熱處理對激光熔覆IN939合金涂層組織與性能的影響

盛家錦，王梁，劉蓉,3，丁銀萍，薛承感，姚建華，陳智君

表面失效及防護

熱處理對激光熔覆IN939合金涂層組織與性能的影響

盛家錦1,2，王梁1,2，劉蓉1,2,3，丁銀萍1,2，薛承感1,2，姚建華1,2，陳智君1,2

（1.浙江工業大學 激光先進制造研究院，杭州 310014；2.特種裝備制造與先進加工技術教育部/浙江省重點實驗室（浙江工業大學），杭州 310023；3.加拿大卡爾頓大學 機械與航空航天工程系，加拿大 渥太華 K1S 5B6）

優化IN939鎳基高溫合金涂層的組織與性能。采用同軸送粉激光熔覆技術制備了IN939涂層，并將涂層分成四組，一組作為對照，其余三組分別采用單固溶處理、單時效處理、完全熱處理（固溶+時效）。通過光學顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）和X射線衍射儀（XRD），分析了顯微組織結構和物相組成，并通過顯微硬度測試、電化學腐蝕試驗來研究熱處理過程中涂層組織的變化對硬度和耐蝕性能的影響。激光熔覆IN939高溫合金涂層的形貌良好，并且沒有出現氣孔、裂紋等缺陷。熱處理前試樣中很難觀察到γ′相，而三組熱處理后的試樣中均出現了γ′相沉淀，其中單固溶處理后析出的γ′顆粒的平均粒徑為60 nm，而單時效和完全熱處理所析出的γ′顆粒的平均粒徑為100 nm。熱處理后涂層顯微硬度有所提高，其中單時效后的涂層平均硬度為472.7HV0.2，比熱處理前提高了10.2%；完全熱處理后的涂層平均硬度為475.6HV0.2，比熱處理前提高了10.9%。此外，電化學腐蝕試驗結果顯示，單時效處理和完全熱處理后的IN939涂層的自腐蝕電流密度明顯減小（分別為3.014×10–7、3.441×10–7A/cm2），使得極化電阻分別提高了35.1%和39.3%，腐蝕速率大大降低。熱處理能夠使激光熔覆IN939涂層中的γ′相析出，單時效與完全熱處理過程中γ′相的析出方式不同，但最終的尺寸和分布基本一致。熱處理可以提高涂層的硬度和耐蝕性能，其中完全熱處理對性能的提升最明顯，單時效處理次之。

鎳基高溫合金；激光熔覆；熱處理；γ′相；耐蝕性

IN939是一種以γ′沉淀相為主要強化相的鎳基高溫合金，其鉻含量較高，具有優異的熱腐蝕和抗高溫氧化性能。最初國際鎳公司研究發展中心研制IN939作為一種新型工業及艦船用燃氣輪機葉片合金，使用該鎳基合金制造的一級導向葉片在熱暴露條件下的使用壽命可達30 000 h，優于IN738LC[1]。如今，IN939鎳基高溫合金廣泛用于制造燃氣輪機的葉片、燃料噴嘴、護環、擴散器和其他結構部件，在高溫氧化和硫化氣氛中，N939是最耐腐蝕的鎳基高溫合金之一[2]。然而，由于材料價格昂貴、沉積成形困難、加工難度大等原因，國內外關于IN939鎳基高溫合金的研究較少，現有的文獻主要集中在服役IN939葉片材料組織性能的研究[3-5]以及焊接修復過程中熱影響區液態裂紋的消除[6-8]，目前還未涉及如涂層制備、缺陷修復等領域的研究。激光熔覆技術作為一種新型金屬材料加工方法，具有熱影響區小、結合強度高、適用范圍廣、加工效率高等特點[9-10]。若能采用激光熔覆技術成功制備IN939鎳基高溫合金涂層，將極大地延長原工件使用壽命，具有巨大的經濟價值和廣闊的應用前景。

