高強度柔彈性裂縫封堵劑力學性能評價及應用*

吳天江，趙燕紅，宋昭杰，程 辰

（1.中國石油長慶油田分公司油氣工藝研究院，陜西西安 710018；2.低滲透油氣田勘探開發國家工程實驗室，陜西西安 710018；3.西安長慶化工集團有限公司研究所，陜西西安 710018）

長慶低滲透儲層滲透率低，天然微裂縫發育。開發初期，天然微裂縫是建立注采驅替的有利通道；開發中后期，長期注水加劇微裂縫形成優勢竄流通道，一方面注入水低效和無效循環，使采油成本大幅增加，另一方面注入水沿裂縫快速推進導致油井快速見水甚至水淹，嚴重影響油田穩產。近年來，長慶油田應用預交聯凝膠顆粒調剖技術在封堵優勢竄流通道方面開展了現場試驗，但應用過程中表現出預交聯凝膠顆粒穩定性差、易破碎，尤其是多輪次實施后效果逐漸變差等問題［1-8］。為克服上述問題，以新型含芳烴單體和特種共聚單體為主劑、過氧化苯甲酰為引發劑制得高強度柔彈性顆粒狀的裂縫封堵劑。含芳烴單體和特種共聚單體共聚結構中的柔性成分與剛性骨架互穿滲透，改變了聚丙烯酰胺類預交聯凝膠顆粒的高分子線鏈結構設計，芳烴苯環的引入使得柔彈性顆粒調剖劑的熱老化穩定性、耐溫耐鹽性、抗壓強度等性能明顯提高。本文主要研究了高強度柔彈性裂縫封堵劑的力學性能，并介紹其在長慶裂縫性見水油藏的應用。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

新型含芳烴單體、特種共聚單體（脂肪族二元醇）、增強劑蒙脫石、過氧化苯甲酰、聚丙烯酰胺，工業級，陜西邦希化工有限公司；預交聯凝膠顆粒，工業級，西安長慶化工集團有限公司；長慶安塞油田地層水，礦化度93032 mg/L，離子組成（單位mg/L）為：K++Na+11832、Ca2+22289、Mg2+122、Ba2+497、Cl-58258、HCO3-34。

JS-800 特制造粒機，慶陽賽亞機械設備制造有限公司；SH375紹氏硬度計（A型），宏佳永晟（北京）科技有限公司；Instron 3365 萬能材料試驗機，北京海泰石油新技術開發中心。

1.2 實驗方法

（1）裂縫封堵劑的制備

在反應容器中，以30%數35%新型含芳烴單體和50%數55%的特種共聚單體為主劑，加入1%數5%增強劑蒙脫石和0.1%數0.5%引發劑過氧化苯甲酰，在快速升溫至85℃的條件下進行引發交聯、聚合反應，得到膠狀體產物。將膠狀體放入特制造粒機，經過驟冷防黏造粒工藝處理，得到顆粒狀的裂縫封堵劑。該顆粒封堵劑的表觀粒徑一般在2數4 mm，主要呈橢球狀。顆粒密度為1.018數1.055 g/cm3，且根據地層水礦化度可調，可較好地懸浮分散在聚丙烯酰胺溶液中，便于現場施工泵注。

（2）裂縫封堵劑力學性能評價

①邵氏硬度。將封堵劑本體膠制成長35 mm、寬15 mm、高6.4 mm 的長方體，參照邵氏硬度計測試環境要求［9］，將封堵劑本體膠分別在18數28℃條件下恒溫放置5 h 后，用紹氏硬度計測定邵氏硬度值，數值的估讀誤差通過標準不確定度進行修正［10］。②流變性能。將裂縫封堵劑的本體膠制成直徑20 mm、厚3 mm的圓柱體狀，放在流變儀的兩個平行板之間，通過震蕩應力及頻率掃描測定應力—應變關系、儲能模量和耗能模量。③形變能力。將裂縫封堵劑的本體膠制成長10 mm、寬5 mm、高10 mm的長方體，用萬能材料試驗機進行單軸抗拉伸和單軸抗壓縮實驗，測定試樣的斷裂伸長率及壓縮應力—應變關系曲線，分析裂縫封堵劑的形變能力［11］。實驗溫度為室溫20℃。

