金屬納米線陣列制備與表征綜合實驗

劉昊

摘 要 金屬納米線陣列可控制備是實現(xiàn)其在納米器件中應(yīng)用的基礎(chǔ)。本文結(jié)合多孔陽極氧化鋁模板和電沉積技術(shù)制備了多種金屬納米線陣列，采用掃描電子顯微鏡、X射線能譜分析儀、X射線衍射儀對金屬納米線陣列的形貌、成分和物相進(jìn)行表征。結(jié)果表明，該方法制備的金屬納米線陣列具有排列整齊、純度高、尺寸均勻、長度可控等優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞 多孔陽極氧化鋁;電沉積;金屬;納米線陣列

納米結(jié)構(gòu)材料是材料科學(xué)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。其中，納米線、納米棒等一維金屬納米材料在傳感器、催化、能源等納米器件中可發(fā)揮重要作用[1]，而實現(xiàn)一維金屬納米結(jié)構(gòu)的可控制備是其應(yīng)用的基礎(chǔ)和前提。多孔陽極氧化鋁（AAO）具有納米級別、平行的圓柱形孔洞，可通過在金屬鋁表面發(fā)生陽極氧化反應(yīng)得到[2]。AAO的孔徑、孔距等結(jié)構(gòu)參數(shù)可以通過調(diào)節(jié)制備工藝實現(xiàn)有效調(diào)控[3]。因此，AAO常被用作模板合成納米線、納米管等一維納米結(jié)構(gòu)材料[4]。

本實驗結(jié)合AAO模板和電沉積技術(shù)制備了多種金屬的納米線陣列，并進(jìn)行了詳細(xì)的表征。該實驗一方面可以增強(qiáng)學(xué)生的實驗動手能力，另一方面還實現(xiàn)了與科學(xué)研究的前沿的結(jié)合，可用作材料、化學(xué)相關(guān)本科專業(yè)的綜合實驗。

1實驗材料與儀器

硫酸銅、硫酸銨、二亞乙基三胺（DETA）、氫氧化鈉（均為分析純，北京化學(xué)試劑有限公司）、AAO（Anodisc 13，Whatman）、鎳片（厚0.5 mm，99%純度，Goodfellow）、銅箔（厚0.5 mm，99%，Goodfellow）、濾紙（平均孔徑20μm，等級40，Whatman）、電化學(xué)工作站（CHI 660C，上海辰華）、分析天平（AUW220，島津儀器）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）板等。

2實驗流程

首先對鎳片進(jìn)行機(jī)械拋光和清潔，之后將鎳片（拋光面朝向AAO）、AAO、濾紙和銅箔陽極在外力作用下用兩塊PMMA板壓緊在一起，然后浸入電鍍液中。Cu電鍍液為：100g/L CuSO4·5H2O、20g/L（NH4）2SO4和80 ml/L DETA的混合液。連接電極，通過電化學(xué)工作站使用兩步脈沖電流法（-0.002 A，0.25 s;-0.03 A，0.05 s）電沉積金屬納米線陣列。結(jié)束后，取下AAO模板，浸入3M NaOH溶液30 min去除模板，得到金屬納米線陣列。采用SEM （Quanta 200，F(xiàn)EI）及其EDS配件（Oxford）分析金屬納米陣列的形貌和成分信息，采用XRD（SmartLab，Rigaku）分析樣品的物相。

3實驗結(jié)果與討論

圖1a是Cu納米線陣列的SEM圖。Cu納米線為陣列結(jié)構(gòu)中每根納米線直徑約為200nm，尺寸較為均勻。上述結(jié)構(gòu)與AAO模板的孔結(jié)構(gòu)相當(dāng)。通過調(diào)節(jié)電沉積時間或脈沖電流次數(shù)，納米線的長度可在幾百納米到幾十微米的范圍內(nèi)調(diào)控。例如，當(dāng)電沉積中施加的脈沖電流2000次時，納米線長度約為3 μm（圖1b）;脈沖電流次數(shù)5000次時，納米線長度約為8 μm（圖1c）。EDS結(jié)果表明（圖1d），納米線陣列主要成分為Cu元素（Ni元素來自于基底）。圖1e是樣品的XRD圖譜，衍射峰分別來自于Cu（111）、（200）和（220）晶面及Ni的（111）、（200）和（220）晶面（Ni的衍射峰來自于基底），沒有其他雜相，表明制備出的樣品為純相的Cu金屬納米線陣列。

此外，采用上述方法還制備了Ni、Au等其他金屬納米線陣列，形貌與上述結(jié)果類似，本文不再給出。因此，結(jié)合AAO模板和電沉積的方法，可以有效制備排列整齊、純度高、尺寸均勻、長度可控的多種金屬納米線陣列，可滿足不同的應(yīng)用需求。

4結(jié)束語

本文結(jié)合AAO模板和電沉積的方法，采用SEM、EDS和XRD對金屬納米線陣列的形貌、成分、物相進(jìn)行了分析，證明可實現(xiàn)多種金屬納米線陣列的可控制備。另外，本文的制備方法設(shè)備簡單，并實現(xiàn)了與科學(xué)研究前沿的有效結(jié)合，有利于增強(qiáng)學(xué)生對學(xué)習(xí)和科研的興趣。而且，在該過程中，學(xué)生還將了解一些重要儀器的原理及功能，掌握主要的分析方法，為未來的學(xué)習(xí)、科研工作打下良好的基礎(chǔ)。因此，本文可用作材料、化學(xué)相關(guān)本科專業(yè)的綜合實驗。

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