本標準規(guī)定了腐植酸鉀復合肥料的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標識、運輸和貯存。
本標準適用于以礦物源腐植酸鉀為原料,與無機肥料通過化學方法和(或)物理混合造粒制得的腐植酸鉀復合肥料,以及礦物源腐植酸鉀涂覆于無機肥料表面制備得到的包裹型腐植酸鉀復合肥料。
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GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定
GB/T 8572 復混肥料中總氮含量測定 蒸餾后滴定法
GB/T 8573 復混肥料中有效磷含量的測定
GB/T 8574 復混肥料中鉀含量的測定 四苯硼酸鉀重量法
GB/T 8576 復混肥料中游離水含量的測定 真空烘箱法
GB/T 15063 復混肥料(復合肥料)
GB 18382 肥料標識 內容和要求
GB/T 22924 復混肥料(復合肥料)中縮二脲含量的測定
GB/T 24890 復混肥料中氯離子含量的測定
GB/T 24891 復混肥料粒度的測定
GB/T 33804 農業(yè)用腐殖酸鉀
GB 38400 肥料中有毒有害物質的限量要求
HG/T 2843 化肥產品 化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液
NY/T 1978 肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測定
T/CHAIA 3 腐植酸復合肥料
T/CHAIA 5 腐植酸有機肥料
下列術語和定義適用于本文件。
3.1 腐植酸 humic acid
動植物殘體,主要是植物殘體,經過微生物分解和合成,以及地球物理、化學的一系列相互作用過程形成的一類富含羧基、酚羥基、醌基、羰基、甲氧基等多種活性官能團的非均一脂肪-芳香族無定形大分子有機弱酸混合物。腐植酸主要從風化煤、褐煤、泥炭中活化、提取和分離,還可以通過特種微生物發(fā)酵手段從潔凈的生物質資源中經腐殖化作用轉化而來,呈黑色或棕黑色,能溶于稀堿溶液,不能溶于酸和水。
3.2 水溶性腐植酸 water soluble humic acid
指在常溫下可溶解于水且能被pH=1的酸沉淀得到的腐植酸鹽中的腐植酸。
3.3 礦物源腐植酸鉀 mineral based potassium humate
以富含腐植酸的風化煤、褐煤、泥炭為原料,經與氫氧化鉀反應制得的水溶性腐植酸鉀鹽,干燥后常溫下為固態(tài)物質。
3.4 腐植酸鉀復合肥料 potassium humate compound fertilizer
以礦物源腐植酸鉀為部分或全部鉀源的復合肥料。
4.1 外觀
顏色為黑色、褐色、灰褐色的粒狀,無機械雜質。
4.2 質量要求
腐植酸鉀復合肥料質量要求應符合表1的規(guī)定。
4.3 重金屬的限量
腐植酸鉀復合肥料重金屬的限量指標應符合GB 38400的要求。
4.4 縮二脲的質量分數
腐植酸鉀復合肥料縮二脲含量應符合供需雙方約定的要求或者標明實測值。
4.5 腐植酸鉀和腐植酸鈉的紅外光譜鑒別
按附錄A規(guī)定的方法執(zhí)行。波數1643 cm-1,1428 cm-1為腐植酸鉀特征吸收峰;波數1626 cm-1,1405 cm-1為腐植酸鈉特征吸收峰。

表1 腐植酸鉀復合肥料的要求
5.1 一般規(guī)定
本標準中所用試劑、水和溶液的配制,在未注明規(guī)格和配制方法,均應按HG/T 2843規(guī)定執(zhí)行。
5.2 外觀
目測法測定。5.3 水分的測定
按GB/T 8576規(guī)定執(zhí)行。
5.4 總氮含量的測定
按GB/T 8572規(guī)定執(zhí)行。
5.5 有效磷的測定
按GB/T 8573規(guī)定執(zhí)行。
5.6 水溶磷的測定
按GB/T 8573規(guī)定執(zhí)行。5.7 鉀含量的測定
按GB/T 8574規(guī)定執(zhí)行。
5.8 水溶性腐植酸測定(水溶酸沉淀重量法)
按T/CHAIA 5中5.4規(guī)定執(zhí)行。
5.9 粒度的測定
按GB/T 24891規(guī)定執(zhí)行。
5.10 氯離子的測定
按T/CHAIA 3規(guī)定執(zhí)行。
5.11 鈉離子測定
按GB/T 33804規(guī)定執(zhí)行。
5.12 重金屬(砷、鎘、鉛、鉻和汞)含量的測定
按NY/T 1978規(guī)定執(zhí)行。
5.13 縮二脲含量的測定
按GB/T 22924規(guī)定執(zhí)行。以液相色譜法為仲裁法。
6.1 檢驗類別及檢驗項目
按GB/T 15063規(guī)定執(zhí)行。
6.2 組批
按GB/T 15063規(guī)定執(zhí)行。
6.3 采樣方案
6.3.1 袋裝產品