2 結果與討論

2.1 裂縫封堵劑的力學性能

2.1.1 邵氏硬度

溫度對封堵劑本體膠邵氏硬度值的影響見圖1。可以看出，在18數28℃條件下，封堵劑邵氏硬度在18.6數18.9 HA之間，平均為18.7 HA。隨著溫度增加，邵氏硬度值變小，但變化幅度非常小，降幅為0.03 HA/℃。低溫環境對封堵劑內部構象的影響較弱。封堵劑的硬度較小，柔韌性好，有利于施工泵注，且能根據地層裂縫尺度發生形變而發揮自適應卡堵作用。

圖1 封堵劑的邵氏硬度隨溫度的變化

2.1.2 剪切應力與應變

固定頻率為1 Hz，在20數70℃條件下封堵劑的動態剪切應力—應變關系見圖2。隨剪切應力增大，應變相應增加，二者總體呈正相關性。在不同溫度條件下，二者正相關性的特征有所不同。在20數40℃時，剪切應力加載過程中對應的應變增幅小；在50數70℃時剪切應力加載時對應的應變增幅大。在較低溫度條件下，封堵劑只發生彈性變形。隨溫度升高，由彈性變形轉變為塑性變形，并發生屈服流動。屈服流動表明封堵劑內部構象發生變化而非黏性流動，即在應力緩慢增加的同時應變增大的速度加快。

圖2 不同溫度下封堵劑的動態剪切應力—應變關系

固定頻率為1 Hz，在應力分別為3000、4000 Pa的條件下，裂縫封堵劑的儲能模量G'和損耗模量G''隨溫度的變化見圖3。隨著溫度升高，封堵劑的G'逐漸降低。在溫度小于40℃時，G'降幅小，從20℃到40℃的降幅為100 Pa。大于40℃以后G'降低速率加快，從40℃到70℃的降幅為600數900 Pa。封堵劑的G''隨溫度升高總體表現出先降低而后增大的特點，但降低和增大的幅度均較小，平均溫度每上升或下降10℃對應的G''變化幅度約20 Pa。應力分別為3000、4000 Pa 的測試結果變化趨勢相同。溫度對封堵劑G'的影響較大，且溫度越高影響越明顯，溫度對G''的影響較小。表明堵劑的彈性大于黏性，彈性起主導作用。

圖3 在不同應力下封堵劑儲能模量和損耗模量隨溫度的變化

2.1.3 抗拉伸性和壓縮性

用試樣在拉伸時的位移值與原長的比值即伸長率作為評價堵劑抗拉伸性的主要指標。當拉伸試樣到一定應力時發生斷裂，對應的伸長率為斷裂伸長率［12-14］。在20℃下封堵劑的抗拉伸能力見圖4。隨著應力增大，伸長率逐漸增加，二者呈正相關性。第一次測試的斷裂伸長率為1358%，對應拉伸應力為1.56 MPa；第二次測試的值為1352%，對應拉伸應力為1.20 MPa。拉伸過程通常是先經過彈性變形階段，達到屈服點之后發生塑性變形，在達到斷裂點后發生斷裂。

圖4 封堵劑伸長率隨拉伸應力的變化曲線

在45℃下，裂縫封堵劑和預交聯凝膠顆粒的壓縮應力與應變曲線見圖5。裂縫封堵劑和預交聯凝膠顆粒壓縮應變均隨應力增大而增大。預交聯凝膠顆粒在壓縮應變大于0.56 后開始破碎，應力下降。而裂縫封堵劑應力與應變持續增大，在應力增大過程中顆粒一直被壓縮而未出現破碎，說明封堵劑抗壓形變能力較好。

