李敬亞,周 磊,陳志強(qiáng),周樹光
(長沙開元儀器有限公司,湖南長沙 410100)
煤樣制備是煤質(zhì)分析中最重要的環(huán)節(jié)[1],煤樣制備一般包括破碎、縮分、混合、篩分、干燥等工序[2],其中煤樣的干燥是尤為關(guān)鍵的工序。
煤樣干燥是去除煤中大量的水分,其主要目的是煤樣可以順利通過破碎機(jī)和縮分設(shè)備等[3]。
GB/T 474[4]及 GB/T19494.2[5]中,煤樣干燥可用溫度不超過50℃,帶空氣循環(huán)裝置的干燥室或干燥箱進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)給出了不同環(huán)境溫度下的干燥時間,見表1。

表1 不同環(huán)境溫度下的干燥時間
由表1可知,按國標(biāo)方法完成煤樣干燥,干燥時間較長。干燥時間較長,導(dǎo)致制樣時間較長,制樣效率較低。
為提高干燥效率,設(shè)計了一種分層式干燥機(jī),結(jié)構(gòu)示意圖如圖1,干燥機(jī)主要由干燥箱、干燥載體、倉門和熱風(fēng)發(fā)生器組成。其工作原理為:干燥前倉門關(guān)閉,將煤樣布置在分層式干燥載體上,熱風(fēng)發(fā)生器產(chǎn)生的熱空氣與煤樣進(jìn)行熱量交換和濕度傳導(dǎo),并將水分帶出干燥機(jī),干燥后倉門打開,干燥載體翻轉(zhuǎn)完成煤樣出料。

圖1 分層式干燥機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖
為檢驗分層式干燥機(jī)是否可用于煤樣的制備過程,完成煤樣的干燥,對其開展了性能試驗研究。
試驗研究分層式干燥機(jī)的如下性能:
1)檢驗分層式干燥機(jī)的煤樣損失率LS。
2)以恒溫干燥箱作為國標(biāo)方法,對比分層式干燥機(jī)與恒溫干燥箱的干燥效率η,檢驗分層式干燥機(jī)是否干燥效率更高。
3)以分層式干燥機(jī)作為設(shè)備方法,恒溫干燥箱作為國標(biāo)方法,針對灰分指標(biāo),檢驗設(shè)備方法與國標(biāo)方法的可替代性[6]。
煤樣粒度為3mm,并全部通過3mm圓孔篩,干基灰分約33%。
煤樣損失為煤樣在布料、干燥、出料等這個過程中,由于揚塵、被風(fēng)力帶走、殘留等導(dǎo)致的煤樣質(zhì)量損失。計算煤樣損失,應(yīng)該計算進(jìn)出干燥設(shè)備時煤樣的質(zhì)量差。所以,已有的研究中,將干燥過程兩次恒重質(zhì)量差[7],作為煤樣損失的計算方法不全面。
3.1.1 試樣準(zhǔn)備
取3mm煤樣約1.2kg,按GB/T 474的方法完成干燥。按此方式,完成10個樣品的干燥。
3.1.2 損失試驗
取干燥后樣品,稱取重量mI;將樣品布置在分層式干燥機(jī)上,按流程完成干燥,干燥過程熱風(fēng)發(fā)生裝置只吹風(fēng)不加熱,干燥完成后,稱取重量mO。
3.1.3 計算物料損失
按公式(1),計算物料損失率LS。

試驗結(jié)果如表1。

表1 煤樣損失試驗結(jié)果
由表1可知,干燥前后樣品平均重量損失為1.8g,平均損失率為0.14%。
煤樣干燥效率是指單位時間內(nèi),去除煤樣中的水分量。試驗以恒溫干燥箱作為國標(biāo)方法,對比分層式干燥機(jī)與國標(biāo)方法的干燥效率。
試驗將干燥前后,煤樣的質(zhì)量差作為干燥去除水分的質(zhì)量。對于分層式干燥機(jī),由于其煤樣損失率為0.14%,所以在計算干燥效率時,不應(yīng)將煤樣損失計入去除水分質(zhì)量中[8];對于國標(biāo)方法,干燥過程幾乎不存在煤樣損失,忽略不計。
4.1.1 試樣準(zhǔn)備
取3mm煤樣約20kg,用3mm二分器,按GB/T 474的混勻后,稱取1kg左右煤樣,編號為F1-F10,共取10份;稱取與F1-F10相同質(zhì)量的煤樣,編號為H1-H10。
4.1.2 試樣干燥
將編號為F的試樣,依次分布在分層式干燥機(jī)上,按流程完成干燥,干燥溫度為50℃,干燥時間0.5h。
將編號為H的試樣,按GB/T 474的方法完成干燥,干燥溫度為50℃,干燥時間1h。
記錄干燥前試樣質(zhì)量m1,干燥后試樣質(zhì)量m0,干燥時間t。
4.1.3 計算干燥效率對于分層式干燥機(jī),按公式(2)計算干燥效率η。