傳統鑄造IN939合金通常采用兩段標準熱處理工藝（1160 ℃/4 h+850 ℃/16 h）來調整組織和改善性能，這樣的熱處理工藝對沉淀強化型鎳基高溫合金起著至關重要的作用[11-12]。Miskovic等[13]對比熱處理前后鑄造IN939的顯微組織發現，熱處理可以顯著提高IN939合金中γ′相的體積分數，從而提高材料的屈服強度和抗拉強度。Jahangiri等[14]研究不同工藝熱處理對鑄造和鍛造IN939顯微組織的影響，結果證明當時效溫度為790 ℃時，初生MC碳化物轉化成了η相和M23C6碳化物；當時效溫度為850~910 ℃時，初生碳化物轉化成了γ′相和M23C6碳化物。類似地，增材制造IN939也有相關的熱處理工藝研究。Kanagarajah等[15]采用選擇性激光熔化（SLM）的方式制備IN939試樣，通過拉伸試驗發現，SLM試樣的屈服強度高于鑄造試樣，且熱處理后試樣的屈服強度進一步提高。然而，目前還沒有關于激光熔覆IN939涂層組織與性能的研究，也沒有激光熔覆IN939合金熱處工藝的研究。本文提出一種激光熔覆制備IN939高溫合金涂層的方法，并對涂層進行后續的熱處理，深入研究熱處理過程中激光熔覆IN939涂層組織的演變規律，以及熱處理制度對顯微硬度與耐腐蝕性能的影響。

1 試驗

本研究采用尺寸為100 mm×60 mm×12 mm的IN718鎳基高溫合金作為基體材料，利用角磨機打磨去除氧化物膜、污垢等雜質，并用丙酮清洗后吹干備用。熔覆材料選用等離子旋轉電極霧化IN939鎳基高溫合金粉末，粒徑范圍為100~300目，該合金粉末的化學成分如表1所示。實驗前，將粉末在120 ℃的溫度下真空干燥120 min。

本研究使用的激光熔覆設備為德國Laserline公司生產的LDF400-2000型光纖耦合大功率半導體激光器，最大功率為2000 W。熔覆所采用的工藝參數為：激光功率密度71.62 W/mm2，掃描速度4 mm/s，送粉率14 g/min，搭接率37.5%。熔覆后將試樣分為四組，H1作為對照組，不做熱處理，其余3組進行熱處理，熱處理參數如表2所示，H2采用單固溶處理；H3采用單時效處理；H4采用固溶加時效完全熱處理，熱處理后的冷卻方式均為空冷。線切割取涂層橫截面，打磨、拋光、腐蝕后制成金相試樣（腐蝕劑為1 g CuCl2+ 20 ml HCl+20 ml乙醇），取涂層上表面，打磨拋光后制成電化學腐蝕試樣。

采用ZEISS光學顯微鏡（OM）和ZEISS EVO18型掃描電鏡（SEM）觀察試樣的顯微組織形貌，采用BRUKER XFlash 6130型能譜儀（EDS）和X’Pert PRO型X射線衍射儀（XRD）分析物相組成。采用HMV-2TADWXY型自動式維氏硬度計測試顯微硬度，載荷為200 g，加載時間為15 s。采用CHI660E三電極體系的電化學工作站，在3.5%NaCl溶液中測試電化學腐蝕特性。電化學腐蝕試驗以測試面積為1 cm2的試樣作為工作電極，以飽和甘汞電極（SCE）作為參比電極，以金屬鉑片作為輔助電極。測試前將工作電極在3.5%NaCl溶液中浸泡1 h，以得到穩定的開路電壓值。后續動電位極化曲線的掃描速度為l mV/s，電位從-0.7 V上升到0.7 V。

表1 IN939高溫合金化學成分

Tab.1 Chemical composition of IN939 superalloy wt%

表2 激光熔覆試樣熱處理工藝

Tab.2 Heat treatment conditions of laser cladded coatings

2 結果與分析

2.1 組織形貌

激光熔覆IN939涂層如圖1所示，涂層表面平整，只存在一些非常細小的粘附顆粒，涂層厚度適中，凈高約為0.8 mm。圖2a—c分別為激光熔覆IN939涂層橫截面底部、中部和頂部的金相圖。由圖2可見，涂層組織致密，沒有出現氣孔、裂紋等缺陷，涂層中部和下部以柱狀樹枝晶為主，而涂層頂部則以等軸樹枝晶為主。在激光熔覆過程中，熔池底部向基體散熱，溫度梯度較大，冷卻速度快，晶粒形核后優先沿著熱量流失速率最大的反方向外延生長[16]，故而生成垂直于結合界面的柱狀樹枝晶。熔池中部的傳熱相對較慢，晶粒的生長因周圍晶粒的生長而受到限制，沿基體垂直方向連續生長成為了枝晶最理想的生長方式[17]，最終結晶形成垂直于基體的柱狀樹枝晶組織。熔覆層頂部在保護氣體引起的對流散熱及熔覆層已凝固合金傳導散熱的雙重作用下，散熱方向發生改變，橫截面組織呈現無明顯方向性的等軸樹枝晶形態[18]。