按GB/T 15063規(guī)定執(zhí)行。
6.3.2 散裝產品
按GB/T 6679規(guī)定執(zhí)行。
6.4 樣品縮分和試樣制備
按GB/T 15063規(guī)定執(zhí)行。6.5 結果判定
6.5.1 本標準中產品質量指標合格判定,采用GB/T 8170中“修約值比較法”。
6.5.2 出廠檢驗的項目全部符合本標準要求時,判該批產品合格。
6.5.3 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進行檢驗,重新檢驗結果中,即使有一項指標不符合本標準要求,判該批產品不合格。
6.5.4 每批檢驗合格的出廠產品應附有質量證明書,其內容包括:生產企業(yè)名稱、地址、產品名稱、批號或生產日期、總養(yǎng)分、配合式或主要養(yǎng)分含量、水溶性腐植酸含量、氯離子含量、縮二脲含量、本標準號和法律法規(guī)規(guī)定應標注的內容。以鈣、鎂、磷肥等枸溶性磷肥為基礎磷肥的產品應注明為“枸溶性磷”,并應注明是否為“硝態(tài)氮”或“尿素態(tài)氮”。
7.1 含腐植酸鉀復混肥料包裝袋上應注明:產品名稱、產品類型、配合式、水溶性腐植酸含量、總養(yǎng)分含量、凈含量、標準號、登記證號、企業(yè)名稱、廠址。其余按GB/T 15063和GB 18382規(guī)定執(zhí)行。
7.2 含腐植酸鉀復混肥料應貯存于陰涼、干燥、通風處,在運輸過程中應防潮、防曬、防破裂。
附錄A
(資料性附錄)
紅外光譜法鑒別腐植酸鉀和腐植酸鈉 壓片法
A.1 方法原理
腐植酸鉀復合肥料是目前速效應用效果最好且附加值較高的腐植酸類復合肥料。為與腐植酸鈉與硫酸鉀或氯化鉀復配的產品加以區(qū)別,本標準產品質量要求設定了水溶性腐植酸含量、氧化鉀含量以及鈉離子含量限值3項指標用于鑒別是腐植酸鉀還是腐植酸鈉,效果非常顯著,尤其是鈉離子≤1%的限制,對于腐植酸鉀和腐植酸鈉的鑒別清晰且實用。但鈉離子≤1%的限值對于水溶性腐植酸含量<5%的氯基腐植酸類復合肥料,鑒別界限不清晰,所以非常有必要通過腐植酸鉀和腐植酸鈉不同的特征吸收峰進行紅外光譜鑒別。
A.2 儀器和設備
A.2.1 瑪瑙研缽:Φ100~300 mm;
A.2.2 壓制模具:Φ13 mm;
A.2.3 紅外分析儀:傅里葉變換紅外光譜儀,測試分辨率為4 cm-1,掃描次數為32次,測試范圍為400~4000 cm-1。
A.3 操作步驟
取15~30 mg已通過0.2 mm篩的復合肥樣品與100 mg干燥的粉末狀的溴化鉀充分混合。混勻后在光滑的瑪瑙研缽中充分研磨制備待用,采用特制的模具,在10000~15000 psi壓力下將混合物壓成透明的圓片,用透射法進行紅外光譜測定。
A.4 紅外譜圖區(qū)分方法
腐植酸鉀中羧酸根離子(-COO-)的不對稱伸縮振動峰出現在1638~1648 cm-1,對稱伸縮振動峰出現在1423~1433 cm-1;而腐植酸鈉中羧酸根離子的不對稱伸縮振動峰出現在1621~1631 cm-1,對稱伸縮振動峰出現在1400~1410 cm-1。通過羧酸根離子特征峰的出峰位置可以為區(qū)分復合肥中腐植酸鉀和腐植酸鈉提供依據。
典型的腐植酸鉀和腐植酸鈉紅外光譜圖見圖1。

圖1 典型的腐植酸鉀/腐植酸鈉紅外光譜圖
全國20.23億畝耕地質量劃分為10個等級
農業(yè)農村部在2020年第4期《中華人民共和國農業(yè)農村部公報》上發(fā)布了《2019年全國耕地質量等級情況公報》(以下簡稱《公報》)。《公報》在全國20.23億畝耕地中,劃分出一至十等級,以土地利用現狀圖、土壤圖、行政區(qū)劃圖疊加形成的圖斑為評價單元,選取了①立地條件②剖面性狀③耕層理化性狀④養(yǎng)分狀況⑤土壤健康狀況⑥土壤管理等指標。
(1)全國耕地質量等級由高到低依次劃分為一至十等,平均等級為4.76等,較2014年提升了0.35個等級。(2)一至三等的耕地面積為6.32億畝,占耕地總面積的31.24%。這部分耕地基礎地力較高,障礙因素不明顯,應按照用養(yǎng)結合方式開展農業(yè)生產,確保耕地質量穩(wěn)中有升。(3)四至六等的耕地面積為9.47億畝,占耕地總面積的46.81%。這部分耕地所處環(huán)境氣候條件基本適宜,農田基礎設施條件相對較好,障礙因素較不明顯,是今后糧食增產的重點區(qū)域和重要突破口。(4)七至十等的耕地面積為4.44億畝,占耕地總面積的21.95%。這部分耕地基礎地力相對較差,生產障礙因素突出,短時間內較難得到根本改善,應持續(xù)開展農田基礎設施建設和耕地內在質量建設。
耕地是國家命脈。保護耕地質量,必須抓住土壤的核心力。腐植酸是土壤的核心物質,是維護土壤可持續(xù)發(fā)展的地力之“芯”,始終貫穿于土壤肥力的形成之中。希望全國腐植酸農資生產企業(yè),對照一至十等耕地所在區(qū)域,因地制宜,精準施策,為我國耕地質量提升作出積極貢獻。