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梨子提取物香氣成分分析及應用研究

2020-07-11 06:53:04李學東張欣敏董振山吳晶晶黃善松
科技與創新 2020年13期

李學東,張欣敏,董振山,吳晶晶,黃善松

梨子提取物香氣成分分析及應用研究

李學東,張欣敏,董振山,吳晶晶,黃善松

(廣西中煙工業有限責任公司,廣西 南寧 530001)

采用溶劑振蕩萃取方式對梨子提取物揮發性成分進行提取,利用GC-MS儀對提取成分進行分析鑒定,共鑒定出32種成分,其中酯類物質含量最多,共有14種,含量占比63.97%。蘋果酸二乙酯、5-羥甲基糠醛、亞油酸乙酯、糠醛、乳酸乙酯等物質構成梨子提取物的主體香韻。

梨子提取物;香氣成分;揮發性成分;氣相色譜質譜聯用

梨樹為薔薇科梨屬多年生植物,在亞州、歐州、北美州等地廣泛種植。在中國主要分布在東北、西北、華北及長江流域等地,主要栽培品種有100多種[1-2]。梨子可食用,含低脂肪、高還原糖、豐富的維生素C和多種微量元素[3-4];梨子亦可入藥,具有潤燥化痰、生津止渴、潤腸通便、清熱鎮靜、軟化血管、養肝保肝之功效,同時對于心臟病、高血壓、失眠多夢、頭暈目眩等癥狀亦具有良好的輔助治療作 用[5-6]。將梨子果實用95%乙醇回流提取可得梨子提取物。梨子提取物為褐色液體,易溶于水和乙醇,味道微酸、甘甜、微帶焦香。本文采用溶劑振蕩提取法對梨子提取物香氣成分進行提取,并采用氣相色譜質譜聯用儀對其成分進行分析鑒定,旨在掌握梨子提取物香氣成分種類及含量,為梨子提取物的有效應用提供數據支持。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料與儀器

實驗材料與儀器如下:梨子提取物(廣西中煙工業有限責任公司),二氯甲烷(色譜級,天津迪馬科技有限公司);電子天平(EL 204,美國Mettler Toledo公司),振蕩器(TS-1102C,上海印溪儀器儀表有限公司),氣相質譜聯用儀(7890B/5977A,美國Agilent公司)。

1.2 實驗方法

1.2.1 梨子提取物處理

稱取5 g樣品于50 mL三角瓶中,依次向三角瓶中加入10 mL蒸餾水、5 mL二氯甲烷,然后將三角瓶放入振蕩器中,振蕩萃取20 min,結束后取下層萃取溶液0.45 μm,用有機相濾膜后,加入色譜瓶中。

1.2.2 氣相色譜質譜條件

色譜柱:HP-5(60 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣:氦氣;柱流速:1.0 mL/min;進樣口溫度:280 ℃;分流比:5∶1;程序升溫:初始溫度45 ℃(保持2 min),以2 ℃/min升溫至280 ℃(保持20 min);進樣量:1.0 μL。

電子轟擊離子源(EI);電力電能:70 eV;電子倍增器電壓:1 750 V;離子源溫度:230 ℃;四極桿溫度:150 ℃;傳輸線溫度:280 ℃;溶劑延遲:7 min。

2 結果與討論

取適量梨子提取物進行氣相色譜-質譜分析,記錄譜圖,按內標法以峰面積計算其含量。梨子提取物GC-MS總離子流如圖1所示。梨子提取物主要成分為蘋果酸二乙酯(27.44%)、5-羥甲基糠醛(10.44%)、亞油酸乙酯(9.23%)、糠醛(7.77%)、乳酸乙酯(6.48%)、棕櫚酸乙酯(6.28%)、丁二酸二乙酯(4.15%)、烯丙基乙硫醚(3.47%)、丁二酸單乙酯(3.20%),所有化學成分及含量如表1所示。

