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聚合氯化鋁中氧化鋁及鹽基度含量測(cè)定

2020-07-14 15:34:41陳美玲
科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2020年21期
關(guān)鍵詞:測(cè)定

陳美玲

摘? 要:聚合氯化鋁(PAC)是一種新興的凈水材料,主要利用聚合氯化鋁的絮凝沉淀作用,達(dá)到凈化水質(zhì)的目的,被廣泛應(yīng)用于生活飲用水、工業(yè)用水和污水處理等領(lǐng)域。文章從甲子塘水廠分別抽取三種同樣形態(tài)但進(jìn)廠重量不同的聚合氯化鋁,并參照飲用水聚合氯化鋁國(guó)家檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB15892-2009的分析步驟,對(duì)聚合氯化鋁中氧化鋁及鹽基度的含量進(jìn)行測(cè)定。

關(guān)鍵詞:聚合氯化鋁;鹽基度;氧化鋁;測(cè)定

中圖分類號(hào):TD849.5 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A? ? ? ? ?文章編號(hào):2095-2945(2020)21-0114-02

Abstract: Polyaluminum chloride (PAC) is a new water purification material, which mainly uses the flocculation and precipitation of polyaluminum chloride to purify water quality. It is widely used in drinking water, industrial water and sewage treatment and other fields. In this paper, three kinds of polyaluminum chloride with the same form but different incoming weight were extracted from Jiazitang Water Technology Co., Ltd., and the contents of alumina and basicity in polyaluminum chloride were determined according to the analysis steps of the National Inspection Standardsof Polyaluminum Chloride for Treatment of Drinking Water GB15892-2009.

Keywords: polyaluminum chloride; basicity; alumina; determine

1 氧化鋁含量的測(cè)定

1.1 材料與試劑

(1)材料

本次試驗(yàn)所選用的材料有:聚乙烯杯、250mL容量瓶、中速過濾紙、250mL錐形瓶等。

(2)試劑

本次試驗(yàn)所選用的試劑有:硝酸溶液、氨水溶液、0.05mo1/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液、百里酚藍(lán)溶液、二甲酚橙指示液、0.025mol/L氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、蒸餾水等。

(3)試液制備

首先應(yīng)先稱取聚合氯化鋁液體樣品8g,兌入蒸餾水,進(jìn)行溶解,將溶解后的溶液移入250ml容量瓶中,將溶液稀釋至容量瓶刻度,攪拌均勻,如果溶液較為渾濁,需另外使用中速過濾紙進(jìn)行過濾,過濾掉不溶物即為試液A,放置留用。

1.2 測(cè)定方法

本次試驗(yàn)采用的是飲用水聚氯化鋁國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB15892-2009,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液法(仲裁法)測(cè)定過聚合氯化鋁中氧化鋁的含量。

1.3 分析步驟

先從所制備的試液A中移取10mL置于250mL錐形瓶中,加入硝酸溶液10mL,恒溫煮沸1min,冷卻與室內(nèi)溫度一致,加入乙二胺四乙酸二鈉溶液20.00mL,在其中加入3~4滴百里酚藍(lán)溶液,并用氨水溶液將溶液中和至黃色,恒溫煮沸2min,冷卻與室內(nèi)溫度一致,加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10mL,加入2滴二甲酚橙指示液,兌50mL清水,然后滴入一定量的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,直至溶液變?yōu)槲⒓t色。

2 鹽基度含量的測(cè)定

2.1 材料與試劑

(1)材料

本次試驗(yàn)所選用的材料有:1000mL容量瓶、塑料瓶、磨口瓶、磨口玻璃冷凝管、聚乙烯杯、中速過濾紙等。

(2)試劑

本次試驗(yàn)所選用的試劑有:0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、滴酚酞指示液、500g/L氟化鉀溶液、蒸餾水等。

(3)試液制備

500g/L氟化鉀溶液制備:稱取氟化鉀500g,兌入200mL的蒸餾水中,進(jìn)行溶解,將溶解后的溶液置于1000mL容量瓶中,將溶液稀釋至容量瓶刻度,攪拌均勻,加入2滴酚酞指示液,并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液將溶液中和至微紅色,若溶液渾濁,需用中速過濾紙濾去不溶物,置于塑料瓶中。

