPa時(shí)蒸餾的蒸餾效率

從表3 可看出，在蒸餾壓力不恒定下出酒率明顯降低，比全部采用減壓蒸餾的出酒率還低。固態(tài)蒸餾要求緩火蒸餾，以保證酒醅能進(jìn)行充分熱交換，使酒醅中的酒精汽化緩慢上升不斷進(jìn)行濃縮，而采用前期常壓后期減壓的方式進(jìn)行蒸餾，由于蒸餾設(shè)備限制，無法做到緩慢減壓，在減壓的瞬間打破了蒸餾過程中的動(dòng)態(tài)平衡，使水蒸汽迅速上升，酒醅中的酒精不能有效濃縮，導(dǎo)致餾酒酒精度大大降低，影響了蒸餾效率。

3 結(jié)論

常壓固態(tài)蒸餾與減壓固態(tài)蒸餾下酒精度隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸下降。減壓條件下，真空度越大，酒精度變化曲線越偏離常壓下的變化曲線，表現(xiàn)在蒸餾開始時(shí)酒精度降低，蒸餾尾段酒精度高，且延續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，說明減壓固態(tài)蒸餾降低了酒醅中酒精的提取率，且真空度越大降低程度越大。要減少酒損，必須延長(zhǎng)蒸餾時(shí)間，盡可能地將酒尾蒸餾出來，即要降低接酒酒精度。從減壓蒸餾中各風(fēng)味物質(zhì)變化情況看，減壓蒸餾降低了酒醅中酒精的提取率，酒醅中的醛類、醇類、酯類由于是醇溶性的，其提取率也隨之降低，且真空度越高，降低越明顯；乙酸由于是水溶性物質(zhì)，其提取率有所上升，說明減壓固態(tài)蒸餾可以提高一些水溶性物質(zhì)的提取。由于水溶性物質(zhì)是白酒中重要的呈味物質(zhì)，增加此類物質(zhì)的含量，可提高產(chǎn)酒的口感。因此，在接酒酒精度低于50%vol 時(shí)，采用減壓蒸餾的產(chǎn)酒感官質(zhì)量要好于常壓蒸餾，表現(xiàn)在產(chǎn)酒中水味明顯減少，酒體醇甜干凈。在后期產(chǎn)品開發(fā)中，相對(duì)于高度酒需降度降濁，且在后期貯存中存在水解的問題，采用減壓固態(tài)蒸餾的低度酒無水味，可作為低度白酒產(chǎn)品的調(diào)味酒或基酒，為低度酒的開發(fā)提供了另一思路。

另外，由于此次試驗(yàn)中設(shè)備限制，無法做到緩慢減壓，關(guān)于不同真空度組合蒸餾的研究還需繼續(xù)，進(jìn)一步探討將常壓蒸餾和減壓蒸餾結(jié)合起來，在不降低各香味物質(zhì)提取效率的基礎(chǔ)上，提高呈味物質(zhì)的提取，從而提升產(chǎn)酒風(fēng)味。