圖1 激光熔覆IN939涂層的宏觀形貌

熱處理后的涂層頂部的顯微組織如圖3a—c所示，H2試樣（圖3a）經固溶處理后，涂層顯微組織中的大部分初生相完全固溶[19]，樹枝晶顯著減少，材料組織均勻化。而H3試樣（圖3b）經過時效處理后初生相未發生固溶，樹枝晶組織依然存在，與熱處理前不同的是，H3試樣中可以觀察到非常明顯的晶界，推測在晶界處生成了某種碳化物相。H4試樣（圖3c）經過完全熱處理后樹枝晶基本消失，并且使晶界變明顯，其演變過程為：固溶處理使得大部分物相初溶，消除了樹枝晶，合金組織均勻性得到了一定程度的提高；后續的時效過程雖未達到物相的固溶溫度，但在長時間的保溫過程中也發生了一些物相的轉變，生成一種沿晶界分布的碳化物相，使得晶界更為明顯。

2.2 物相分析

四組IN939合金涂層試樣的SEM形貌如圖4a—d所示，H1試樣中存在初生碳化物，卻很難觀察到γ′相，說明激光熔覆IN939并不能直接生成γ′相沉淀，后續的熱處理仍是激光熔覆IN939沉淀強化的重要步驟。經過熱處理后，如圖4b—d所示，H2、H3、H4試樣中均出現了大量的γ′相密集地分布在γ基質中，其中H2試樣中的γ′相的平均粒徑約為60 nm，H3和H4試樣的γ′相的平均粒徑大于H2試樣，約為100 nm。不同熱處理后析出的γ′相的沉淀顆粒之間存在差異，但與鑄造IN939組織相比，激光熔覆IN939熱處理后析出的γ′相的沉淀顆粒要小得多。

圖2 激光熔覆IN939涂層的顯微組織形貌

圖3 熱處理后涂層試樣的顯微組織形貌

圖4 不同熱處理后激光熔覆IN939涂層的SEM形貌

研究激光熔覆IN939涂層的熱處理過程可以發現，γ′相沉淀顆粒的析出方式主要受熱處理過程中界面能及合金元素的擴散控制，其中，合金元素的擴散系數滿足Arrhenius公式：

式中：R為摩爾常量，T為熱力學溫度，Q為擴散激活能，A為Arrhenius常數。由(1)式可知，擴散系數與熱處理溫度呈正相關，熱處理溫度越高，合金元素的擴散系數越大，γ′相形成元素的擴散越充分[20]。而γ′相的形成元素的擴散程度決定空冷時γ′相的析出方式，當γ′相形成元素之間相距較近時，傾向于附著在已析出的γ′相上；當γ′相形成元素之間相距較遠時，傾向于各自形核析出γ′相[21]。固溶處理過程中，溫度較高，擴散系數較大，γ′相形成元素得以充分擴散，空冷時γ′相形成元素相距較遠，各自獨立形核析出，過程如圖5a—b所示，析出后的γ′相尺寸相對較小；而時效處理過程如圖5e—f所示，此時溫度相對較低，擴散系數較小，未充分擴散的γ′相元素在熱處理過程中成核并不斷吸附長大，空冷后形成相對較大顆粒的γ′相。完全熱處理如示意圖5a—d所示，在固溶后的時效過程中，γ′相能夠以相鄰顆粒相互聚集與融合的方式開始長大和粗化[22]，因此完全熱處理后的H4試樣中γ′相的尺寸與單時效的H3試樣 相似。

