高黏改性瀝青高溫黏彈特性指標(biāo)區(qū)分度分析

劉斌清， 呂大春， 張爭奇， 陳 杰

(1.長安大學(xué) 特殊地區(qū)公路工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 陜西 西安 710064； 2.廣西交通科學(xué)研究院有限公司， 廣西 南寧 530007； 3.廣西道路結(jié)構(gòu)與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 廣西 南寧 530007)

隨著海綿生態(tài)城市的推廣應(yīng)用，傳統(tǒng)密級(jí)配瀝青路面已經(jīng)無法滿足城市發(fā)展的需求，透水性改性瀝青路面以其可排水降噪、抗滑耐用的優(yōu)良性能獲得越來越多道路工作者的青睞.但由于它特有的大空隙特征，透水性改性瀝青更容易受到雨水、紫外線和氧氣等不利因素的侵蝕，故路面一般不采用普通改性瀝青，而選用性能更加優(yōu)異的高黏改性瀝青.

目前國內(nèi)外已有不少研究從流變學(xué)角度對(duì)高黏改性瀝青的黏彈特性進(jìn)行了分析.如李立寒等[1]選用高黏改性瀝青、SBS改性瀝青及基質(zhì)瀝青進(jìn)行 60℃ 動(dòng)力黏度試驗(yàn)，研究發(fā)現(xiàn)使用零剪切黏度指標(biāo)評(píng)價(jià)高黏改性瀝青的黏度特性更適合.李夢怡[2]選用3種高黏改性瀝青進(jìn)行高低溫流變性能試驗(yàn)，結(jié)果表明，3種高黏改性劑均可提高瀝青的高溫性能，對(duì)低溫性能影響較小，不同高黏改性劑對(duì)瀝青的疲勞性能影響不同，其中國產(chǎn)高黏改性劑高溫性能更顯著，但抗老化能力較弱.?zay等[3]將改性瀝青TPS和SBS進(jìn)行復(fù)合，發(fā)現(xiàn)TPS-SBS高黏復(fù)合改性瀝青的高溫性能、低溫性能及抗水損壞性能均明顯提升，但在135℃下黏度過高，施工和易性較差.Qin等[4]發(fā)現(xiàn)高黏改性劑可以提高基質(zhì)瀝青的高溫黏彈特性，并與混合料試驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)具有一致性.然而在眾多的高溫黏彈特性參數(shù)中，對(duì)高黏改性瀝青高溫性能起關(guān)鍵作用的黏彈特性參數(shù)仍未明確，以至無法很好地指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)施工.

鑒于此，本文對(duì)3種高黏改性瀝青及基質(zhì)瀝青進(jìn)行滯后環(huán)試驗(yàn)，從能量角度來評(píng)價(jià)高黏改性劑對(duì)基質(zhì)瀝青的影響，有效區(qū)分了高溫下不同高黏改性瀝青的黏彈特性；并通過溫度掃描試驗(yàn)和零剪切黏度試驗(yàn)，進(jìn)一步分析和驗(yàn)證了高黏改性瀝青的高溫流變特性；最后針對(duì)軟化點(diǎn)、滯后環(huán)試驗(yàn)指標(biāo)、車轍因子及零剪切黏度進(jìn)行一致性和區(qū)分度分析，并進(jìn)行混合料試驗(yàn)驗(yàn)證，得出了更加準(zhǔn)確的高黏改性瀝青高溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo)，以期為高黏改性劑的優(yōu)選提供依據(jù).

1 試驗(yàn)

1.1 原材料

基質(zhì)瀝青采用70#A級(jí)道路石油瀝青；3種高黏改性劑分別為意大利Ⅰ型高黏改性劑、TPS高黏改性劑及國產(chǎn)S型高黏改性劑.將3種高黏改性劑分別摻入基質(zhì)瀝青中制備得到3種高黏改性瀝青.3種高黏改性劑的外觀及高黏改性瀝青的基本性能指標(biāo)分別如圖1和表1所示.表1顯示3種高黏改性瀝青均滿足GB/T 30516—2014《高粘高彈道路瀝青》要求.