對于國標(biāo)方法(恒溫干燥箱),按公式(3)計算干燥效率η。

試驗結(jié)果如表2。

表2 干燥效率試驗結(jié)果

國標(biāo)方法H1 1005.0 986.0 1/50 19.0 H2 981.0 969.0 1/50 12.0 H3 1005.0 993.5 1/50 11.5 H4 983.0 968.5 1/50 14.5 H5 986.0 971.5 1/50 14.5 H6 981.0 960.5 1/50 20.5 H7 1029.0 1014.5 1/50 14.5 H8 1065.0 1053.0 1/50 12.0 H9 1109.0 1088.0 1/50 21.0 H10 1078.0 1058.0 1/50 20.0平均值 16.0
根據(jù)表2的試驗數(shù)據(jù),對比分層式干燥機(jī)與恒溫干燥箱的干燥效率,如圖2。
由圖2可知,分層式干燥機(jī)干燥效率明顯大于恒溫干燥箱,即相比于國標(biāo)方法,分層式干燥機(jī)干燥效率更高。

圖2 分層式干燥機(jī)與恒溫干燥箱干燥效率對比

5.2.1 試樣準(zhǔn)備
取3mm煤樣,按GB/T 474中二分器法混勻,混勻后使用3mm二分器將煤樣縮分為兩份,分別編號A和C,構(gòu)成一個試樣對。
按上述方法完成10個試樣對,分別編號A1、C1;A2、C2;…A10、C10。
5.2.2 試樣制備
將所有煤樣按GB/T 474方法制備一般分析試驗煤樣,并做好封裝標(biāo)識。
5.2.3 試樣化驗
將一般分析試樣 A1~A10,C1~C10送化驗室,按GB/T 212[9]方法測試煤樣干基灰分。
試驗數(shù)據(jù)見表3。

表3 灰分可替代性分析數(shù)據(jù)
5.3.1 準(zhǔn)確度分析
根據(jù)表3中的試驗結(jié)果,按GB/T 18510[10]中與國家標(biāo)準(zhǔn)方法比較的方法B進(jìn)行可替代性檢驗。
計算統(tǒng)計量t。

式中:n為試驗對數(shù),個。
查GB/T18510中表2得,自由度為9時,tt=2.262。

計算差值d在95%概率下的置信區(qū)間

查GB/T 212表2,當(dāng)灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)>30.00%時,灰分測定的再現(xiàn)性臨界差A(yù)d為0.70%。置信區(qū)間[-0.48,0.46]在[-0.70,0.70]的區(qū)間內(nèi),符合要求。
所以,設(shè)備方法與國標(biāo)方法的準(zhǔn)確度無顯著性差異。
5.3.2 灰分精密度分析
表3中,重復(fù)測定偏差Wi為每個方法制備的第i個煤樣重復(fù)測定結(jié)果間的差值。

由表2中試驗結(jié)果,計算設(shè)備方法的重復(fù)測定方差。

計算國標(biāo)方法的重復(fù)測定方差。

計算統(tǒng)計量F:

查GB/T18510中表3得,自由度為9時,F(xiàn)t=3.18。

所以,設(shè)備方法的精密度不比國標(biāo)方法的精密度差。
綜合設(shè)備方法與國標(biāo)方法的準(zhǔn)確度和精密度分析結(jié)果,可知:對于灰分指標(biāo),設(shè)備方法可以替代國標(biāo)方法。
1)對分層式干燥機(jī)進(jìn)行了煤樣損失試驗,試驗結(jié)果為煤樣損失率為0.14%。
2)以恒溫干燥箱作為國標(biāo)方法,開展了分層式干燥機(jī)與國標(biāo)方法的干燥效率試驗,試驗結(jié)果為分層式干燥機(jī)干燥效率明顯大于恒溫干燥箱,即相比于國標(biāo)方法,分層式干燥機(jī)干燥效率更高。
3)以分層式干燥機(jī)作為設(shè)備方法,恒溫干燥箱作為國標(biāo)方法,開展了可替代性試驗,試驗的結(jié)果為:對于灰分指標(biāo),設(shè)備方法可以替代國標(biāo)方法。
4)根據(jù)以上試驗結(jié)果,分層式干燥機(jī)可以用于商品煤樣的制備過程。
5)可替代性試驗分析了灰分指標(biāo),如有必要,建議進(jìn)一步開展其他指標(biāo)的試驗研究。