圖1 梨子提取物GC-MS總離子流圖

表1 梨子提取物化學成分含量表

序號英文名稱中文名稱含量/(%) 1Acetal乙縮醛0.91 2Ethyl glycollate乙醇酸乙酯1.28 3Ethyl lactate乳酸乙酯6.48 4Furfural糠醛7.77 5furylalcohol糠醇0.75 62-Acetylfurane2-乙酰呋喃0.31 75-Methyl-2-6-furancarboxaldehyde5-甲基糠醛0.45 8Hexanoic acid ethyl ester己酸乙酯0.48 92-Methylfuroate2-糠酸甲酯0.20 10Benzoic acid苯甲酸1.45 11Ethyl hydrogen succinate丁二酸單乙酯3.20 12Diethyl succinate丁二酸二乙酯4.15 135-Hydroxy methyl furfural5-羥甲基糠醛10.44 143-Ethyl-3-heptene3-乙基-3-庚烯1.41 15Benzeneacetic acid ethyl ester苯乙酸乙酯0.71 162-Butyryl thiophene2-丁酰噻吩1.20 17Diethyl malate蘋果酸二乙酯27.44 18Allyl ethyl sulfide烯丙基乙硫醚3.47 19Vanillin香蘭素0.64 203-Ethyl-3-hexene3-乙基-3-己烯1.88 21Isoeugenol異丁香酚0.49 223-Nitro-pyrimidine-2,4(1H,3H)-dione3-硝基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮0.31 234-(3-Hydroxy-1-propenyl)-2-methoxyphenol4-(3-羥基-1-丙烯基)-2-甲氧基苯酚2.60 24Palmitic acid棕櫚酸0.74 25Palmitoleic acid棕櫚油酸0.25 26Ethyl palmitate棕櫚酸乙酯6.28 27Desaspidinol去甲綿馬酚0.94 28Ehyl linoleate亞油酸乙酯9.23 29Ethyl oleate油酸乙酯2.28 30Ethyl linolenate亞麻酸乙酯1.19 31Ethyl stearate硬脂酸乙酯0.55 32Eicosanoic acid ethyl ester二十酸乙酯0.50

由表1可知,通過NIST譜庫檢索,對梨子提取物揮發性成分進行定性定量分析,共鑒定出32種香氣成分,其中蘋果酸二乙酯(27.44%)、5-羥甲基糠醛(10.44%)、亞油酸乙酯(9.23%)、糠醛(7.77%)、乳酸乙酯(6.48%)、棕櫚酸乙酯(6.28%)、丁二酸二乙酯(4.15%)、烯丙基乙硫醚(3.47%)、丁二酸單乙酯(3.20%)等物質占梨子提取物的78.46%。蘋果酸二乙酯具有蘋果皮、果酒的香韻;5-羥甲基糠醛具有烘烤香、焦甜香;亞油酸乙酯呈蠟質味;糠醛具有焦甜及辛辣香韻;乳酸乙酯具有奶油和果實的味道;棕櫚酸乙酯口感似奶油,具有微甜的香氣[7];丁二酸二乙酯具有果酒、生青的香氣,以上主要成分構成了梨子提取物的主體香韻。梨子提取物味道略酸,具有甘甜、焦糖、果酒的香氣,可在食品、飲料和煙草制品調香中使用,在卷煙中添加可明顯增加煙香,減輕苦澀味,改善吃味[2]。

3 結論

為了掌握梨子提取物的香氣成分種類及含量,采用氣相色譜-質譜聯用法對梨子提取物進行檢測及分析,共鑒定出32種香氣成分,為梨子提取物的有效利用提供依據。其主要成分為蘋果酸二乙酯、5-羥甲基糠醛、亞油酸乙酯、糠醛、乳酸乙酯、棕櫚酸乙酯、丁二酸二乙酯、烯丙基乙硫醚、丁二酸單乙酯等物質,占梨子提取物揮發性成分總量的78.46%,這些成分構成了梨子提取物的主體香韻。梨子提取物可用于食品、飲料和煙草制品的調香,在卷煙中使用可有效改善和提升卷煙香氣,減輕雜氣,提高卷煙品質。

[1]王宇霖.加快品種更新步伐構建優勢梨果產業帶[J].果樹學報,2003,20(1):1-3.

[2]李小蘭,張峻松,范忠,等.天然香料主成分手冊[M].北京:化學工業出版社,2018.

[3]張朝飛,鐘海雁,鄭仕宏.5種沙梨主要營養成分分析[J].食品與機械,2005(3):43-44,62.

[4]縱偉,趙光遠,張文葉,等.水晶梨中香氣成分的GC-MS分析[J].食品研究與開發,2006,27(10):105-106.

[5]武治昌,劉玉環,劉志芳,等.梨的貯藏特性及保鮮技術[J].中國果菜,2006(4):38-39.

[6]方成泉,林盛華,李連文,等.我國梨生產現狀及主要對策[J].中國果樹,2003(1):47-50.

[7]謝劍平.煙草香原料[M].北京:化學工業出版社,2009.

TS255.7

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.13.037

2095-6835(2020)13-0095-02

李學東(1967—),男,助理工程師,主要從事卷煙生產與質量管理研究工作。

黃善松(1971—),男,高工,主要從事卷煙產品研發及產品品控工作。

〔編輯:嚴麗琴〕

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