除了γ′相以外，H4試樣熔覆層組織中還存在兩種特別典型的物相，如圖4d中區域1、2所示。在鑄造IN939高溫合金的樹枝晶結構中，二次碳化物（MC碳化物）呈塊狀形貌，分布于枝晶間區域，另一種M23C6碳化物沿晶界分布[23]。圖4d中區域1、2的EDS能譜檢測結果如表3所示，區域1含有大量的Ti、Nb、Ta元素，而MC碳化物中的M正是代表Ti、Nb、Ta等元素，以此推斷區域1為MC碳化物。在激光熔覆IN939涂層組織中，存在塊狀初生碳化物（MC碳化物），經過固溶處理后，初生碳化物會發生溶解和再沉淀生成二次碳化物（MC碳化物）[24]，時效處理會使部分碳化物發生轉變，但依然可以保留大部分MC碳化物。X射線衍射分析（XRD）檢測結果如圖6所示，四組試樣的XRD圖譜中均能找到MC型碳化物的特征峰，但是由于碳化物所占的體積分數非常小[14]，圖譜中MC碳化物的特征峰并不是特別明顯。區域2的碳化物呈鏈狀沿晶界分布，且Cr元素質量分數為31.17%時，高于正常水平，這表明晶界區域2極有可能為富含Cr的M23C6碳化物。比對Cr23C6碳化物的特征峰時發現，未熱處理的H1試樣圖譜中沒有出現該特征峰，而在H3和H4試樣中出現了該特征峰且較為明顯，表明H3和H4試樣中的確存在M23C6碳化物。一些文獻認為，在特定的熱處理過程中，晶界附近的MC碳化物會退化形成γ′相和M23C6碳化物[15,25]，即：

表3 H4試樣中所選區域的EDS元素組成

Tab.3 EDS elemental concentrations of the selected areas in H4 coating wt.%

H3和H4試樣在時效處理過程中發生了上述轉變，沿晶界生成了大量M23C6碳化物，因此在光學顯微鏡下能夠明顯看到組織的晶界。這些沿晶界鏈狀分布M23C6碳化物能夠穩定組織，防止晶界滑移，抵抗高溫變形，對合金起到一定的強化作用[14]。

根據SEM、EDS、XRD的分析結果，激光熔覆IN939涂層的物相分布及演變過程為：未經熱處理的涂層組織中存在大量初生碳化物，基本不存在γ′相；固溶處理能夠使初生碳化物完全固溶，再沉淀生成二次碳化物（MC碳化物），同時伴隨著部分細小的γ′相形核析出；時效處理后的γ′相析出更加完全，同時在晶界附近發生MC碳化物向γ′相和M23C6碳化物的轉變，轉變后的組織中主要包含：γ相、γ′相、MC碳化物以及M23C6碳化物。

圖6 不同熱處理后激光熔覆IN939涂層的XRD衍射圖譜

2.3 顯微硬度性能

四組試樣從涂層到基體的顯微硬度分布如圖7a所示，受熱處理的影響，四組試樣涂層和基體的硬度均出現了差異，但與基體相比，四組涂層的硬度都有了很大的提升，硬度值在界面處陡增后慢慢趨于穩定。四組試樣涂層的平均硬度如圖7b所示，未熱處理H1試樣的平均顯微硬度為428.8HV0.2，熱處理后涂層硬度提高，其中固溶處理后的H2試樣的顯微硬度為449.9HV0.2，比H1試樣提高了4.9%。單時效處理H3試樣的顯微硬度為472.7HV0.2，完全熱處理H4試樣的顯微硬度為475.6HV0.2，兩者較為接近，分別比H1試樣提高了10.2%和10.9%。

顯微硬度的提升與熱處理過程中組織的轉變有著緊密的聯系，γ′相是決定沉淀強化高溫合金性能的重要因數，是高溫合金強化的根本保障，γ′相的數量越多，強化效果越好[26]。當γ′相分布致密時，γ基體通道較窄，組織形變難度較大，表現出較高的硬度。H3與H4試樣中γ′相分布致密，微觀結構中納米級分布的γ′沉淀相能提高合金的硬度[27]，因此H3和H4 試樣的顯微硬度較高，而H2試樣中γ′相的析出不完全，H1試樣中幾乎沒有γ′相，因此H2和H1試樣的硬度較低。

