油井水泥用纖維增韌劑的室內(nèi)研究

李 寧 ，鄒 雙，張 峰，袁中濤，鄒建龍，曾建國，王銀東

（1.中國石油塔里木油田分公司，新疆庫爾勒 841000；2.天津中油渤星工程科技有限公司，天津 300451；3.CNPC 鉆井工程重點實驗室固井技術(shù)研究室，天津 300451；4.油氣鉆井技術(shù)國家工程實驗室固井技術(shù)研究室，天津 300451）

井筒中水泥環(huán)長期有效的層間封隔能力是實現(xiàn)油氣田開發(fā)增產(chǎn)的前提，是油氣井長期開采壽命的保障[1]。然而，固井水泥石是屬于有先天微觀缺陷的脆性材料，其存在形變能力差、抗拉強度低、抗沖擊、抗破裂性能差等固有缺陷[2]。其在后續(xù)施工如試壓、射孔、壓裂及開采生產(chǎn)等過程中，由于受溫度壓力變化、沖擊、震動等影響，易發(fā)生破裂，導致水泥環(huán)的力學完整性受到破壞，這樣輕則造成環(huán)空帶壓、油氣水竄，重則導致油氣井報廢[3，4]。為此，對油井水泥石的力學性能進行改造就顯得尤為重要。

纖維作為一種常用的油井水泥石增韌材料，受到了廣泛的關(guān)注。常用的纖維材料[5，6]有無機纖維，如玻璃纖維、碳纖維等；合成纖維，如尼龍纖維、聚酯、聚丙烯等纖維；植物纖維，如竹纖維、麻纖維等。然而，這些纖維還存在以下缺陷[7-9]：（1）密度較低，混漿后分散不開，懸浮于漿體表面；（2）表面疏水、潤濕性能差，混漿時易團聚，泵送時易阻塞管線，造成憋泵，影響施工安全；（3）與水泥基體界面膠結(jié)性能差，造成水泥石強度大幅下降。

為解決上述問題，依據(jù)纖維增韌機理及實際工程應(yīng)用需求，優(yōu)選了一種高模量、高強度、分散性好的微米級無機纖維對油井水泥石進行增韌改性。該纖維材料具有較高的模量、強度及密度，同時還具有較好的潤濕性能，能均勻的分散于水泥石基體中，與水泥石基體膠結(jié)好，可較好的改善油井水泥石的力學性能，起到增韌的效果。

1 實驗

1.1 實驗材料及儀器

實驗材料包括：G 級油井水泥（山東勝濰水泥廠）；分散劑CF40S、緩凝劑BXR-200L、基體抗侵防氣竄劑BCG-200L、消泡劑G603（天津中油渤星工程科技有限公司）；無機纖維，其基本參數(shù)（見表1），其微觀形貌圖（見圖1），其在水中的分散情況（見圖2）。

圖1 無機纖維的微觀形貌圖Fig.1 Microscopic morphology of inorganic fibers

圖2 無機纖維在水中的分散情況Fig.2 Dispersion of inorganic fibers in water

實驗儀器包括：水浴箱；六速旋轉(zhuǎn)黏度計（青島海通達試驗儀器有限公司）；YJ-2001 型勻加荷壓力試驗機（沈陽航空航天大學應(yīng)用技術(shù)研究所）；OWC-9350A常壓稠化儀（沈陽航空航天大學應(yīng)用技術(shù)研究所）；XJJY-5C 簡支梁沖擊試驗機（承德世鵬檢測設(shè)備有限公司）；TAW-2000 型三軸巖石力學試驗機（長春朝陽試驗儀器有限公司）。

表1 無機纖維的基本參數(shù)Tab.1 Basic parameters of inorganic fiber

1.2 增韌機理

目前，關(guān)于纖維對水泥石增韌機理的研究都是從消耗能量的角度出發(fā)，認為由于高強度、高模量纖維的存在，導致裂紋傳遞過程中需消耗更多的能量，從而起到了增韌的效果，可能存在的方式大致有以下三種：裂紋橋聯(lián)、裂紋偏轉(zhuǎn)及拔出效應(yīng)。

1.2.1 裂紋橋聯(lián) Becher P.F.等[10]認為，在緊靠裂紋尖端處存在纖維與基體界面的開裂區(qū)域（見圖3）。在此區(qū)域，纖維把裂紋橋接起來，在裂紋表面上施加閉合應(yīng)力，減小裂紋尖端所承受到的力，起到抑制裂紋繼續(xù)擴展的作用，達到增韌的效果。

