2195 鋁鋰合金應力松弛時效成形工藝制度

鄭 強，湛利華，3，楊有良，王 慶

（1.中南大學 機電工程學院，湖南 長沙 410083；2.中南大學 高性能復雜制造國家重點實驗室，湖南 長沙 410083；3.中南大學 輕合金研究院，湖南 長沙 410083）

0 引言

隨著我國航天事業的飛速發展，輕量化已成為航天制造業的主流［1］。2195 鋁鋰合金作為近年來快速發展的新型鋁合金，由于其具有密度低、彈性模量高、比強度和比剛度高、低溫力學性能好等特性，在航天結構件上的應用越來越廣泛［2-4］。航天裝備運載能力的提升對其主要組成結構——蒙皮、壁板或瓜瓣等大型構件的成形精度和性能均提出了更高的要求。對于這類大型構件，采用傳統的制造工藝面臨成形精度與性能協同調控的難題。為了解決大型構件高精度高性能制造的問題，時效成形技術應運而生。大型構件時效成形主要可分為3 個階段：加載階段、應力松弛（蠕變）時效階段和卸載階段［5］。在應力松弛時效階段中，坯料在外加壓力（氣壓或機械加載）作用下始終保持與成形模具的表面接觸，即在這個過程中坯料的總變形不變，在外力和熱激活共同作用下，部分彈性變形逐漸轉化成蠕變變形，同時坯料內部應力發生松弛。應力松弛時效成形是將應力松弛、蠕變變形和時效強化結合起來的一種成形工藝，在保證構件能獲得一定的塑性變形的同時也能使其獲得較好的力學性能［6-7］。通過應力松弛時效成形制造的大型結構件具有成形精度高、重復性好、殘余應力小等諸多優點［8］。

目前，對于鋁合金應力松弛時效行為的研究主要集中2000 系、7000 系和部分6000 系合金上。如YANG 等［9］研究 了2219 鋁合金不同初始應力下的應力松弛行、時效行為和微觀組織演變規律。CHEN 等［10］研究發現Al-Zn-Mg-Cu 合金的應力松弛行為分為3 個階段，并通過計算應力指數和激活能確定各階段的應力松弛行為的變形機制。ZHENG［11］研究了應力和預變形對7050 合金應力松弛行為、微觀組織和力學性能演化的影響。RONG等［12］研究了不同初始變形（彈性變形和塑性變形）對AA6082 合金應力松弛行為的影響，并根據蠕變應力指數分析了材料的應力松弛機理。關于鋁鋰合金，部分學者主要從蠕變時效行為的角度開展了相關研究，如胡立彬等［13-14］研究了初始應力、預變形和時效時間對Al-Li-S4 合金的蠕變性行為、時效后力學性能和微觀組織的影響規律。目前，關于鋁鋰合金的應力松弛行為的研究則鮮有報道。

對于應力松弛時效成形而言，工藝參數（預變形、時效溫度和時效時間）對構件的成形精度和力學性能都可能存在較大的影響，而各參數對形性的影響規律及權重如何不得而知。為了將應力松弛時效成形技術應用于2195 鋁鋰合金構件，實現其形性協同一體化制造，研究其應力松弛時效行為，制定相應的應力松弛時效成形工藝制度具有重要工程意義。

1 實驗材料和方法

本次實驗研究的材料為2195-T8 態鋁鋰合金，原始板材的厚度為8.6 mm，其主要化學成分見表1。實驗試樣按照國標《金屬拉伸蠕變及持久方法》（GB/T 2039—1997）的標準及三思泰捷提供的RDL50 蠕變試驗機的板狀夾具的要求，采用DK7735 型線切割設備沿板材的軋制方向進行加工，試樣的標準尺寸如圖1 所示。

表1 合金實測主要化學成分（質量分數）Tab.1 Main measured chemical composition of the alloy（mass fraction） %

根據相關資料對2195 鋁鋰合金固溶制度的研究，確定了2195 鋁鋰合金最佳固溶制度為510 ℃+30 min，固溶和水淬轉移時間不超過20 s。在試樣固溶前后，都需要用砂紙對試樣表面進行打磨，去掉表面的毛刺和氧化物。然后用MTS-5105 型電子萬能試驗機對固溶后的試樣進行0、2%和4%的預變形。將不能及時開展應力松弛時效實驗的試樣放在冰箱里儲存，以減小合金自然時效對實驗結果的影響。