圖7 不同熱處理后激光熔覆IN939涂層的顯微硬度測試 結果

2.4 電化學腐蝕性能

四組試樣在3.5%NaCl溶液中的動電位極化曲線如圖8所示。四條曲線經過短時的電化學活性溶解后均出現了不同程度的鈍化現象，即電流隨電位的增加而保持不變，說明試樣表面極化到一定電位生成了一層致密的、覆蓋性良好的固相產物薄膜，這種膜的鈍化作用阻礙了腐蝕的進程，達到“成膜-溶解”平衡[28]。但在含有活性陰離子（Cl?）的腐蝕介質中，鈍化膜的“成膜-溶解”平衡并不能一直維持，當電位超過某個臨界值后，平衡被破壞，即溶解占據了優勢，電流密度迅速增大，發生點蝕。其表現為：氯離子優先選擇性地吸附在鈍化膜上，擠掉氧原子并和鈍化膜中的陽離子結合形成可溶性氯化物，鈍化膜被破壞[29]。

圖8 不同熱處理后激光熔覆IN939涂層的極化曲線

IN939鎳基高溫合金良好的耐腐蝕性能主要得益于較高的Cr含量，Cr的氧化物是固相產物薄膜的主要組成部分，對于產物膜的穩定性具有重要的作用[30]。分析處理得到四組試樣的自腐蝕電位corr與自腐蝕電流密度corr如表4所示，熱處理后的H2—H4試樣的自腐蝕電位較正，均大于H1試樣，表明熱處理后的三組試樣的腐蝕傾向性較小。試樣的自腐蝕電流密度反映試樣的腐蝕速率，自腐蝕電流密度越小，腐蝕速率越小，耐腐蝕性能越強。經過固溶處理后，試樣自腐蝕電流密度略有提高，腐蝕加劇；而單時效處理試樣和完全熱處理試樣的自腐蝕電流密度較小，表現出更好的耐腐蝕性能。試樣耐腐蝕性能的差異源于熱處理后的組織差異，在電化學腐蝕進程中，晶界處的鈍化膜最薄弱，最容易發生局部點蝕導致鈍化膜被破裂。H3和H4試樣晶界處存在大量鏈狀Cr23C6碳化物，這些Cr含量較高的碳化物能夠保護晶界，在短時間內迅速形成富Cr鈍化膜，表現出更好的耐蝕性能，尤其是耐點蝕性能[31]。

表4 IN939涂層試樣在3.5%NaCl溶液中的動電位極化測試結果

Tab.4 Potentiodynamic polarization test results of the IN939 coatings in 3.5%NaCl solution

極化電阻p是反映試樣腐蝕速率的另一個重要指標，其計算公式為：

式中：corr為自腐蝕電流密度；a為Tafel陽極曲線斜率；c為Tafel陰極曲線斜率。H2試樣在經過固溶處理后，極化電阻比熱處理前（H1試樣）降低了24.5%；H3和H4試樣的極化電阻有了較大提升，分別比熱處理前提高了35.1%和39.3%。極化電阻數據結果與自腐蝕電流密度分析結果一致，晶界處含Cr23C6碳化物的H3、H4試樣的極化電阻較高，耐腐蝕性能較好，證明了時效處理對激光熔覆IN939合金材料耐腐蝕性能提升的積極作用。綜合電化學腐蝕測試結果，四組試樣中H4試樣的極化電阻最大，自腐蝕電流密度較小，抗腐蝕性能最佳。

3 結論

1）激光熔覆IN939涂層具有以柱狀樹枝晶和等軸樹枝晶為主的顯微組織。熱處理使涂層中的γ′相大量析出，其中單固溶后析出的γ′相顆粒相對較小，單時效處理和完全熱處理后析出的γ′相顆粒相對較大，但都比鑄造IN939熱處理后析出的γ′相小得多。

2）時效處理過程中，晶界附近發生MC碳化物向γ′相和M23C6碳化物的轉變，經完全熱處理后涂層的主要物相分布情況為：γ′相均勻地分散在γ基質中，MC碳化物嵌于晶粒內，M23C6碳化物沿著晶界以鏈狀分布。

3）由于γ′相的沉淀強化作用，熱處理后激光熔覆IN939涂層的顯微硬度有所提高，其中單固溶處理對顯微硬度的提升不明顯，僅比熱處理前提高了4.9%；單時效處理與完全熱處理對顯微硬度的提升效果較好，分別比熱處理前提高了10.2%和10.9%。

