土壤中有機質的測定方法對比分析與探究

楚雄彝族自治州農產品質量檢測中心 云南 楚雄彝族自治州 675000

1 引言

土壤有機質是土壤中所有的有機物質,比如動物尸體殘留、微生物發酵等形成的化合物。其存在是關系到土壤肥力的關鍵因素,也是土壤的特殊組成,可以為植物生長提供養分,使土壤保有肥力,改善理化性質。也就是說,進行有機質的測定,是評估土壤肥力水平的科學手段之一。而隨著科技的進步,目前應用于土壤有機質測定的方法較多,選擇哪種方法可以提升測定的準確性和可靠性是工作人員需要關注的重點。本篇文章主要對三種測定方法進行對比分析,探討各自的優缺點,為方法的選擇提供參考。

2 差減法

這是利用差量關系計算化學生成物的一種方法。在有機質的測定中,是先采取試樣,使用硝酸進行反應處理,除去試樣中碳酸鹽中的碳,然后滴定測定其中有機碳和石墨碳的含量。然后采取試樣在470℃條件下灼燒,去掉其中的有機碳,再使用硝酸鹽進行處理,去掉硝酸鹽碳,再重復測定石墨碳的含量。這樣將兩次含量計算的差值進行相減,得到的就是有機碳容量。

利用該方法進行測定,主要需要準備土壤樣品,硝酸和滴定液。該方法的具體步驟:1、先測定有機碳+石墨碳的含量,稱取0.2g烘干試樣,放置在預先用1000℃灼燒過的瓷舟中,滴加(1+1))HNO3,促進物質分解,然后加熱蒸干。放入管式燃燒爐中燃燒,對生成的二氧化碳進行吸收和滴定,記錄這個階段滴定液的用量V1。然后是用同樣的步驟,稍微差異性的過程,計算石墨碳的量,記錄這個階段滴定液的用量V2。同時進行空白對照,記錄讀數V0,用這三個數據進行計算,最終得到的就是有機碳的質量分數。

在該方法中,有機碳的質量分數是(有機碳+石墨碳)質量分數減去(石墨碳+空白試樣)質量分數的差值,而最后有機質含量是有機碳X1.724。在實驗過程中,石墨碳有可能被高于520℃的溫度氧化,所以需要控制好爐溫;進行非水滴定法測定,很容易受硫、氯、氟、硝酸銀的干擾導致結果不準確,所以試圖分解試樣中成分時,可以選擇硝酸銀,會分解生成二氧化氮,再使用高猛酸鉀水溶液,將之轉變成無害的化合物,這樣就可以清除干擾作用。

分析這個方法得到的結果,會發現樣品三次重復測定得到的結果存在一定差異,這意味著方法的穩定性不強,所以該方法的應用較少。

3 電熱板加熱法

這是為了實現重鉻酸鉀容量法進行的,利用該方法對試樣進行加熱消解,按照消耗氧化劑的量計算出有機質。考慮不同加熱方法之間的結果精度不一致,所以需要選出最佳的消解加熱法。

該方法需要準備數控恒溫電熱板、錐形瓶、滴定管、標準溶液、重鉻酸鉀(分析純)等材料。該方法的具體操作步驟為:準確稱取0.2g樣品風干,然后置入250mL錐形瓶,使用移液管加入5mL重鉻酸鉀+5mL濃硫酸,放在電熱板上加熱到微沸,1min后取下,冷卻并沖洗干凈,進行指示滴定,并進行空白對照。在發現溶液從橙黃色變成紫色,然后又變成墨綠色,意味著到達滴定終點。記錄滴定液消耗量。

在實驗過程中,因為土壤濕度會導致其中還原性物質的活性,導致對測定結果帶來不良影響。所以要將土壤樣品風干,避免影響稱量的準確度。該方法主要是記錄滴定(樣品/空白對照)時消耗的滴定液的體積,進行質量分數的計算。最后有機質含量是有機碳X1.724。

分析這個方法得到的結果,會發現樣品三次重復測定得到的結果存在極小的差異,這意味著方法的穩定性良好,所以該方法的應用較廣泛。

4 重鉻酸鉀容量法-油浴法

這也是為了實現重鉻酸鉀容量法進行的,利用該方法對試樣進行加熱消解,按照消耗氧化劑的量計算出有機質。考慮不同加熱方法之間的結果精度不一致,所以需要選出最佳的消解加熱法。

該方法需要準備油浴鍋、錐形瓶、滴定管、標準溶液、重鉻酸鉀(分析純)等材料。該方法主要是借助油浴鍋的使用對溫度進行控制,然后對試樣進行處理加熱。具體操作步驟為:準確稱取0.5g 樣品,置入試管,+10mL重鉻酸鉀-硫酸溶液,搖勻,處理后插入鐵絲籠中,再放入油浴鍋(溫度在170-180℃),待溶液沸騰時開始計時,5min后取出冷卻至室溫,擦干凈油液,然后轉入250mL錐形瓶,清洗干凈所用儀器,并將清洗液也倒入錐形瓶,保持其內液體體積在50-60mL,滴加進行指示滴定,在發現出現顏色變化,并最終停留在棕紅色時,為滴定終點,記錄相關數據。同時進行空白試驗。

該方法的計算公式與3中一致,從三次重復試驗的結果可以看出,該方法的結果存在一定差異,說明穩定性也不強。

5 結語

總的來講,油浴法的結果與電熱板法比較接近,而差減法結果的穩定性與油浴法比較接近,但差減法的結果相比電熱板法和油浴法的結果有較大的偏差,而且操作也比較復雜,過程比較繁瑣,所以不適合進行批量試驗。油浴法加熱溫度均勻,結果穩定,但是油溫較高,溫度計計溫不易辨別,容易燙傷試驗者。電熱板法的結果波動最小,穩定性最好,數據相比油浴法的結果更加準確,而且操作最為簡單,在樣品數量大的情況下,使用電熱板法的效率最高。在實際測量工作中,大批量測定推薦選擇電熱板法,操作簡單,結果準確,穩定性強。

但是需要注意的是,在每次實驗過程中,為了避免人為因素、設備因素、試劑因素等帶來的干擾,每個方法進行測定時需要重復三次試驗,取獲得結果的平均值,這樣可以盡量排除外界因素的干擾;所有設備使用前和使用后都需要使用去離子水清洗干凈;滴定時注意滴定操作的執行,嚴格按照要求,尤其是視線水平的控制,保證讀取最準確的滴定值。