圖1 3種高黏改性劑的外觀Fig.1 Appearance of three kinds of high-viscosity modifiers

表1 3種高黏改性瀝青的基本性能指標(biāo)
Table 1 Base property of three kinds of high-viscosity modifier asphalts

IndicatorAsphalt with I-typeAsphalt with TPS Asphalt with S-typeSpecificationPenetration(25℃,5s,100g)/(0.1mm)43.045.440.64080Softening point/℃75.274.084.6≥70Ductility(5℃)/cm39.829.138.8≥20

1.2 高黏改性瀝青制備

將基質(zhì)瀝青在135℃的烘箱中加熱1h后，分別摻入12%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的高黏改性劑，并攪拌均勻；然后置于150～160℃的烘箱中發(fā)育2h后取出；接著在160～170℃下用高速剪切儀以 4000r/min 的轉(zhuǎn)速剪切1h，直至高黏改性劑完全溶解為止，即制備得到3種高黏改性瀝青.需要說明的是，為消除制備工藝對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，對(duì)基質(zhì)瀝青也采用與改性瀝青相同的加工過程.

1.3 儀器介紹

流變性能試驗(yàn)儀器采用英國malvern公司產(chǎn)型號(hào)為Bolin ADS CVO-100的動(dòng)態(tài)剪切流變(DSR)儀.試驗(yàn)操作按照AASHTO T315-12《Standard method of test for determining the rheological properties of asphalt binder using a dynamic shear rheometer(DSR)》規(guī)范要求進(jìn)行.

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 滯后環(huán)試驗(yàn)

對(duì)3種高黏改性瀝青及基質(zhì)瀝青進(jìn)行循環(huán)加載次數(shù)為100次的滯后環(huán)試驗(yàn)，取數(shù)據(jù)平穩(wěn)時(shí)的第50次數(shù)據(jù)作為試驗(yàn)結(jié)果.試驗(yàn)過程中對(duì)瀝青試樣施加如 圖2 所示的應(yīng)力-應(yīng)變加載模式，采用峰值為500Pa的對(duì)數(shù)型應(yīng)力控制，試驗(yàn)溫度為60℃，頻率為 8.33× 10-3rad/s.以基質(zhì)瀝青為例，其循環(huán)加載的第50次滯后環(huán)曲線[5]如圖3所示，試驗(yàn)結(jié)果見表2.

圖2 應(yīng)力-應(yīng)變加載模式Fig.2 Stress-strain loading mode

圖3 基質(zhì)瀝青滯后環(huán)曲線Fig.3 Hysteresis loop curve of base asphalt

在滯后環(huán)曲線(圖3)中，通常將應(yīng)力-應(yīng)變曲線繪成的閉合曲線面積定義為耗散能(W1)；恢復(fù)應(yīng)變與滯后環(huán)凹曲線圍成的面積定義為彈性儲(chǔ)能(W2)；彈性比例(Er)為彈性儲(chǔ)能與耗散能和彈性儲(chǔ)能之和的比值，即Er=W2/(W1+W2)；殘余應(yīng)變(εr)為50次循環(huán)加載后的殘余不可恢復(fù)變形；復(fù)合模量(G*)為最大應(yīng)力(σmax)與最大應(yīng)變(εmax)之比.

2.1.1耗散能和彈性儲(chǔ)能

耗散能代表瀝青在黏性流動(dòng)過程中所消耗的能量，具有不可逆轉(zhuǎn)的特性[6].瀝青分子鏈間的黏性流動(dòng)越困難，則瀝青間的耗散能越小；反之則越大.彈性儲(chǔ)能代表瀝青在循環(huán)加載過程儲(chǔ)存能量的能力，其值越大，瀝青儲(chǔ)存能量的能力越強(qiáng)，可恢復(fù)能力也越強(qiáng).

表2 第50次滯后環(huán)試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Test results of the fiftieth hysteresis loop

由表2可知：3種高黏改性劑均能不同程度地降低基質(zhì)瀝青的耗散能，國產(chǎn)S型高黏改性瀝青、TPS高黏改性瀝青及意大利Ⅰ型高黏改性瀝青的耗散能分別較基質(zhì)瀝青降低了93.9%、84.1%和92.0%，這是因?yàn)楦唣じ男詣┑膿饺肟梢蕴岣呋|(zhì)瀝青的黏性，導(dǎo)致瀝青分子鏈間的黏性流動(dòng)困難；3種高黏改性劑均可提高基質(zhì)瀝青的彈性儲(chǔ)能，且提高幅度大致相同，表明3種高黏改性劑均能在同一個(gè)水平下提高基質(zhì)瀝青在重復(fù)荷載作用下的可恢復(fù)能力.

2.1.2復(fù)合模量和彈性比例

復(fù)合模量用于表征改性瀝青的勁度，其值越大，表示瀝青在相同荷載作用下產(chǎn)生的變形越小，抵抗剪切變形的能力越強(qiáng).彈性比例代表瀝青中的彈性成分，其值越大，表示瀝青中含有的彈性成分越高，瀝青的可恢復(fù)變形能力越強(qiáng).