4）由于晶界M23C6碳化物在抗腐蝕方面的積極作用，單時效處理和完全熱處理涂層的極化電阻提高，自腐蝕電流密度減小，腐蝕速率降低，耐腐蝕性能顯著提高。

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Effects of Heat Treatment on Microstructure and Performance of Laser Cladded IN939 Alloy

1,2,1,2,1,2,3,1,2,1,2,1,2,1,2

(1. Institute of Laser Advanced Manufacturing, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China; 2.Key Laboratory of E&M (Zhejiang University of Technology), Ministry of Education & Zhejiang Province, Hangzhou 310023, China; 3.Department of Mechanical and Aerospace Engineering, Carleton University, Ottawa K1S 5B6, Canada)

The work aims to optimize the microstructure and performance of IN939 nickel-based superalloy coating. Coaxial powder feeding laser system was used to prepare IN939 coatings and the coatings were divided into four groups: one group was used as the control group and the other three groups respectively underwent solution treatment, aging treatment and complete heat treatment (solution + aging). The microstructure and phase composition were analyzed by optical microscope (OM), scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The effects of heat treatment on hardness and corrosion resistance of the coatings were studied by microhardness test and electrochemical corrosion test. Laser cladded IN939 superalloy coatings had good morphology, without defects such as pores and cracks. Before heat treatment, γ′ precipitation was hardly found in the coating, but γ′ precipitation appeared in the three groups of coatings after heat treatment. Furthermore, the average size of γ′ particles precipitated after solution treatment was about 60 nm, while that after aging treatment and complete heat treatment was about 100 nm. In addition, the hardness of the coating was improved after the heat treatments. The average hardness of the coating after aging treatment was 472.7HV0.2, which was 10.2% higher than that before heat treatment. The average hardness of the coating after complete heat treatment was 475.6HV0.2, which was 10.9% higher than that before heat treatment. The electrochemical corrosion test results showed that the current density values of the IN939 coating after single aging treatment and complete heat treatment were much smaller (3.014×10-7A/cm2, 3.441×10-7A/cm2, respectively) and the polarization resistance of the coating was increased by 35.1% and 39.3%, respectively, greatly reducing the corrosion rate. Heat treatment can precipitate γ′ phase in laser cladded IN939 coating, and the size and distribution of γ′ particles precipitated via aging treatment and complete heat treatment are basically the same. Additionally, heat treatment can improve the hardness and corrosion resistance of the coating. The complete heat treatment has the most obvious improvement on the performance of the coating, followed by single aging treatment.

nickel-based superalloy; laser cladding; heat treatment; γ′ phase; corrosion resistance

2019-09-18；

2019-11-11

SHENG Jia-jin (1994—), Male, Master, Research focus: laser processing technology.

陳智君（1978—），男，碩士，講師，主要研究方向為激光增材制造技術。郵箱：roll@zjut.edu.cn

Corresponding author：CHEN Zhi-jun (1978—), Male, Master, Lecturer, Research focus: laser additive manufacturing technology. E-mail: roll@zjut.edu.cn

盛家錦，王梁，劉蓉，等. 熱處理對激光熔覆IN939合金涂層組織與性能的影響[J]. 表面技術, 2020, 49(6): 202-209.

TG174.4

A

1001-3660(2020)06-0202-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.06.024

2019-09-18；

2019-11-11

國家重點研發計劃（2017YFB1103601）；國家自然科學基金資助項目（51705464）；浙江省國際科技合作一帶一路專項項目（2017C04008）；浙江省基礎公益研究計劃項目（LGG19E050024）

Fund：Supported by the National Key R&D Program of China (2017YFB1103601), the National Natural Science Foundation of China (51705464), the Zhejiang Provincial International Science and Technology Cooperation Project of the Belt and Road Initiative (2017C04008), the Zhejiang Provincial Commonweal Research Project (LGG19E050024)

盛家錦（1994—），男，碩士研究生，主要研究方向為激光加工技術。

SHENG Jia-jin, WANG Liang, LIU Rong, et al. Effects of heat treatment on microstructure and performance of laser cladded IN939 alloy[J]. Surface technology, 2020, 49(6): 202-209.