發動機冷卻液灰分測定方法的探討

陳光，邵青山，田雨佳，王歡

(中國石油大連潤滑油研究開發中心，遼寧 大連 116032)

0 引言

近年來，隨著世界汽車工業的快速發展，對汽車發動機冷卻液的質量要求越來越高[1]。針對環境保護和人類自身健康因素的考慮，一些國家和汽車制造廠家對發動機冷卻液的組成也提出了具體的要求。發動機冷卻液呈快速發展趨勢，這種情況下發動機冷卻液標準需要不斷修訂與完善，并且更新換代[2]。

1 傳統型汽車發動機冷卻液存在的問題

自從1927年乙二醇型防凍液開始應用于汽車發動機冷卻系統以來，曾用做金屬防腐劑和乙二醇抗衰變劑的物質較多。硼砂、磷酸鹽、亞硝酸鹽、三乙醇氨、鉬酸鹽，這些產品在使用中，對發動機產生的作用越來越明顯。

2 新型發動機冷卻液的發展趨勢和性能特點

優秀的防凍液產品除了要有足夠的防凍性能外，由于汽車發動機及冷卻系統使用的金屬品種多，如銅、鐵、鋼、鋁、焊錫等，因此必須在各種使用條件下具有優異的防腐蝕性能。目前汽車防凍液產品配方所使用的添加劑類型可以分為有機型、無機型和混合型三種。原有機型配方近年來在國外發展比較快，使用量逐漸增加，研究指出，全有機型配方防凍液的優點是其使用壽命和儲存壽命長[3]。美國德士古公司生產的乙二醇型長壽命發動機冷卻液在汽車上的使用壽命長達5年，它的缺點包括溶解度較小，產品外觀不夠清澈透明。有機酸性冷卻液的起泡性較大，需要使用優良的消泡劑才能使產品的泡沫傾向指標合格。無機型冷卻液的優點是生產工藝簡單、生產成本較低，缺點是使用壽命相對較短。有機物無機物相結合的混合型配方，從總體上看同時具有全有機和無機配方的優點，克服了彼此的缺點，因此是較好的選擇，同時也適合中國的國情。

3 試驗方法比較

在90年代我們采用中華人民共和國國家標準 石油產品灰分測定法GB/T 508-85測定發動機冷卻液的灰分[4]，后來又采用行業標準SH/T 0067-91發動機冷卻液和防銹劑灰分(2000年確認)含量測定法測定發動機冷卻液的灰分[5]。為了使試驗結果更加真實、可靠，對上述兩種方法進行探討。

3.1 冷卻液樣品灰分測定方法比較

(1)行業標準SH/T 0067-91發動機冷卻液和防銹劑灰分(2000年確認)含量測定法

該方法適用于未使用過的或用過的商品發動機冷卻液和液體防銹劑，方法概要是將已稱重的試樣在一定的條件下蒸發或燃燒，然后在一個強熱源中灼燒灰化，并將固體殘渣鍛燒至恒重。試驗步驟為在已恒重的坩堝中稱量(20±0.1) g混合良好的試樣。對易揮發的樣品取20～25 mL加入恒重的坩堝中直接進行稱量，稱至0.1 g,記錄試樣的質量。把盛有試樣的坩堝蓋好(蓋與坩堝之間要留有空隙)放入冷的砂浴，置于電熱板或帶石棉網電爐上升溫，直至液體完全蒸發。 如果試樣點燃了，則撤掉熱源，直至火焰熄滅，然后再加熱。 有些冷卻液受熱易產生突沸現象，此時使用濾紙掩蓋蒸發來代替坩堝帶蓋蒸發。其方法如下，用一張定量濾紙疊成兩折，卷成圓錐狀，用剪刀把距尖端5～10 mm之頂端部分剪去，放入坩堝內。把卷成圓錐體狀的濾紙很安穩地立插在坩堝內的冷卻液中，并將大部分試樣表面蓋住。當液體蒸發或燃燒完，坩堝呈干燥時，把坩堝移入高溫爐中以最快的速度升溫至750～900 ℃，灼燒至少1 h。然后取出在空氣中放置3 min,'移入干燥器冷卻1 h,進行稱量，稱至0.0001 g再移入高溫爐中，重復煅燒、冷卻、稱量，直至連續稱量間的差數不大于0.0005 g，計算灰分的質量百分含量。

(2)中華人民共和國國家標準石油產品灰分測定法GB/T 508-85

該方法適用于測定石油產品的灰分，不適用于含有生石灰(包括某些含磷化合物的添加劑)的石油產品，也不適用于含鉛的潤滑油和用過的發動機曲軸箱油。方法概要是用無灰濾紙做引火芯，點燃放在一個適當容器中的試樣，使其燃燒到只剩下灰分和殘留的炭。炭質殘留物再在775 ℃高溫爐中加熱轉化成灰分，然后冷卻并稱重。

試驗步驟為將已恒重的坩堝稱準至0.01 g，并以同樣的準確度稱入試樣。所取試樣量的多少依試樣灰分的大小而定，以所取試樣能足以生成20 mg的灰分為限，但最多不要超過100 g。如果試樣較多，一個坩堝盛不下時，需分兩次燃燒試樣，這時可用一個合適的試釋容器，從其最初重量與最后重量之差來求得試樣用量。用一張定量濾紙疊成兩折，卷成圓錐狀，用剪刀把距尖端5～10 mL之頂端部分剪去，放入坩堝內。把卷成圓錐狀的濾紙(引火芯)安穩地立插在坩堝內的油中，將大部分試樣表面蓋住。試樣燃繞之后，將盛有殘渣的坩堝移入加熱到(775±25) ℃的高溫爐中，在此溫度下加熱直到殘渣完全成為灰燼。殘渣成灰后，將坩堝在空氣中冷卻3 min，然后在干燥器內冷卻至室溫后進行稱量，稱準至0.0001 g。再移入高溫爐中煅燒20～30 min。重復進行煅燒，冷卻及稱量，直至連續兩次稱量間的差數不大于0.0005 g為止。

3.2 兩種方法試驗結果(見表1)

樣品分類：A無機物，B有機物，C半有機物。不同試驗樣品的試驗數據應該分類比較，如無機、半有機、有機等。

表1 兩種方法發動機冷卻液灰分含量 %

4 結論

(1)在大多數情況下SH/T 0067的試驗結果比GB/T 508的試驗結果偏大。由于02-02 SH/T 0067-91發動機冷卻液和防銹劑灰分(2000年確認)含量測定法的試驗過程中采用了砂浴，瓷坩堝加蓋進行加熱，加熱比較均勻穩定，樣品揮發速度減慢，灰分損耗的較少。 而石油產品灰分測定法GB/T 508-85采用電爐直接加熱，不加坩堝蓋，樣品揮發較快，灰分損耗的較多。

(2)因此建議采用02-02 SH/T 0067-91發動機冷卻液和防銹劑灰分(2000年確認)含量測定法測定發動機冷卻液的灰分含量，試驗結果更穩定，數據更真實、可靠。