本次實驗的時效溫度為170、180 和190 ℃。試樣經固溶淬火后進行0、2%和4%的預變形，通過蠕變試驗機測出樣在不同溫度和不同預變形下的屈服強度，然后按照設置的初始應力進行12、16 和20 h 的應力松弛時效。在進行實驗時，用夾具將試樣裝夾在蠕變試驗機上，調整好引伸計，關閉爐門，通過與蠕變機相連的計算機設置實驗參數。先以5 ℃/min 的升溫速率升至設定的溫度，保溫10 min，再以15 N/s 的加載速率升至設定的應力，然后保持1 min 再進行恒變形的應力松弛時效。實驗結束后，打開爐門，將試樣盡快冷卻至室溫狀態，再用MTS-5105 型電子萬能試驗機測試樣應力松弛時效后的力學性能，整個實驗的流程如圖2 所示。

圖1 試樣標準尺寸Fig.1 Standard sample size

圖2 實驗流程Fig.2 Schematic diagram of the experiment flow

在應力松弛時效成形過程中，當構件加載后，由于各部位產生不同程度的變形（包括彈性變形和塑性變形），各部位受到的初始應力是有所差異的，而在不同初始應力下，工藝參數（預變形、時效溫度和時效時間）對松弛量和時效后的力學性能也是有所差別的，故本實驗選兩個初始應力：各狀態下屈服強度的0.6 倍（低應力）和1.2 倍（高應力）。

應力松弛時效成形后，材料的屈服強度和延伸率是重要的力學性能檢測指標。在本文中，設計正交實驗，研究預變形、時效溫度以及時效時間3 個因素對2195 鋁鋰合金時效后的應力松弛量、延伸率和屈服強度的影響，通過極差分析以及方差分析方法，確定3 個因素對應力松弛量、延伸率和屈服強度的影響順序，再根據項目以及工程實際應用的要求，最終確定2195 鋁鋰合金應力松弛時效成形工藝制度。

本文設計的正交試驗中選取預變形、時效溫度和時效時間3 個因素，每個因素對應3 個水平，組成L9（33）正交表。

預變形設置的3 個水平是0、2%和4%，時效溫度設置的3 個水平是170、180 和190 ℃，時效時間設置的3 個水平是12、16 和20 h。本文設計的正交實驗因素水平表見表2。

表2 正交實驗因素水平表Tab.2 Level table of the orthogonal experimental factors

2 結果與討論

2.1 基于正交試驗的分析

2.1.1 正交試驗結果

按照上述的設計的正交實驗方案，分別測得在低/高應力下每組試樣的應力松弛量RS（MPa）、屈服強度σ0.2（MPa）和延伸率δ（%），在低/高應力下，應力松弛時效后的應力松弛量、屈服強度和延伸率的結果見表3。

表3 低/高應力下的正交試驗結果Tab.3 Results of the orthogonal experiments under low/high stresses

2.1.2 正交試驗極差分析

在正交試驗的極差分析中，各因素對試驗指標影響由區間內最好的水平和范圍內最差的水平的差值來確定，即極差。R的大小/差異反映了每個因素的水平對試驗的影響指數，R值越大說明該因素對考察指標的影響越大且越重要。通過比較極差的大小差異，確定每個因素對應力松弛量、屈服強度和延伸率綜合影響。

在低/高應力下，各因素（預變形、時效溫度和時效時間）對應力松弛量、屈服強和延伸率的正交試驗極差結果見表4。

從表4 中的極差分析結果可以看出：

1）對于應力松弛量而言，無論是高低應力，溫度因素的極差值最大，時效時間因素的極差值最小，說明溫度對該合金應力松弛量的影響最大，時效時間對該合金的應力松弛量影響最小，因此，這3 個因素按照對應力松弛量的影響大小可以排序為：時效溫度＞預變形＞時效時間。

表4 低/高應力下極差分析結果Tab.4 Range analysis results under low/high stresses

2）對于屈服強度而言，在低應力下，預變形因素的極差值最大，時效時間因素的極值最小，說明預變形對該合金時效后的屈服強度的影響最大，時效時間對該合金時效后的屈服強度的影響最小，因此，這3 個因素按照對屈服強度的影響大小可以排序為：預變形＞時效溫度＞時效時間。

而高應力下3 個因素的影響規律發生了一定的變化，溫度因素的極值最大，即：時效溫度＞預變形＞時效時間。

3）對于延伸率而言，無論是高低應力，溫度因素的極值最大，時效時間因素的極差值最小，說明溫度對該合金時效后的延伸率影響最大，時效時間對該合金時效后的延伸率影響最小，因此，這3 個因素按照對延伸率的影響大小可以排序為：時效溫度＞預變形＞時效時間。

