顱內分流支架系統中鉑的重量法+分光光度法綜合測定

張麗 陳雄飛 戴添馨 李巖

摘 要：本文探討貴金屬鉑元素運用在顱內分流支架系統中主成分含量之比測定，方法：采用重量法+分光光度法綜合測定。在一定PH值酸度下，以飽和氯化銨絡合形成氯鉑酸銨沉淀，在900℃灼燒成單質鉑的重量法測量，過濾不完全的濾液，濾液以氯化亞錫絡合鉑，使用分光光度法在波長430nm進行比色補差余量鉑，兩種方法的測量結果加和。測量鉑范圍為50%～95%，相對標準偏差（RSD）在0.10%，加標回收率在98%～100.02%。此方法大大提高傳統式的X熒光法、儀器法、及滴定法的測量效率，精密度高、線性范圍寬、重復性好。

關鍵詞：貴金屬鉑;顱內分流支架系統;重量法;分光光度;飽和氯化銨;氯化亞錫

隨著世界醫療器械材料的不斷發展和更新及增加對顱內分流支架系統國產化的研究，貴金屬鉑元素逐漸介入了中國神經產品醫療器械中，特別是鉑在顱內分流支架領域中已代替以往的鎳鈦合金。由于鉑有一定的延展性、耐腐蝕性、耐磨性，強度和韌性、抗疲勞特性、具有一種不同尋常的形狀記憶特征，無毒和生物相容性好。目前作為醫用醫療器械材料越來越多的被廣泛運用在顱內分流支架當中。因鉑在支架材料中占有重要的主成分，此含量之比會直接影響到產品的性能和使用效率。本文重點闡述鉑的重量測量及（余量補差）分光光度法，綜合兩種測量方式結果的加和。

實驗部分

1 儀器

馬弗爐、天平、瓷坩堝、分光光度儀、

2 試劑

鹽酸（p1.19g/mL），硝酸（p 1.38g/mL），混酸（鹽酸+硝酸40：7），王水（鹽酸+硝酸3：1），飽和氯化銨溶液、氯化亞錫100g/L、鉑標準溶液1.00mg/mL、實驗室使用去離子水、

3試樣

本方法試樣來源于：顱內分流支架材料，試樣要經過制樣（解剖成削狀或小塊）后備用。

4 實驗方法

稱取0.10g試樣精確至0.0001g置于300ml燒杯中，加入30ml王水或混酸，加熱至試樣完全溶解，蒸發至小體積，加入10ml鹽酸趕硝酸，反復趕鹽酸3遍。如有不溶物過濾殘渣，用稀鹽酸洗滌不溶物，加入10ml（1+1）鹽酸，加水150ml加熱至沸逐，加入30ml飽和氯化銨溶液邊加邊攪拌，直到有沉淀析出，溶液近乎無色清亮，放置12h，用中速定量濾紙過濾，以飽和氯化銨溶液洗滌，濾液接于500ml燒杯中。沉淀連同濾紙置于已恒重好的瓷坩堝中，烘干并炭化，將坩堝移入馬弗爐中900℃溫度下燒至恒重。將濾液加熱蒸發至50ml冷卻后，移入100ml容量瓶中，此液補差鉑含量。

5 條件實驗

5.1氯化銨絡合的酸度試驗

因溶解試樣后用硝酸趕鹽酸的酸度大小會影響氯化銨絡合鉑。此對試樣分別加入不同體積鹽酸進行測定，見表1

5.2 飽和氯化銨溶液加入用量

飽和氯化銨溶液加入量直接影響沉淀物的形成，對此試樣進行不同加入量體積的測定

表2表明：飽和氯化銨溶液的加入量為30.00合適。加入量少沉淀不完全，以分光光度補差，加入量多使溶液銨鹽太多影響補差測定。

5.3沉淀絡合靜止時間選擇

試樣沉淀絡合是否完全，靜止時間長短很關鍵見表3

5.4加料回收試驗

5.5 氯化亞錫顯色時間對鉑絡合穩定性的影響試驗

選取一系類沉淀不完全的過濾液作為測試對象，加入顯示劑氯化亞錫，分別放置10、20、30、40、50、60min、后依次測定。結果表明，吸光度幾乎沒有什么變化，說明顯色反應已完全，即化學反應在20min時已進行徹底，且實驗證實氯化亞錫絡合鉑在60min內穩定。

6、分析結果公式：

m-絡合鉑后的質量（g）

c-溶液中補差鉑的濃度ug/ml

v-試液的體積ml

m0-試樣的質量（g）

7 ?精密度試驗

8 ?結果和討論

綜上所述的結果看，采用重量法+分光光度法兩者加和測定顱內分流支架中鉑的含量是可行、可靠、精準率高，為醫療醫用器械材料分析測定提供優越的檢測能力。

參考文獻：

[1]中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準畫管理委員會，GB/T19720—2005貴金屬合金化學分析方法 金、銀、鈀合金中含金量的定。北京：中國標準出版社，2005.

[2]日本華夏會，無機化合物合成手冊第二卷學【M】.北京：化學工業出版社，1986.510.

[3]Shi Yu-min，Wang Cheng-wei， Physic Testing Chem Anal B，2001，37（8）：379 石玉敏，王承偉，理化檢驗：化學分析，2001，37（8）：379.

[4]李安國.貴金屬【M】.哈爾濱：黑龍江人民出版社，1991.189，193.

[5]Humphries MD，Amsyrong ，E，Laird J，et al Outcomes of coveied versus bare-metal balloon-expandable stentsfor aortoiac occlusive disease.J Vasc ? Surg.2014.pilS074105214（14）00324-3.

[6]周全法.貴金屬深加工及其應用【M】.北京：化學出版社，2002.268.

[7]曹銘華，張將，江順福，等癥狀性大腦中動脈狹窄球囊擴張血管內支架成型臨床研究【J】實用臨床醫，2013，32（90）：646-649.