2.2 測(cè)定方法

本次試驗(yàn)采用的是飲用水聚合氯化鋁國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB15892-2009,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定法對(duì)聚合氯化鋁中鹽基度的含量進(jìn)行測(cè)定。

2.3 分析步驟

先從所制備的試液A中移取25.0mL置于250mL磨口瓶中,加入0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液20.0mL,接上磨口玻璃冷凝管,采用恒溫加熱器煮沸回流2min,冷卻與室內(nèi)溫度一致,再將溶液移至聚乙烯杯中,加入500g/L氟化鉀溶液20mL,攪拌均勻,加入5滴酚酞指示液,然后滴入一定量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,直至溶液呈現(xiàn)微紅。

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 氧化鋁的分析

(1)氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算公式

式中:V0為空白消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(mL);V為返滴定時(shí)消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(mL);M為氧化鋁的摩爾質(zhì)量(g/mol)(M=101.96);m為稱取的樣品質(zhì)量(g);c為選用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol/L)。

(2)從上述分析步驟可以看出,在配制試劑和標(biāo)準(zhǔn)滴定液、稱量和吸取樣品和實(shí)驗(yàn)步驟一致的前提下,當(dāng)PH值在3.5~5之間時(shí),檢測(cè)結(jié)果差異性不明顯。在本次測(cè)定聚合氯化鋁的氯化鋁含量的試驗(yàn)中,先采用不含二氧化碳的蒸餾水做空白值試驗(yàn),空白值所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V0,然后分別抽取本廠聚合氯化液體鋁8.0003g樣品A、8.0282g樣品B、8.0016g樣品C,選取濃度為0.025mol/L氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,測(cè)定樣品中所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V(V=V2-V1)mL,按照上述分析步驟各進(jìn)行三次平行測(cè)定,并根據(jù)公式(一)氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算公式,測(cè)得聚合氯化鋁中氯化鋁的含量,其結(jié)果如表1所示:

根據(jù)飲用水聚合氯化鋁國(guó)家檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB15892-2009規(guī)定,氯化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)限值應(yīng)≥10%。從表1測(cè)定的數(shù)據(jù)可知,本廠聚合氯化鋁中氯化鋁的含量在10~10.5%之間。

3.2 鹽基度的分析

(1)鹽基度質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算公式

式中:V0為空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(mL);V為測(cè)定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(mL);c為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol/L);m為稱取樣品的質(zhì)量(g);ω1為測(cè)得的聚合氯化鋁中氧化鋁含量的平均值(%)。

(2)從上述分析步驟可以看出,在配制試劑和標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、稱量和吸取樣品和實(shí)驗(yàn)步驟一致前提下,鹽酸溶液的加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生一定的影響。在本次試驗(yàn)中,先采用不含二氧化碳的蒸餾水做空白值試驗(yàn),空白值所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V0,然后抽取本廠聚合氯化液體鋁8.0003g樣品A、8.0282g樣品B、8.0016g樣品C,通過采用恒溫加熱器煮沸回流2min方法,并選取濃度為0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,測(cè)定樣品中所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V(V=V2-V1)mL,對(duì)聚合氯化鋁中的鹽基度進(jìn)行測(cè)定,由于滴定消耗的氫氧化鈉體積存在差異性,故而根據(jù)公式(二)鹽基度質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算公式計(jì)算得出結(jié)果也略有差異,如表2所示。

根據(jù)飲用水聚合氯化鋁國(guó)家檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB15892-2009規(guī)定,鹽基度質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)限值應(yīng)在40~90%之間。從表2測(cè)定的數(shù)據(jù)可知,本廠聚合氯化鋁中鹽基度的含量是在40~90%之間。

通過上述表1和表2氧化鋁和鹽基度測(cè)定數(shù)據(jù)分析可知,同一批次聚氯化鋁的氧化鋁含量的測(cè)定中其結(jié)果一般較為集中,鹽基度測(cè)定結(jié)果相對(duì)分散,結(jié)果分析存在一定的差異性。

參考文獻(xiàn):

[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB15892-2009生活飲用水用聚氯化鋁[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[2]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB22627-2014水處理劑聚氯化鋁[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014.

[3]李玉芳.聚合氯化鋁的生產(chǎn)技術(shù)及應(yīng)用發(fā)展[J].化工文摘,2009(02):25-27.

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