由表2可知：國產(chǎn)S型高黏改性瀝青、TPS高黏改性瀝青及意大利Ⅰ型高黏改性瀝青的復(fù)合模量分別較基質(zhì)瀝青提高了10.4、3.7和8.6倍，因此在實(shí)際生產(chǎn)施工中，若要最大程度地增強(qiáng)瀝青的勁度，可選用國產(chǎn)S型高黏改性劑；3種高黏改性劑均能不同程度地提高基質(zhì)瀝青的彈性比例，增加瀝青中的彈性成分，其中國產(chǎn)S型和意大利Ⅰ型高黏改性劑中含有的彈性成分較多，能更好地改善瀝青的彈性變形能力.

2.1.3殘余應(yīng)變

殘余應(yīng)變值越大，改性瀝青抵抗不可恢復(fù)永久變形能力越弱，越容易在高溫荷載作用下產(chǎn)生車轍現(xiàn)象.由表2可知，國產(chǎn)S型高黏改性瀝青、TPS高黏改性瀝青和意大利Ⅰ型高黏改性瀝青的殘余應(yīng)變分別是基質(zhì)瀝青10.4%、5.8%和8.3%，表明TPS高黏改性劑可以極大地改善基質(zhì)瀝青抵抗不可恢復(fù)變形能力.因此實(shí)際生產(chǎn)施工中，若要最大程度地降低瀝青的殘余變形，可選用TPS高黏改性劑.

2.2 溫度掃描試驗(yàn)

將3種高黏改性瀝青和基質(zhì)瀝青分別進(jìn)行溫度掃描試驗(yàn).瀝青溫度掃描范圍為46～82℃，溫度間隔 6℃.根據(jù)已有研究，夏季瀝青路面的溫度一般為60℃左右，故選用60℃下的車轍因子作為高黏改性瀝青的高溫性能評(píng)判指標(biāo)[7].溫度掃描試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示.

圖4 溫度掃描試驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Temperature scanning test results

由圖4(a)可知：高黏改性劑可以提高基質(zhì)瀝青的車轍因子，其中意大利Ⅰ型高黏改性瀝青和國產(chǎn)S型高黏改性瀝青的車轍因子均比TPS高黏改性瀝青高，表明意大利Ⅰ型高黏改性瀝青和國產(chǎn)S型高黏改性瀝青的高溫性能較好，這與滯后環(huán)試驗(yàn)的分析結(jié)果一致；60℃下3種高黏改性瀝青的車轍因子從高到低依次為國產(chǎn)S型高黏改性瀝青>意大利I型高黏改性瀝青>TPS高黏改性瀝青，但國產(chǎn)S型高黏改性瀝青與意大利I型高黏改性瀝青的車轍因子較為相近，性能區(qū)分不夠明顯；3種高黏改性瀝青的車轍因子均隨溫度的升高而降低，并且下降速率大致相同，說明溫度升高會(huì)降低高黏改性瀝青抗車轍能力，且3種高黏改性瀝青的溫度敏感性相差不大.

相位角代表瀝青中黏性成分和彈性成分的比例.由圖4(b)可知，高黏改性劑的摻入可以有效降低基質(zhì)瀝青的相位角，在3種高黏改性瀝青的相位角中，國產(chǎn)S型高黏改性瀝青的最小，其次是意大利I型高黏改性瀝青，TPS高黏改性瀝青的最大.這說明國產(chǎn)S型和意大利I型高黏改性瀝青中的彈性成分均比TPS高，可恢復(fù)變形能力比TPS更好.

2.3 零剪切黏度試驗(yàn)

零剪切黏度(zero shear-rate viscosity,ZSV)值是指當(dāng)剪切速率接近0，瀝青處于偽塑性流體時(shí)，在第一牛頓區(qū)域中所對(duì)應(yīng)的黏度值，此時(shí)黏度值趨于常數(shù)，并且達(dá)到最大[8].已有研究表明，ZSV是評(píng)價(jià)高黏改性瀝青高溫性能的重要指標(biāo)之一[9].

零剪切黏度試驗(yàn)溫度采用60℃，對(duì)3種高黏改性瀝青及基質(zhì)瀝青分別進(jìn)行頻率掃描，掃描范圍10-1～102rad/s，采用Origin 8.0軟件對(duì)掃描結(jié)果進(jìn)行Cross模型和Carreau模型擬合.簡化后的Cross模型和Carreau模型見式(1)、(2)，擬合結(jié)果見圖5、6及表3.