圖3 橋聯(lián)機理示意圖Fig.3 Schematic diagram of bridging mechanism

1.2.2 裂紋偏轉(zhuǎn) Faber K.T.等[11]認為，當裂紋擴展到纖維處，且裂紋發(fā)展方向與纖維取向夾角較小甚至平行時，由于纖維的強度、模量高于基體，裂紋必須繞過纖維才能繼續(xù)發(fā)展，改變了擴展方向，即發(fā)生了裂紋偏轉(zhuǎn)，導致裂紋擴展路徑增長，新生裂紋表面積增大，使材料在被破壞的過程中吸收更多的能量，從而起到增韌的作用（見圖4）。

圖4 裂紋偏轉(zhuǎn)機理示意圖Fig.4 Schematic diagram of crack deflection mechanism

1.2.3 拔出效應(yīng) 拔出效應(yīng)[11]是指在裂紋擴展過程中，由剪切應(yīng)力引起的，使纖維從基體中被拔出而消耗能量的一種現(xiàn)象。當纖維取向與裂紋表面呈較大角度時，由基體傳向纖維的力在二者界面上產(chǎn)生的剪切應(yīng)力達到基體的剪切屈服強度，但未達到纖維的剪切屈服強度時，纖維不會被剪斷而會從基體中被拔出（見圖5）。

圖5 拔出機理示意圖Fig.5 Schematic diagram of pulling out mechanism

1.3 實驗方法

參照GB/T 19139-2012《油井水泥試驗方法》，按照實驗要求配制無機纖維的水泥漿及未摻纖維的空白水泥漿，對水泥漿進行配制、養(yǎng)護和測試，水泥試樣尺寸為50.8 mm×50.8 mm×50.8 mm，養(yǎng)護溫度為80 ℃。無機纖維采用干混配料。采用勻加荷壓力試驗機測定水泥石的抗壓強度；三軸力學試驗機測定水泥石的彈性模量；簡支梁沖擊試驗機測定水泥石的抗沖擊性能；巴西實驗劈裂法測定水泥石的劈裂抗拉強度。

2 結(jié)果與討論

2.1 無機纖維對水泥漿流變性能的影響

采用六速旋轉(zhuǎn)黏度計考察了無機纖維摻量對水泥漿流變性能的影響，結(jié)果（見表2）。從表2 可以看出，隨著纖維摻量的不斷增加，水泥漿的稠度不斷上升，當纖維摻量為10 %時，六速旋轉(zhuǎn)黏度計300 轉(zhuǎn)條件下的讀數(shù)為298，即將達到儀器測量上限300，說明此時水泥漿稠度相對較高。

2.2 無機纖維對水泥石抗拉強度的影響

采用巴西劈裂實驗考察了無機纖維摻量對水泥石抗拉強度的影響，結(jié)果（見圖6）。由圖6 可知，水泥石的抗拉強度隨著養(yǎng)護時間的增加而增加。當養(yǎng)護時間為7 d 時，其抗拉強度隨著纖維摻量的增加而增加。當摻量為5 %時，7 d 抗拉強度相對于空白對照增加了17.14 %；當摻量為10 %時，7 d 抗拉強度相對于空白對照增加了34.86 %。

2.3 無機纖維對水泥石抗沖擊性能的影響

采用簡支梁沖擊試驗機考察了無機纖維摻量對水泥石抗沖擊性能的影響，實驗結(jié)果（見圖7）。由圖7 可知，隨著纖維摻量的增加，水泥石的抗沖擊性能明顯提高。養(yǎng)護7 d 條件下，纖維摻量為5 %的水泥石，抗沖擊性能較空白對照提高了17.29 %；纖維摻量為10 %的水泥石，抗沖擊性能較空白對照提高了32.68 %。

表2 無機纖維對水泥漿流變性能的影響Tab.2 Effect of inorganic fiber on rheological properties of cement slurry

圖6 無機纖維對水泥石抗拉強度的影響Fig.6 Effect of inorganic fiber on tensile strength of cement stone

圖7 無機纖維對水泥石抗沖擊性能的影響Fig.7 Effect of inorganic fiber on impact resistance of cement stone