4）從極差分析結果表4 可以看出，對于應力松弛量和延伸率而言，在低/高應力下，各因素對其的影響排序是相同的，皆為：時效溫度＞預變形＞時效時間。合金材料的應力松弛時效過程是一個熱激活的過程，隨著時效溫度升高，會導致基體內的位錯運動加快，提高合金的松弛速率進而提高整體的松弛量，且溫度升高可以使材料的臨界剪切應力，可移動的滑移系增加，也可以促進應力松弛過程。

此外，在一定溫度和外力作用下的鋁合金的應力松弛行為主要歸因于因位錯產生的蠕變變形［11，15］，預變形的引 入可以在基 體內產生大量位錯，在外力作用下促進位錯運動，進而促進應力松弛過程，時效溫度和預變形對合金的松弛量影響較大，在時效后期，應力松弛速率較小，延長時效時間對松弛量的提升較小。所以在本文中對于松弛量而言，時間溫度和預變形對應力松弛量影響較大，時效時間影響較小。但對于屈服強度而言，在低應力下，預變形對其影響最大，而在高應力下，溫度對其的影響最大。這是因為在一定范圍內，預變形對該合金的時效強化起正面的促進作用，隨著預變形的增大（0～4%），合金的屈服強度不斷增大，在高應力下增加幅度相對較小。溫度由170 ℃升高至180 ℃，合金屈服強度有所增大；而溫度由180 ℃升高至190 ℃，合金屈服強度減小，在高應力下，減小的幅度更大，這是由于析出相的粗化導致的。在低應力下，預變形的引入在鋁基體內引入大量的位錯，在一定程度下，預變形量越大，在基體內產生的位錯數量越大，位錯強化作用明顯，且位錯為T1相的形成提供有利的位置［15］，促進了析出相的形成。而溫度升高也可以促進析出相的形成，促進了析出相強化。在低應力下，由預變形產生位錯強化效應可能大于由溫度產生的析出相強化效應，這就導致在低應力下，預變形對屈服強度的影響大于溫度。然而，在高應力（初始狀態屈服強度1.2 倍），試樣加載后，在基體約引入3.5%預變形，由于存在位錯的纏結合和湮滅，位錯數量和位錯密度不會無限增加［16-17］。此時，隨著預變形量的增大，位錯數量和位錯密度達到飽和，位錯強化效應提升較小。且在高應力下，可能會導致析出相粗化，隨著溫度升高，導致析出相的粗化更加明顯，進而導致性能弱化。此時，由預變形增加帶來正面效應的絕對值小于由溫度升高帶來負面效應的絕對值，所以在高應力下，溫度對曲屈服強度的影響大于預變形。

2.1.3 正交試驗方差分析

極差分析的優點是簡單而直觀，可以直接通過極差值R的大小來判斷各因素對結果的影響排序，但不能確定某個因素對試驗結果影響的權重。此時，則可以考慮另一種科學的分析方法——方差分析。方差分析又被稱為多元方差分析，它可以得出各因素對某個試驗結果影響的權重占比。

本試驗的F值呈現的是因子的顯著影響水平，為了更為貼切地看出每個因子對目標值的影響貢獻值，本文在F值的基礎上進行歸一化處理，通過貢獻值的百分比來量化呈現每個因子對試驗目標值的影響程度：

通過方差分析的計算，得到參數的估計值，進而得到方差分析的結果，各個目標值的方差分析結果見表5。

通過正交試驗方差分析表5 可知，溫度因素對3 個試驗衡量的目標值的貢獻度最大，預變形因素其次，時效時間因素對3 個試驗衡量的目標值的貢獻度最小，且在低/高應力下，不同因素對3 個試驗衡量的目標值影響的程度存在一定的差異，具體的各因素排列順序如下。

1）在低應力下。

應力松弛量：溫度（55.8%）＞預變形（38.2%）＞時效時間（6.0%）；

表5 低/高應力下方差分析結果Tab.5 Variance analysis results under low/high stresses

屈服強度：預變形（91.7%）＞溫度（5.22%）＞時效時間（3.08%）；

延伸率：溫度（71.51%）＞預變形（21.24%）＞時效時間（7.25%）。

2）在高應力下。

應力松弛量：溫度（73.1%）＞預變形（20.8%）＞時效時間（6.1%）；

屈服強度：溫度（76.6%）＞預變形（14.9%）＞時效時間（8.5%）；

延伸率：溫度（62.4%）＞預變形（30.0%）＞時效時間（7.6%）。

由此可以看出，方差分析結果和極差分析的結果基本一致，說明分析結果的可靠性。與極差分析結果不同的是，方差分析結果不僅得到了各因素對3 個試驗衡量值的影響大小的排序，還給出了定量的分析信息，即得到了各因素對3 個試驗衡量值的權重占比。