圖5 Cross模型擬合數(shù)據(jù)圖Fig.5 Cross model fitting data graph

圖6 Carreau模型擬合數(shù)據(jù)圖Fig.6 Carreau model fitting data graph

簡化Cross模型：

(1)

簡化Carreau模型：

(2)

式中：η為黏度，Pa·s；w為剪切速率，1/s；k和m為特征常數(shù)；η0為零剪切黏度，Pa·s.

由圖5、6和表3可知，采用Cross模型和Carreau模型對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行擬合，均可得到合理的ZSV(η0)值，回歸系數(shù)R2達(dá)0.99以上，其中Cross模型的擬合結(jié)果比Carreau模型大.這是因?yàn)樵诒緲?gòu)模型中，當(dāng)m值趨向于0時(shí)，瀝青的流變特性趨近于牛頓流體；而當(dāng)0

由表3還可知，高黏改性瀝青的ZSV值均比基質(zhì)瀝青大1個(gè)數(shù)量級(jí)，說明高黏改性劑可有效提高基質(zhì)瀝青的高溫性能.Cross模型擬合結(jié)果顯示，國產(chǎn)S型高黏改性瀝青和意大利I型高黏改性瀝青的ZSV值十分相近，無法很好地反映2種高黏改性瀝青之間的高溫性能差距；但Carreau模型擬合結(jié)果顯示，國產(chǎn)S型高黏改性瀝青、意大利I高黏改性瀝青及TPS高黏改性瀝青的ZSV值差別較大，與Cross模型相比，能夠更好地區(qū)分高黏改性瀝青的高溫性能.3種高黏改性瀝青的高溫性能從高到低排序?yàn)椋簢a(chǎn)S型高黏改性瀝青>意大利I型高黏改性瀝青>TPS高黏改性瀝青，與2.1、2.2節(jié)的結(jié)論一致.根據(jù)Donger等[10]研究結(jié)果可知，采用Carreau模型擬合的ZSV值與車轍試驗(yàn)相關(guān)性系數(shù)比Cross模型擬合結(jié)果更高.綜合所述，推薦采用Carreau模型擬合的ZSV值來評(píng)價(jià)高黏改性瀝青的高溫性能.

表3 各瀝青在2種模型下的零剪切黏度值Table 3 Zero shear-rate viscosity values of various asphalts under two kinds of models

2.4 高溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo)的一致性分析

表4列出了3種高黏改性瀝青和基質(zhì)瀝青的高溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo).采用3種高黏改性瀝青和基質(zhì)瀝青，根據(jù)JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》制備OGFC-13瀝青混合料，其中油石比為4.4%(質(zhì)量比)，級(jí)配為規(guī)范中值附近.4種瀝青混合料瀝青混合料基本體積參數(shù)及車轍試驗(yàn)結(jié)果見表5.由表4可知，由不同評(píng)價(jià)指標(biāo)得到的高黏改性瀝青和基質(zhì)瀝青的高溫性能基本存在一致性排序，即國產(chǎn)S型高黏改性瀝青>意大利I高黏改性瀝青>TPS高黏改性瀝青>基質(zhì)瀝青，與瀝青混合料車轍試驗(yàn)結(jié)果一致.而其中軟化點(diǎn)和Cross模型擬合的ZSV值在高溫性能評(píng)價(jià)上的排序上與瀝青混合料試驗(yàn)結(jié)果存在不一致性，這是因?yàn)槠湓囼?yàn)原理與模型的局限性所致.通過表4、5還可知：意大利I型高黏改性瀝青與TPS高黏改性瀝青的軟化點(diǎn)較為相近，國產(chǎn)S型高黏改性瀝青與意大利I型高黏改性瀝青的Cross模型擬合ZSV值和車轍因子也非常相近，但是這3種高黏改性瀝青的車轍試驗(yàn)結(jié)果相差較遠(yuǎn)，故有必要對(duì)其不同高溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行區(qū)分度分析.

表4 4種瀝青的高溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo)Table 4 High temperature performance evaluation index of four kinds of asphalts

表5 4種OGFC-13瀝青混合料的基本體積參數(shù)及車轍試驗(yàn)結(jié)果Table 5 Basic volume parameters and rutting test result of four kinds of OGFC-13 mixtures

2.5 高溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo)的區(qū)分度分析

區(qū)分度是指標(biāo)對(duì)評(píng)價(jià)對(duì)象間區(qū)分能力的一個(gè)數(shù)量表征，區(qū)分度越大，表示該指標(biāo)可以提供的有效信息越多，評(píng)價(jià)對(duì)象間的性能差異越大，越能更有效地區(qū)分差異[11].故本文采用區(qū)分度來分析9種高黏改性瀝青高溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo)的敏感性和區(qū)分能力.

