泡沫鎳復合材料的制備與表征

陳國力，宋坤，趙楠，王文波，殷廣明，黃孝明

泡沫鎳復合材料的制備與表征

陳國力，宋坤，趙楠，王文波，殷廣明，黃孝明

（齊齊哈爾大學 教學實驗設備管理中心（工程訓練中心），黑龍江 齊齊哈爾 161006）

分別采用鉬酸鈉、鉬酸銨、磷鉬酸、磷鉬酸銨合成泡沫鎳復合材料，使用XRD和SEM分析合成的泡沫鎳復合材料的晶型和形貌．結果表明，泡沫鎳復合材料反應最佳條件為：反應溫度為200 ℃，反應時間為10 h．

泡沫鎳；鉬源；XRD；SEM

能源作為當今社會繁榮和發展的支柱，不僅是人類社會生存和發展的物質基礎，更是經濟活動的原動力[1]，能源枯竭與環境惡化是人類社會實現可持續發展所面臨的最大問題[2-3]．燃料產生的CO2，SO2，NO等氣體導致溫室效應、酸雨等，會使大氣污染日益加重．為此，急需尋找綠色、高效的可再生能源代替現在使用的不可再生能源[4]，其中氫能被認為是未來最具發展潛能的新能源，其優點是不可再生能源無可比擬的[5-11]．本文制備的泡沫鎳復合材料（Mo/Ni Foam）可以應用在氫能源上．

1　實驗部分

1.1　儀器與試劑

X射線衍射儀（XRD，SmartLab，日本理學公司）；掃描電鏡（SEM，S-4300型，日本HITACHI公司）．

鉬酸鈉，鉬酸銨，磷鉬酸，磷鉬酸銨（天津市光復精細化工研究所）；氨水（天津市凱通化學試劑有限公司）；巰基乙酸（天津市光復精細化工研究所）．以上試劑均為分析純．

1.2　泡沫鎳復合材料（Mo/Ni Foam）的制備

取出用鹽酸處理好的泡沫鎳，烘干稱質量，取出放到干凈的小燒杯中，加入30 mL蒸餾水，然后依次加入適量的鉬酸鈉，0.2 mL巰基乙酸，0.5 mL氨水，將溶液攪拌澄清，倒入到裝有泡沫鎳的50 mL高壓反應釜中，以一定的溫度和反應時間制備Mo/Ni Foam．分別用鉬酸銨、磷鉬酸、磷鉬酸銨替代鉬酸鈉，采用上述方法，合成Mo/Ni Foam．

2　結果與討論

2.1　XRD分析

鉬酸鈉、鉬酸銨、磷鉬酸、磷鉬酸銨制備的Mo/Ni Foam XRD見圖1．由圖1可見，2=16.08°，32.56°，57.24°的峰是合成產物MoS2的特征峰（JCPDS #37-1492），說明在泡沫鎳上反應生長出了MoS2．在2=16.08°處，只有鉬酸鈉出現了特征峰，說明在這4種鉬源中，鉬酸鈉最好．而2=44.6°，51.7°，76.3°是泡沫鎳的特征峰．

圖1　鉬酸鈉、鉬酸銨、磷鉬酸、磷鉬酸銨制備的Mo/Ni Foam XRD

2.2　SEM分析

鉬酸鈉、鉬酸銨、磷鉬酸、磷鉬酸銨制備的Mo/Ni Foam SEM見圖2．由圖2可見，Mo/Ni Foam SEM照片形貌不一、大小也不一，有很大差異．鉬酸鈉制備的Mo/Ni Foam SEM呈花片狀形貌的MoS2，但有少許MoS2粒子．鉬酸銨制備的Mo/Ni Foam SEM粘連成片狀，無規則．磷鉬酸制備的Mo/Ni Foam SEM呈大片狀，分布也不是十分均勻，并且含有大量的粒子存在．磷鉬酸銨制備的Mo/Ni Foam SEM呈刺棒狀結構，大小不均一．由此可見，鉬酸鈉制備的Mo/Ni Foam形貌均一，粒子最少．

圖2　鉬酸鈉、鉬酸銨、磷鉬酸、磷鉬酸銨制備的Mo/Ni Foam SEM

2.3　Mo/Ni Foam溫度和時間的選擇

不同溫度和時間制備的Mo/Ni Foam XRD見圖3．由圖3a可見，在2=16.08°，32.56°，57.24°處產生了MoS2的特征峰，而在160，180，200 ℃時，只有200 ℃出現了產物2=16.08°的特征峰，其它2個溫度沒有出現，而且在200 ℃下合成的MoS2雜峰少，峰形尖銳，半峰寬較小，說明樣品的晶型好，所以相對來說200 ℃左右為最佳反應溫度．而2=44.6°，51.7°，76.3°是泡沫鎳的特征峰．由圖3b可見，在8，10，12 h這幾個時間里，只有8，10 h出現了2=16.08°，32.56°，57.24°的MoS2特征峰，而8 h出現的雜峰相對比較多，衍射峰比較弱，所以在反應時間為10 h左右為最佳反應時長．而2=44.6°，51.7°，76.3°是泡沫鎳的特征峰．若反應溫度200 ℃，反應時間12 h時，發現Mo/Ni Foam產物已碎，無法使用，說明此條件下已經達到了Mo/Ni Foam的使用極限．

圖3　不同溫度和時間下制備的Mo/Ni Foam XRD

分別采用鉬酸鈉、鉬酸銨、磷鉬酸、磷鉬酸銨制備Mo/Ni Foam，通過XRD和SEM分析，結果可見，鉬酸鈉為原料合成的Mo/Ni Foam效果最好，最佳反應溫度為200 ℃，反應時間為10 h．

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Preparation and characterization of nickel foam composites

CHEN Guoli，SONG Kun，ZHAO Nan，WANG Wenbo，YIN Guangming，HUANG Xiaoming

（Teaching and Experimental Equipment Management Center（Engineering Training Center），Qiqihar University，Qiqihar 161006，China）

Foam nickel composite materials were synthesized by ammonium molybdate，ammonium molybdate，molybdate molybdate and ammonium molybdate．The crystal morphology and morphology of the foam nickel composite were analyzed by XRD and SEM．The results showed that the optimum reaction conditions were the reaction temperature was 200 ℃ and the reaction time was 10 h．

nickel foam；molybdenum source；XRD；SEM

TB331

A

10.3969/j.issn.1007-9831.2020.04.014

1007-9831（2020）04-0066-03

2019-12-28

黑龍江省省屬本科高校基本科研業務費科研項目（135309447）

陳國力（1986-），女，黑龍江齊齊哈爾人，實驗師，碩士，從事儀器分析和材料化學研究．E-mail：chenguoli86@163.com