細(xì)葉韭花浸膏的提取工藝優(yōu)化

游新勇，李瓊

安陽(yáng)工學(xué)院生物與食品工程學(xué)院（安陽(yáng) 455000）

細(xì)葉韭（Allium tenuissimumL.）又名細(xì)絲韭、細(xì)葉蔥，為百合科蔥屬多年生草本植物，耐旱、耐寒、耐瘠薄，適合生長(zhǎng)于海拔2 000 m以下的山坡、草地及沙丘中，具有較強(qiáng)的防風(fēng)固沙、水土保持特性，在我國(guó)華北和西北的內(nèi)蒙古、陜西、山西和寧夏等地分布較為廣泛[1-4]。細(xì)葉韭花序可食，香味獨(dú)特、濃郁，長(zhǎng)期以來被我國(guó)北方內(nèi)蒙古和陜北等地居民用作食用調(diào)味香料[3-4]。細(xì)葉韭同時(shí)也是一種具有較強(qiáng)開發(fā)潛力的新型健康食品資源，具有降血糖、降血脂、防治腫瘤及軟化血管等多種生理活性功能[5-6]，其生理活性功能主要存在于亞油酸及乙酯等脂溶性成分中[7]。

目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)浸膏研究較多，主要集中在浸膏提取工藝優(yōu)化研究[8-10]、提取物有效成分研究[11-12]等方面，但細(xì)葉韭花浸膏的提取工藝優(yōu)化研究鮮見報(bào)道。鑒于此，采用有機(jī)溶劑浸提法對(duì)細(xì)葉韭花中的浸膏進(jìn)行提取，并通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，確定最優(yōu)工藝條件，為細(xì)葉韭資源的高附加值產(chǎn)業(yè)化開發(fā)利用提供一定的技術(shù)參考和理論支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

細(xì)葉韭，購(gòu)于內(nèi)蒙古包頭市。乙醚、石油醚、丙酮，分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

DFT-200手提式高速萬(wàn)能粉碎機(jī)，溫嶺市林大機(jī)械有限公司；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱，北京科偉永興儀器有限公司；SYC-15B型超級(jí)恒溫水浴，南京桑力電子設(shè)備廠；JA5003型電子分析天平，上海越平科學(xué)儀器有限公司；索氏抽提器，上海越平科學(xué)儀器有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 有機(jī)溶劑法提取細(xì)葉韭花浸膏工藝流程

細(xì)葉韭原料→挑選→清理→干燥（45 ℃，烘至恒質(zhì)量）→粉碎→包裹→浸提→分離→干燥（通風(fēng)櫥室溫干燥）→細(xì)葉韭花浸膏

1.3.2 細(xì)葉韭花浸膏提取率的計(jì)算

式中：y為細(xì)葉韭花浸膏提取率，%；m為干燥細(xì)葉韭花質(zhì)量，g；m1為接收平皿的質(zhì)量，g；m2為接收平皿和細(xì)葉韭花浸膏的質(zhì)量，g。

1.3.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.3.1 有機(jī)溶劑對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響

進(jìn)入新世紀(jì)以來，隨著人們環(huán)保意識(shí)的不斷提升，我國(guó)人民對(duì)環(huán)境保護(hù)的重視程度越來越高，在市政工程建設(shè)中，都市生態(tài)環(huán)境保護(hù)也成為一項(xiàng)十分重要的工作。因此在一些發(fā)達(dá)城市的市政工程建設(shè)中，會(huì)有意識(shí)的采取一些都市生態(tài)保護(hù)措施，發(fā)揮出了不俗的作用。但與此同時(shí)，不重視都市生態(tài)保護(hù)的現(xiàn)象依舊十分嚴(yán)重，如決策過于隨意、超預(yù)算投資、資金不合理浪費(fèi)等。針對(duì)這些情況，我國(guó)必須進(jìn)一步優(yōu)化市政工程管理，為都市生態(tài)健康發(fā)展提供良好的保障。

分別以乙醚、丙酮和石油醚為浸提溶劑，料液比為1∶10（g/mL），在50 ℃下恒溫浸提3 h，以提取率為考察指標(biāo)，進(jìn)行單因素試驗(yàn)，考察不同浸提溶劑對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響。

1.3.3.2 料液比對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響

以1.3.3.1中提取率最高的有機(jī)溶劑作為浸提劑，在料液比分別為1∶5，1∶10，1∶15，1∶20和1∶25（g/mL）條件下，于50 ℃恒溫浸提3 h，以提取率為考察指標(biāo)，進(jìn)行單因素試驗(yàn)，考察不同料液比對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響。

1.3.3.3 浸提溫度對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響

以1.3.3.1中提取率最高的有機(jī)溶劑作為浸提劑，料液比為1∶10（g/mL），分別在55，60，65，70和75 ℃下恒溫浸提3 h，以提取率為考察指標(biāo)，進(jìn)行單因素試驗(yàn)，考察不同浸提溫度對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響。

1.3.3.4 浸提時(shí)間對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響

以1.3.3.1中提取率最高的有機(jī)溶劑作為浸提劑，料液比為1∶10（g/mL），在50 ℃下分別恒溫浸提1，2，3，4和5 h，以提取率為考察指標(biāo)，進(jìn)行單因素試驗(yàn)，考察不同浸提時(shí)間對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響。

在單因素的基礎(chǔ)上，選取料液比（A）、浸提溫度（B）、浸提時(shí)間（C）三個(gè)因素為變量，以細(xì)葉韭花浸膏提取率為指標(biāo)，按L9(34)正交設(shè)計(jì)進(jìn)行試驗(yàn)。正交試驗(yàn)因素水平表見表1。