首先采用比重法[12](見式(3))對(duì)表4中瀝青高溫評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行無量綱化處理，得到信息化矩陣X(見式(4))；然后采用熵值賦權(quán)法[13]計(jì)算每個(gè)指標(biāo)的權(quán)重wj；最后根據(jù)式(5)計(jì)算各指標(biāo)的區(qū)分度Dj，計(jì)算結(jié)果見表6.

(3)

(4)

Dj=(maxi=1-6xij-mini=1-6xij)wj

(5)

由表6可知：9種高黏改性瀝青高溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo)區(qū)分度從高到低排序依次為：殘余應(yīng)變>耗散能>復(fù)合模量>Carreau模型擬合ZSV值>Cross模型擬合ZSV值>彈性儲(chǔ)能>彈性比例>車轍因子>軟化點(diǎn)，這表明滯后環(huán)試驗(yàn)評(píng)價(jià)指標(biāo)與ZSV值均能較好地區(qū)分高黏改性瀝青的高溫性能，其中殘余應(yīng)變和耗散能區(qū)分能力最強(qiáng)；在零剪切黏度試驗(yàn)中，Carreau模型擬合ZSV值比Cross模型區(qū)分度更好；傳統(tǒng)的軟化點(diǎn)指標(biāo)區(qū)分能力最弱，其次是車轍因子，表明軟化點(diǎn)和車轍因子對(duì)高黏改性瀝青的高溫性能評(píng)價(jià)不夠準(zhǔn)確.這是因?yàn)檐浕c(diǎn)屬于一種經(jīng)驗(yàn)性評(píng)價(jià)指標(biāo)，車轍因子是早期基于線彈性范圍內(nèi)的基質(zhì)瀝青開發(fā)出來的高溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo).已有相關(guān)研究表明，車轍因子對(duì)于聚合物改性瀝青的高溫性能評(píng)價(jià)不再適用[14].故綜上所述，推薦采用滯后環(huán)試驗(yàn)評(píng)價(jià)指標(biāo)和Carreau模型擬合的ZSV值來評(píng)價(jià)高黏改性瀝青的高溫性能.

表6 區(qū)分度計(jì)算結(jié)果Table 6 Distinction calculation result

3 結(jié)論

(1)3種高黏改性劑均能不同程度地改善基質(zhì)瀝青的黏彈特性，提高基質(zhì)瀝青的高溫性能，其改性效果依次為國產(chǎn)S型高黏改性劑>意大利I型高黏改性劑>TPS高黏改性劑.

(2)采用Cross模型和Carreau模型對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行擬合，均可得到合理的ZSV值.其中Cross模型擬合結(jié)果比Carreau模型大；Carreau模型擬合結(jié)果與瀝青混合料相關(guān)性更好，推薦采用Carreau模型擬合ZSV值.

(3)不同評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)高黏改性瀝青的高溫性能評(píng)價(jià)基本具有一致性，但采用Cross模型擬合的ZSV值和軟化點(diǎn)進(jìn)行高溫性能評(píng)價(jià)時(shí)，評(píng)價(jià)結(jié)果可能會(huì)失真.

(4)不同評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)高黏改性瀝青的高溫性能評(píng)價(jià)區(qū)分度不同，其中滯后環(huán)試驗(yàn)評(píng)價(jià)指標(biāo)和Carreau模型擬合的ZSV值均能較好地區(qū)分高黏改性瀝青的高溫性能，而車轍因子和軟化點(diǎn)對(duì)高黏改性瀝青高溫性能的區(qū)分度較差.綜合推薦采用滯后環(huán)試驗(yàn)評(píng)價(jià)指標(biāo)或Carreau模型擬合的ZSV值評(píng)價(jià)高黏改性瀝青的高溫性能.在實(shí)際工程中，應(yīng)合理選擇高黏改性瀝青的高溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行質(zhì)量控制，當(dāng)采用軟化點(diǎn)或車轍因子不能較好地區(qū)分高黏改性瀝青的高溫性能時(shí)，建議可以使用Carreau模型擬合的ZSV值或殘余應(yīng)變評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)高黏改性瀝青進(jìn)行高溫性能優(yōu)選，提供更可靠的工程保障.