2.4 無機纖維對水泥石抗壓強度的影響

無機纖維對水泥石抗壓強度的影響（見圖8）。從圖8 可以看出，養(yǎng)護時間為1 d 時，水泥石的抗壓強度基本相差不大；養(yǎng)護時間為7 d 時，隨著纖維摻量的增加，水泥石強度逐步提高。當摻量為5 %時，相對于空白對照，水泥石強度提高了2.06 %；當摻量為10 %時，相對于空白對照，水泥石強度提高了12.58 %。

圖8 無機纖維對水泥石抗壓強度的影響Fig.8 Effect of inorganic fiber on compressive strength of cement stone

圖9 無機纖維對水泥石彈性模量的影響Fig.9 Effect of inorganic fiber on elastic modulus of cement stone

2.5 無機纖維對水泥石彈性模量的影響

無機纖維對水泥石彈性模量的影響（見圖9）。從圖9 可以看出，摻有纖維的水泥石彈性模量較空白對照都呈下降趨勢，且隨著纖維摻量的增加，水泥石的彈性模量呈現(xiàn)先減小后增加的變化趨勢。養(yǎng)護7 d 條件下，當纖維摻量為5 %時，水泥石的彈性模量降低最多，降幅較空白對照達到16.90 %。

2.6 無機纖維對水泥漿失水及稠化性能的影響

無機纖維對水泥漿失水及稠化性能的影響（見表3），無機纖維摻量5 %時的稠化曲線圖（見圖10）。由表3 可知，隨著無機纖維摻量的增加，水泥漿API 失水呈下降趨勢，說明該無機纖維有一定的輔助控失水的能力；由表3 和圖10 可知，隨著無機纖維摻量的增加，水泥漿的稠化時間基本不變，說明該無機纖維對水泥漿的稠化時間基本無影響，且從稠化曲線圖中未發(fā)現(xiàn)“ 鼓包”、“ 包芯”等異?，F(xiàn)象，說明該無機纖維對水泥漿的稠化性能無不利影響。

表3 無機纖維對水泥漿失水及稠化性能的影響Tab.3 Effects of inorganic fibers on fluid loss and thickening properties of cement slurry

圖10 纖維摻量5 %時的稠化曲線圖Fig.10 The thickening curve with 5 % fiber

2.7 增韌機理驗證

采用掃描電鏡對無機纖維的增韌機理進行驗證，從圖11a 中可以看出，纖維A 橫跨在裂縫中間，將裂縫橋接起來。從圖11b 中可以看出，當裂紋以一定的角度擴展至纖維B 處時，裂紋出現(xiàn)了兩種情況，一是發(fā)生了偏轉(zhuǎn)，沿著平行于纖維的方向發(fā)展；二是不再繼續(xù)擴展，消失了。從圖11c 中可以看出，水泥基體在剪切應(yīng)力的作用下與纖維發(fā)生了剝離，導致纖維部分裸露在水泥基體外。從圖11d 中可以看出，纖維在剪切應(yīng)力的作用下完成從水泥基體中被剝離出，留下了纖維狀的空穴。這幾種現(xiàn)象均較好的驗證了高模量纖維的三種增韌機理，即橋聯(lián)機理、裂紋偏轉(zhuǎn)機理及拔出機理。

圖11a 無機纖維的橋聯(lián)作用Fig.11a Bridging of inorganic fibers

圖11b 無機纖維的裂紋偏轉(zhuǎn)作用Fig.11b Crack deflection of inorganic fibers

圖11c 無機纖維的拔出作用Fig.11c Pulling out of inorganic fibers

圖11d 無機纖維拔出后留下的空穴Fig.11d The hole left by the extraction of the inorganic fiber

3 結(jié)論

依據(jù)纖維增韌機理及實際工程應(yīng)用需求，優(yōu)選了一種高模量、高強度、分散性好的微米級無機纖維對油井水泥石進行增韌改性。通過測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該纖維對油井水泥石具有較好增韌改性效果。當該纖維材料的摻量為5 %時，80 ℃養(yǎng)護7 d 條件下，相較于空白試樣而言，其抗拉強度提高了17.14 %，抗壓強度提高了2.06 %，彈性模量下降了16.90 %，抗沖擊功提高了17.29 %。

通過考察該無機纖維對水泥漿流變性能、失水性能、稠化性能等性能的影響，發(fā)現(xiàn)該纖維對水泥漿無明顯不利影響，滿足現(xiàn)場施工要求。

采用掃描電鏡對該纖維材料的增韌機理進行了驗證，發(fā)現(xiàn)該纖維的增韌機理完全符合橋聯(lián)機理、裂紋偏轉(zhuǎn)機理及拔出機理等三種機理。