表1 細(xì)葉韭花浸膏提取工藝正交試驗(yàn)因素水平表

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素考察試驗(yàn)

2.1.1 不同有機(jī)溶劑對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響

不同浸提溶劑對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響結(jié)果如圖1所示。以丙酮作為浸提溶劑時(shí)細(xì)葉韭花浸膏提取率最大，其次為乙醚，石油醚最低。根據(jù)相似相溶原理，浸膏浸提得率取決于其在溶劑及組織中溶解的能力，要求浸提溶劑與浸膏極性相似，保證浸提充分[13]。三種有機(jī)溶劑中，丙酮提取率最高，分析原因可能是其與細(xì)葉韭花浸膏極性最為接近。因此，選用丙酮作為浸提溶劑。

2.1.2 料液比對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響

不同料液比對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響結(jié)果如圖2所示。隨著液料比的增加，葉韭花浸膏提取率先增加后趨于平衡。當(dāng)料液比小于1∶15（g/mL）時(shí)，提取率隨料液比的增加而緩慢增大；當(dāng)料液比在1∶15～1∶20（g/mL）時(shí)，提取率隨料液比的增加而快速增長(zhǎng)；當(dāng)料液比大于1∶20（g/mL）時(shí)，提取率基本趨于平衡。分析原因：料液比適當(dāng)增大，細(xì)葉韭原料與浸提溶劑接觸更加充分，有利于浸膏溶出[14]。當(dāng)料液比進(jìn)一步增大時(shí)，料液體系趨于飽和，細(xì)葉韭花浸膏提取率維持在一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的水平。因此，選擇料液比為1∶20（g/mL）。

圖1 不同有機(jī)溶劑對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響

圖2 不同料液比對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響

2.1.3 浸提溫度對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響

不同浸提溫度對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響結(jié)果如圖3所示。當(dāng)浸提溫度小于65 ℃時(shí)，細(xì)葉韭花浸膏提取率隨溫度的升高而增高；當(dāng)浸提溫度大于65 ℃后，細(xì)葉韭花浸膏提取率反而隨著溫度的升高而降低。分析原因可能是溫度較低時(shí)，浸膏黏度大，分子運(yùn)動(dòng)較低，浸膏分子在有機(jī)溶劑中的擴(kuò)散較為緩慢，浸膏提取率相對(duì)較低；當(dāng)溫度升高時(shí)，浸膏黏度降低，同時(shí)浸提溶劑沸騰強(qiáng)度較大，分子運(yùn)動(dòng)加快，浸膏相對(duì)容易向溶劑擴(kuò)散，浸膏提取率逐步提高；但隨著溫度進(jìn)一步升高，過高的溫度會(huì)造成細(xì)葉韭花浸膏部分分解，導(dǎo)致浸膏提取率降低[15-16]。因此，選擇浸提溫度為65 ℃。

2.1.4 浸提時(shí)間對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響

不同浸提時(shí)間對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響結(jié)果如圖4所示。細(xì)葉韭花浸膏提取率隨著浸提時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸提高。浸提時(shí)間在1～3 h范圍內(nèi)，細(xì)葉韭花浸膏提取率上升較快；浸提時(shí)間在3～4 h范圍內(nèi)，細(xì)葉韭花浸膏提取率上升速度變緩；當(dāng)浸提時(shí)間超過4 h后，細(xì)葉韭花浸膏提取率趨于平衡。分析原因可能是隨著浸提時(shí)間延長(zhǎng)，浸膏不斷從細(xì)葉韭原料中溶出，擴(kuò)散逐步趨于平衡，細(xì)葉韭花浸膏提取率也逐步趨于穩(wěn)定。綜合考慮，選擇浸提時(shí)間為4 h。

圖3 不同浸提溫度對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響

圖4 不同浸提時(shí)間對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響

2.2 正交試驗(yàn)分析

2.2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

細(xì)葉韭花浸膏提取工藝正交試驗(yàn)結(jié)果及直觀分析結(jié)果見表2。3個(gè)因素對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的影響程度大小順序?yàn)锳＞B＞C，即料液比＞浸提溫度＞浸提時(shí)間。有機(jī)溶劑提取對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率的最優(yōu)條件為A1B2C1，即料液比1∶25（g/mL）、浸提溫度65℃、浸提時(shí)間3 h。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

細(xì)葉韭花浸膏提取工藝正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析見表3。料液比在1∶15～1∶25（g/mL）范圍內(nèi)變化、浸提溫度在60～70 ℃范圍內(nèi)變化時(shí)對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率有顯著性影響，而浸提時(shí)間在正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的3個(gè)水平范圍內(nèi)變化時(shí)對(duì)細(xì)葉韭花浸膏提取率無顯著影響。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析表

2.2.2 驗(yàn)證試驗(yàn)

為了驗(yàn)證所選條件的可信度[9]，按照正交試驗(yàn)所得的最佳工藝試驗(yàn)參數(shù)（料液比1∶25 g/mL、浸提溫度6 ℃、浸提時(shí)間3 h）進(jìn)行3組平行試驗(yàn)，測(cè)得浸膏的平均提取率為7.86%。結(jié)果顯示正交試驗(yàn)所選取的條件是最佳的。

3 結(jié)論

通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)結(jié)果分析，得到以丙酮為浸提溶劑的細(xì)葉韭花浸膏最優(yōu)提取工藝：料液比1∶25（g/mL），浸提溫度65 ℃，浸提時(shí)間3 h。此條件下細(xì)葉韭花浸膏提取率為7.86%。此次試驗(yàn)為有機(jī)溶劑法提取細(xì)韭葉花浸膏的工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的技術(shù)依據(jù)。