E-7膠粘劑的改性探討

張躍峰 邵勁力 鄒俊軍 肖海剛 畢超

摘要：文章針對環氧樹脂E-7膠粘劑在加熱固化過程中出現粘度小、流失嚴重的問題，通過添加不同含量的氣相Si02改善流動性，并對其粘度、力學性能進行研究。結果表明，隨著氣相Si02添加量的增多，E-7膠粘劑的最小粘度由2673mPa.s逐漸增加到14000mPa.s，粘度增加明顯。拉伸剪切強度仍可保持在19.7IMPa，符合應用的實際要求。

關鍵詞：環氧樹脂;E-7膠粘劑;氣相Si02;改性;粘度

中圖分類號：TQ437

文獻標識碼：A

文章編號：1001-5922（2020）06-0020-03

0 前言

尾噴管是導彈固體發動機的能量轉換裝置，工作環境惡劣，在工作中要承受復雜高溫燃氣流所施加的熱、力作用以及尾噴管振動的機械載荷等，是固體發動機中最復雜、故障最多的部件[1，2]。現在固體發動機尾噴管主要是通過結構膠粘劑將隔熱防護材料與金屬殼體膠接而成，隨著使用環境的提升，對所使用的結構膠粘劑耐溫性能提出了更高的要求。

E-7膠粘劑作為一種中溫固化膠，其優異的耐熱性能近年來在固體發動機尾噴管上深受青睞，在越來越多的型號產品上應用。但是E-7膠粘劑在升溫固化過程中，粘度變小導致在較大間隙產品膠接時出現膠液嚴重流淌，影響膠接面膠接質量。氣相二氧化硅在工業上作為一種非常好的增稠觸變劑廣泛應用在涂料、不飽和樹脂、膠粘劑、復合材料中。[3]本文通過添加不同含量的氣相Si02對E-7膠粘劑進行增稠處理，探索氣相Si02對E-7膠粘劑的工藝性、粘度、力學性能的影響，為后期工程應用打下基礎。

1 試驗部分

1.1 試驗材料

E-7膠粘劑，上海華誼樹脂有限公司生產;氣相Si02，上海嘉儷福化學產品有限公司。

1.2 試驗儀器

5966型電子萬能材料試驗機，INSTRON CALI-BRATION LAB;HH-6型數顯恒溫水浴鍋，江陰市保利科研器械有限公司;MCR102型流變儀，AntonPaar。

1.3 試驗部分

按照上海華誼樹脂有限公司提供的膠粘劑使用說明書，E-7膠粘劑常溫下為膏狀，使用前需在60℃的環境下放置2-3h。在燒杯中加入一定量E-7膠粘劑的甲組分，將其放置于水浴中，60℃恒溫加熱，并手動攪拌，待粘度明顯降低后按照固定配比加入乙組分以及不同量的氣相Si02，重新置于水浴中60℃恒溫加熱，手動攪拌均勻。氣相Si02的添加量按照表1進行。

1.4 性能測試和表征

1）表觀及流動性：采用目視法觀察5組試驗中膠粘劑的表觀和流動性。

2）粘溫曲線測試：采用流變儀對5組試驗中的膠粘劑進行粘溫曲線測試。

3）拉伸剪切性能測試：按照GB/T 7124-2008.采用單片制備膠粘劑的鋁鋁搭接試片，在Instron公司生產的5966型電子萬能試驗機上測試膠粘劑的拉伸剪切性能。每個試驗至少測試5對鋁鋁搭接試片的拉伸剪切性能，測試速度為5mm/min。

2 結果與討論

2.1 膠粘劑表觀及流動性能

圖1是不同氣相Si02添加量的E-7膠粘劑于60℃恒溫水浴的表觀狀態。

從圖1可以看出，隨著氣相Si02添加量的增多，膠粘劑的顏色由淺棕色慢慢變為乳白色，流動性能基本保持不變。與常規使用的SW-2膠粘劑相比，流動性能基本一致，工藝性可行。

2.2 粘溫曲線

圖2是不同氣相Si02添加量的E-7膠粘劑的粘溫曲線。

E-7膠粘劑在升溫固化過程中，粘度先減小，待到凝膠點附近粘度驟升。從圖中可以看出，隨著氣相Si02添加量的增多，E-7膠粘劑的最小粘度由2673mPa.s（73.320C）逐漸增加到14000mPa.s（71.3℃），粘度增加明顯，說明氣相Si02的添加很好的改善了E-7膠粘劑的高溫流動性能，從而有效減少固化過程中膠液的流失，有利于膠接質量的提高。

2.3 拉伸剪切性能

表2和圖3列出不同氣相Si02添加量的E-7膠粘劑的拉伸剪切強度和變化趨勢。

從圖中可以看出，隨著氣相Si02添加量的增多，E-7膠粘劑的拉伸剪切強度緩慢降低，當氣相Si02添加量為2%時，拉伸剪切強度仍能達到19.71MPa，高于使用要求的最低值14.70MPa，符合應用的實際要求。

3 機理分析

由于氣相Si02表面具有很多高活性的硅羥基，其能夠通過氫鍵作用，一方面使得分散在E-7膠粘劑中的Si02連接成為一個完整的Si02網絡充滿于整個E-7膠粘劑體系，使得粘度增加[3];另一方面，Si02表面的硅羥基通過氫鍵作用與E-7膠粘劑中的環氧基連接，也使體系粘度增加。隨著氣相Si02含量的增加，氫鍵作用更加明顯，所以體系的粘度隨之增加。同時，氣相Si02含量的增加使得E-7膠粘劑對鋁試片膠接面的浸潤性變差，粘結力下降，從而導致拉伸剪切性能隨著氣相Si02含量增加而下降。

4 結語

1）通過添加不同含量的氣相Si02，E-7膠粘劑的顏色略有變化，60℃下的流動性能良好，適合后續工藝性操作。加熱固化過程中，膠粘劑的粘度由2673mPa-s（73.32℃）逐漸增加到14000mPa·s （71.3℃），粘度增加明顯，能夠有效減少固化過程中膠液的流失，利于膠接質量的提高。

2）當氣相Si02添加量為2%時，拉伸剪切強度仍能達到19.71MPa，高于使用要求的最低值14.70MPa，符合應用的實際要求，解決了E-7膠粘劑在固化過程中因粘度變小，膠液流失多，膠接質量降低的缺陷。

參考文獻

[1] DANIELE B，et al.Numerical simulation of chemicalerosion in vega launcher solid-propellant rocket motornozzles [R].AIAA， 2015-4175.

[2]梁瑜，郭亞林，張祎.固體火箭發動機噴管用樹脂基燒蝕防熱材料研究進展[J]，宇航材料工藝，2017 （2）：1-4。

[3]蔣麗妍，鄭景新，舒暢.氣相二氧化硅增稠觸變性能的研究和應用[J]，有機硅氟資訊，2008（8）：37-39.

作者簡介：張躍峰（1987-），男，河南南陽人，碩士研究生，工程師，研究方向：主要從事樹脂基復合材料的膠接裝配工作。