山芝麻中β-谷甾醇的定性和定量分析

陳 貴 夏稷子 徐作剛

黔南州檢驗檢測院，貴州 都勻 558000

山芝麻為梧桐科植物山芝麻HelicteresangustifoliaL.的干燥根，具有解表清熱、解毒消腫的功效，用于感冒高熱、扁桃體炎、咽喉炎、腮腺炎、皮膚濕疹、癰腫等[1-2]。現(xiàn)代藥理研究[3-4]表明，山芝麻具有抗病毒、抗炎、鎮(zhèn)痛、抗腫瘤等作用。β-谷甾醇是山芝麻中的一種甾醇類物質(zhì)，具有降血脂、抗炎、抗腫瘤、抗氧化等作用[5-6]。目前還未見山芝麻中β-谷甾醇含量測定的相關(guān)報道。本實驗通過TLC法對山芝麻中的β-谷甾醇進行定性鑒別，并采用HPLC法對其含量進行測定，為山芝麻的質(zhì)量控制提供了參考。

1 儀器與材料

LC-2010A型高效液相色譜儀(日本島津公司)；AG135型十萬分之一電子天平、AL204型萬分之一電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)；DK-98-ⅡA型電熱恒溫水浴鍋(天津泰斯特公司)；SK250LHC型超聲波清洗儀(上海科導公司)。山芝麻對照藥材(批號：121088-201103)，β-谷甾醇對照品(批號：110851-201909，含量以92.7%計)，購于中國食品藥品檢定研究院； G型硅膠板(批號：20180619)，青島海洋化工有限公司生產(chǎn)；甲醇為色譜純；其余試劑為分析純。山芝麻藥材(批號：20190401、20190501、20190901)購于藥材市場，經(jīng)黔南州檢驗檢測院夏稷子主任藥師鑒定為梧桐科山芝麻HelicteresangustifoliaL.的干燥根。

2 方法與結(jié)果

2.1 TLC鑒別[7-9]

2.1.1 供試品溶液制備 取山芝麻粉末2.5 g，加30 mL三氯甲烷超聲處理30 min，過濾后的濾液置水浴上蒸干，殘渣用2 mL三氯甲烷使其溶解，即得。

2.1.2 對照藥材溶液制備 取山芝麻對照藥材2.5 g，同“2.1.1”項下方法制備對照藥材溶液。

2.1.3 對照品溶液制備 取β-谷甾醇對照品適量，加三氯甲烷制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。……