液相色譜法測定水果中農藥殘留的應用分析

趙珊珊

摘 要：液相色譜法作為一類以分離提純為主的檢測技術，在辨別成分和檢測濃度方面應用良好，能夠保證檢測結果的準確性，節省不必要的流程環節，時效性較好。文章基于液相色譜法的應用方法展開論述，分析檢測水果中農藥殘留的基本原理，探討應用成效，以供參考。

關鍵詞：液相色譜法;農藥殘留;檢測方法

液相色譜法又稱為色層法、層析法，現階段農藥殘留檢測方法雖然存在多種形式，但是從檢測原理的角度來看，主要為色譜檢測與生化檢測。生化測定方法中包括許多快速、準確、易操作、低成本的檢測方法，在果蔬和加工食物等食用品的農藥檢測工作中，能夠快速定性，高效篩檢，在前期檢測工作中通過初步定性，明確后續檢測內容和的檢測方案制定，應用較為廣泛。相對來說，多種色譜檢測法則更注重分離提純，對于農藥殘留檢測來說有一定針對性，從液相色譜法檢測原理的角度來分析，針對水果時蔬等農作物的農藥殘留檢測來說，時效性是極其重要的，許多樣本很可能在收集和檢測過程中出現異常情況，影響檢測結果。而液相色譜法能夠根據色譜柱的保留性和選擇性較為精確的捕捉各類樣本性質的流動液相來判斷成分組成。

一、液相色譜法應用優勢

相比較氣相色譜法不受試樣的揮發性和熱穩定性限制，流動相種類多，可通過流動相的優化達到高的分離效率;一般在室溫下分析即可，不需高柱溫。為了督促農業安全生產，農藥殘留檢測標準和要求不斷嚴格化，相比較傳統農業生產，農民對農藥使用及處理工作都更加謹慎。雖然整體農藥用量有所下降，但是農藥作為農業生產中不可或缺的重要環節，是無法避免農藥殘留這一相關問題的。在測定水果農藥殘留檢測的過程中，相比較薄層色譜法不確定性和氣質聯檢的煩瑣，高效液相色譜法對于某些藥物成分有很高的靈敏度，在檢測過程中能夠大幅提高工作效率和檢測結果的準確性。

二、液相色譜法檢測原理探討

（一）緩沖劑的調制

液相色譜法的流動相主要用水性溶劑、有機溶劑，或它們的混合液。這也就意味著液相色譜法的緩沖液調制方法是極其重要的，不同的配置方法會導致同一樣本的流動差異，即使操作、樣本沒有出現問題，也會對色譜圖和分析結果有一定差異影響，為了明確結果，只能進行重復試驗來比對。因此，緩沖液的調制需要根據具體要素來仔細調配，減少誤差。比如20mL磷酸緩沖液（pH值2.5）實際的調制過程要基礎底液和相關離子，如果把20mL看作是磷酸的濃度，那20mL磷酸緩沖液的調制就要控制磷酸與鈉離子的數量。在檢測過程中，緩沖液的調制比例會影響后續樣本檢測的結果，尤其是處于臨界偏差值的結果，對結論和判斷有干擾影響。

（二）有機溶劑和水性溶劑的混合方法

有機溶劑和水性溶劑的混合液的配比與檢測分析結果又直接聯系，混合方法的差異性可能直接導致檢查數據偏離客觀事實情況。比如20mL磷酸（鈉）緩沖液（pH值2.5）90%與乙腈10%的混合時，混合比為9：1的話，20mL磷酸（鈉）緩沖液（pH值2.5）與乙腈的體積比為9：1，反之如果沒有按照相關成分的體積比進行嚴格稱量后混合的話，根據稀釋情況就會造成緩沖液的調劑誤差，連鎖反應致使后續檢測流程和分析環節都有負面影響。

（三）塔板理論

塔板理論作為液相色譜法的基礎原理，以待測分子和色譜柱之間的分子間作用力作為檢測標準，不同農藥殘留的樣本在檢測時具有重復性，這對于一些固定成分的鑒別來說提供了很有利的測定依據。尤其是以已知成分的樣本作為標養，以其為參考，對比保留時間來分析物質。

三、液相色譜法檢測應用分析

液相色譜法檢測是通過流動相與樣品中檢測成分通過固定相的匹配程度與對照情況來進行檢測分析的，通過重復性實驗記錄相關數據結果，在觀察與對照組別中連續多次按照混合物中各組分的分配系數差異下，形成差速移動，達成分離提成的效果。在液相色譜中，采用顆粒十分細的高效固定相并采用高壓泵輸送流動相，全部工作通過儀器來完成。這種色譜稱為高效液相色譜。

高效液相色譜法分離效果好，重現程度高，整體流程較為精簡，分析效率高，并且檢測結果具有較高的準確性和真實性，分離檢測的過程中，能夠基于樣本分析情況，獲得更加完整的判斷依據，減少后續復查和篩檢等工作量。水果農藥殘留量分析方法是否可行和符合要求，主要以方法的靈敏度、準確度和精確度作為重要的衡量標準，通常準確度以添加回收率來表示，精確度以相對標準偏差來表示。結合水果農藥殘留的污染情況的時效性.需要采用快速測定法進行檢測，對于堵塞或雜質吸附較為嚴重的色譜柱，要及時進行再生處理。色譜系統的適用性試驗通常包括理論板數.分離度、重復性和拖尾因子四個重要因素，分離提純度和重復性檢測頻率是影響整個檢測工作效率和質量的重要環節。

相對于更精確的氣相色譜聯用質譜檢測方法，高效液相色譜法流程較為簡便，并且結果直觀，沒有較多的操作細節，有實質性的樣本證據作為參照，不必因為以理論分析為主，而重復試驗研究與物質測定來縮小推測范圍，比對數據和樣本成分來得出結果。高效液相色譜法的高效就在于可以直接標樣進行對照實驗，得出具體結論。液相色譜法的應用范圍廣泛，隨著科研技術和硬件設備的革新和發展，蒸發光射檢測器、紫外檢測器、熒光檢測器以及質樸檢測器的升級，對液相色譜法的檢測質量提升有積極影響。

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