2.2 2195 鋁鋰合金應力松弛時效成形工藝制度的確定

由以上的方差分析和極差分析可知，溫度和預變形對該合金應力松弛時效后應力松弛量、屈服強度和延伸率的影響較大，且在一定范圍內，隨著溫度和預變形量的升高和時效時間的延長，對該合金的應力松弛量和時效后的屈服強度有正面的促進作用，對延伸率的作用剛好相反。根據實際工程應用和項目的要求，應滿足2195 鋁鋰合金時效成形后，合金的抗拉強度UTS≥520 MPa，屈服強度YS≥480 MPa，延伸率δ≥7%。在力學性能滿足的前提下，應盡量提高合金的松弛量，以便于構件成形。

結合前面的分析，溫度的綜合影響是最大的，優先確定應力松弛時效成形工藝的時效溫度。從各個溫度的實驗數據來看，當時效溫度達到190 ℃時，雖然可以顯著提高合金的松弛量，但也使得塑性弱化較為嚴重，致使延伸率δ＜7%，不能滿足項目要求。

在180 ℃下，合金的力學性能均可以滿足要求，且與170 ℃的時效溫度相比，時效后合金的應力松弛量提高16.8%，平均抗拉強度UTS提升4.6%，平均屈服強度YS提升4.2%，因此，時效溫度定為180 ℃。

從應力松弛量的角度來看，預變形量增加時，可以提高應力松弛量。在180 ℃下，與0 和2%預變形相比，4%預變形下時效后平均應力松弛量分別提升13.6%和7.8%，在滿足要求力學性能的情況下，可優先選擇4%的預變形量。圖3（a）、（b）、（c）分別展示了在180 ℃下，0、2%、4%預變形的合金在應力松弛時效16 h 后的力學性能隨初始應力變化的曲線，其中UTS、YS、Elo分別表示抗強度、屈服強度和延伸率。

通過對比可以發現：在0、2%、4%預變形的合金在不同初始應力下，抗拉強度/屈服強度/延伸率最大值與最小值差值分別分39.1 MPa/49.2 MPa/1.3%、30.6 MPa/36.3 MPa/1.1%、14.3 MPa/17.6 MPa/1.0%，即與0 和2%預變形相比，在4%預變形下可以降低在不同初始應力下經應力松弛時效后力學性能的不均勻性，而當預變形超過4%時，應力松弛量提升不明顯且會導致延伸率低于7%，不滿足力學性能的要求。因此，對于預變形量選擇為4%是合理的。

圖3 各預變形（0、2%、4%）在不同初始應力下應力松弛時效后的力學性能Fig.3 Mechanical properties of pre-deformations（0，2%，4%）under different initial stresses after stress relaxation aging

隨著時效時間的延長（從12 到20 h），屈服強度和應力松弛量略有增大，但延伸率有所降低。通過實驗數據發現，在4%預變形量下，時效超過16 h 后延伸率降低至7%以下。綜合考慮時效時間應小于16 h，且與時效12 h 相比，時效16 h 合金的平均應力松弛量提升5.2%，平均抗拉強度UTS提升2.6%，平均屈服強度YS提升3.2%，綜合考慮成形和成性以及經濟性等因素，時效時間可選擇12～16 h 之間。

綜上考慮，在本文研究參數范圍內，2195 鋁鋰合金較為合理的應力松弛時效成形工藝制度為：時效溫度180 ℃+4% 的預變形量+時效時間12～16 h。

3 結束語

1）通過正交試驗的方差分析和極差分析，得到了時效溫度、預變形和時效時間對3 個試驗值（應力松弛量、屈服強度和延伸率）的影響權重占比，即在低應力下，應力松弛量：溫度（55.8%）＞預變形（38.2%）＞時效時間（6.0%）；屈服強度：預變形（91.7%）＞溫度（5.22%）＞時效時間（3.08%）；延伸率：溫度（71.51%）＞預變形（21.24%）＞時效時間（7.25%）。在高應力下，應力松弛量：溫度（73.1%）＞預變形（20.8%）＞時效時間（6.1%）；屈服強度：溫度（76.6%）＞預變形（14.9%）＞時效時間（8.5%）；延伸率：溫度（62.4%）＞預變形（30.0%）＞時效時間（7.6%）。

2）發現預變形不僅可以提高2195 鋁鋰合金時效后的強度，還降低了應力梯度對材料力學性能不均勻性的影響。

3）結合工程應用中對應力松弛成形和時效熱處理成性的雙重需求，查明了在本論文所研究的工藝參數范圍內，實現2195 鋁鋰合金應力松弛時效形性協同制造的合理工藝制度為：180 ℃+4%預變形量+時效時間12～16 h。