圖5 封堵劑的壓縮應力—壓縮應變曲線

2.1.4 與地層水的配伍性

在恒溫45℃的條件下，分別采用自來水和安塞油田地層水浸泡封堵劑，固定頻率為1 Hz，定期測定堵劑的G'，結果見圖6。隨著浸泡時間的延長，自來水和地層水浸泡均使封堵劑G'下降。在1數60 d內，G'保持在約1645 Pa，兩種水質浸泡沒有明顯區別。在60數120 d時間段G'出現小幅下降，120 d以后G'保持穩定。地層水浸泡樣品G'的降幅大于自來水浸泡，其中，地層水浸泡樣品G'由1645 Pa 降至1355 Pa，降幅17.6%。自來水浸泡樣品G'由1645 Pa降至1426 Pa，降幅13.3%。地層水礦化度對封堵劑柔彈性的影響較小，現場可以用采出水配制。

圖6 礦化度對封堵劑儲能模量的影響

2.2 現場應用

安塞油田王窯加密區油藏埋深1300 m，地層溫度45℃，平均孔隙度13.7%，平均滲透率2.29×10-3μm2，是中國陸上開發最早的特低滲透油藏。區塊注水開發近30年，綜合含水70%，采出程度20%，水驅不均矛盾加劇，含水上升加快，穩產難度增大。通過檢查井取芯觀察，天然微裂縫開啟縫寬在0.3數1 mm 之間，示蹤劑監測顯示具有多優勢通道特征，最大優勢通道滲透率為（500數2600）×10-3μm2。因此，開啟微裂縫和優勢通道是調驅封堵的主要目標。2016年，王窯加密區開展了29口井高形變柔彈性裂縫封堵劑的現場應用。設計柔彈性堵劑粒徑3數5 mm，注入量0.2%數0.4%，施工排量2.5數3 m3/h，單井液量600數1000 m3。施工過程中將0.05%聚丙烯酰胺溶液與柔彈性堵劑攪拌混合注入，聚丙烯酰胺溶液主要起增黏、懸浮柔彈性堵劑以及便于攜帶注入的作用。

29口井調剖后平均注水壓力由9.0 MPa上升至10.8 MPa，升壓幅度1.8 MPa，表明封堵劑對微裂縫及大孔道進行了有效封堵。3口井調剖前后吸水剖面測定結果表明，吸水厚度由調剖前的9.85 m增至10.96 m，吸水厚度增加1.11 m。通過柔彈性堵劑封堵微裂縫和大孔道，注入突進得到抑制，油層吸水變得均勻，吸水剖面得到明顯改善。調剖后，側向井王20-081地層壓力由6.14 MPa上升至7.53 MPa，壓力保持水平提高15.2%。表明在封堵主向微裂縫及大孔道后，側向油井地層壓力保持水平提高，側向油層實現了水驅的有效波及動用。29 口調剖井對應油井98口，見效46口，見效率46.9%，累計增油3768 t，增油效果明顯，投入產出比1∶2.92，經濟效益良好。

3 結論

裂縫封堵劑的硬度較小，柔韌性好，有利于施工泵注，能根據地層裂縫尺度發生形變而發揮自適應卡堵作用。低溫環境下裂縫封堵劑邵氏硬度的變化小。溫度越高，剪切應力加載對應封堵劑的應變增幅越大，儲能模量越小。溫度對封堵劑損耗模量的影響較小。堵劑以彈性形變為主，黏性較弱。封堵劑斷裂伸長率為1352%數1358%，對應拉伸應力為1.20數1.56 MPa。壓縮應力增加，應變逐漸增大。封堵劑抗壓形變能力較好，在應力增大過程中顆粒一直被壓縮而未出現破碎。地層水浸泡對封堵劑柔彈性的影響較小。封堵劑在安塞油田王窯加密區現場應用的效果良好，累計增油3768 t。