xrFuse6熔樣機在某煉銅企業中的應用

趙榮龍

（云南銅業股份有限公司西南銅業分公司，云南 昆明 650102）

0 前言

由于社會對銅的需求不斷提高，而且其具有不可再生的特征，銅礦石資源正逐漸枯竭。根據研究報告，世界范圍內銅的消耗時間（儲量/年使用量）預計為30～50 年[1]。2013 年，中國的精煉銅消費總量為850 萬噸，比2003 年增長了175.1%，中國已占全球精煉銅消費的一半[2]。近年來，隨著銅礦的大規模開采和廣泛冶煉，出現了環境問題。迫切需要通過檢測分析，來緩解銅資源的浪費危機。因此，檢測分析方法對于提高銅精礦的利用效率，緩解銅冶煉引起的環境危機至關重要。當前對銅檢測分析的研究主要集中在銅的存量和流量及其對環境的影響上，數據來源于僅代表整體水平的年鑒和政府數據庫。這些數據源不夠詳盡無法進行機理研究，所以重點是深加銅檢測分析。云南銅業股份有限公司（以下簡稱云銅）是我國著名的銅冶煉企業，主要采用澳大利亞芒特艾薩公司的艾薩法冶煉工藝。不間斷的冶煉過程中有大量的原材料和中間產品需要進行快速檢測分析。傳統的化學分析方法流程長，不能滿足生產快速分析的需要，還會使用大量有毒化學試劑，會對環境和操作人員的健康造成危害。熒光分析具有快速、準確的特點，熒光分析的制樣方式主要有粉末壓片法和熔融法。熔融法由于消除了礦物效應和基體效應，同時樣品又被稀釋，大大降低了不同元素間的相互干擾，所以被認為是熒光分析中最精確的制樣方法。使用澳大利亞xrFuse6 熔樣機進行熔融制樣具有自動化程度高、人工干預帶入誤差少的特點，不但節省人力，還能為生產提供及時、準確的分析數據。

該文總結了xrFuse6熔樣機引進云銅2年來的使用情況和創新經驗，希望能為銅冶煉行業的分析人員提供借鑒。

1 選擇的理由

2018 年云銅有在用澳大利亞F-M4 熔樣機一臺，屬艾薩爐投產期間熒光分析配套設備，使用年限近20 年。由于自動化程度低、安全性能和穩定性差，不能滿足新增原料預檢分析業務需求，因此，亟需一種自動化程度高、安全性能和穩定性好的熔樣設備。所以選擇了xrFuse6 熔樣機。

2 遇到的問題及解決措施

云銅在使用xrFuse6 熔樣機之初出現了一系列問題和困難，在分析人員的共同努力下，問題最終得以解決。迄今為止，xrFuse6 熔樣機為熒光分析提供了源源不斷的合格的分析樣品。

2.1 熔片不完整

因沒有同行經驗借鑒，分析人員按照澳方提供的方法進行熔樣，結果出現了玻璃熔片月牙型，出現坩堝模具不能被填充滿的情況。在稀釋比不變的情況下我們多次嘗試調整了助熔劑、脫模劑和樣品加入量等參數，最終得到了填充合格的玻璃熔片。

2.2 熔片破裂

熔樣爐投入使用初期，玻璃熔片出現了部分破裂。分析理論認為使用脫模劑用量不足或過多、冷卻風啟動過早、樣品沒有完全溶解等情況都會導致樣品內部存在應力，致使樣品破裂[1]。澳方提供的混合熔劑是內含脫模劑的，成分固定不利于脫模劑的選擇和控制，我們用適量國產混合熔劑替代進口熔劑，調整了脫模劑的加入量和其他參數，試驗成功。

圖1 xrFuse6 熔樣機

2.3 熔片脫出困難

分析人員在稱量過程中發現國產混合熔劑和樣品稱量至鉑金坩堝中填充較滿，熔樣過程中熔體有潑灑的風險。經過對樣品稱樣量、混合熔劑添加量、熔樣機搖擺角度、熔融時間等方面的優化，國產熔劑成功應用于xrFuse6 熔樣機中。

xrFuse6 熔樣機是允許樣品預氧化和主熔連續進行的，這樣便省去了樣品單獨進出箱式電阻爐預氧化的流程，但熔樣過程中樣品無法取出進行脫模劑的添加，導致添加脫模劑的步驟前移。這樣的熔樣方式導致玻璃熔片脫出困難，原因是NH4I 易揮發，高溫下在爐體停留時間過長所致，后來在將脫模劑更換為LiI 試驗得以成功[2]。

2.4 熔片花斑和結晶

玻璃熔片脫模成功的同時有樣品出現了花斑和結晶的情況，據相關資料顯示，受到酸堿度的影響會出現晶斑、堿度太強，熔片會發生破裂[3]。經過多次嘗試，我們調整了氧化劑的使用量、預氧化時間、主熔時間、冷卻風速和冷卻時間等參數關系后，熔片花斑和結晶的情況消失。

2.5 坩堝脫出

因進口鉑金坩堝價格昂貴，公司所使用的配套鉑金坩堝是在國內進行加工和采購的。xrFuse6 熔樣機對鉑金坩堝及模具尺寸要求異常嚴格，稍有誤差都會導致其無法正常使用，我們的坩堝就出現了澆鑄過程坩堝脫出支架的情況，后來經過工程技術人員的多次測量、返廠加工，問題得以解決。

2.6 潑灑

澆鑄過程中樣品出現了少量潑灑至模具支架，我們對模具支架的進出深度進行了多次調整，潑灑的情況得到改善，但問題依然沒有得到根本解決，所以維護人員需要定期對模具支架進行清理。

2.7 耐火陶瓷纖維板脫落

使用一年時熔樣機頂部耐火陶瓷纖維板出現了小塊脫落，雖然沒有影響到正常使用，但對熔樣機長期使用存在風險，所以分析人員需要進行關注，必要時進行更換。

2.8 粉塵對熔片的影響

由于公司原料預檢的需要，熔樣間設置靠近銅精礦原料堆場，粉塵較大。導致很長時間熒光制樣玻璃熔片出現大量結晶。經過實驗分析，最終找到引起熔片結晶的原因：熔樣機中粉塵在冷卻風開啟后吹落至剛出爐熔融的樣品中造成。隨后，分析人員對熔樣間進氣口加裝過濾裝置，徹底清潔了熔樣機，玻璃熔片結晶的情況得到控制。

3 探索與實踐

經過對樣品加入量、混合熔劑、氧化劑、預氧化溫度、熔融溫度和時間、搖擺角度、傾倒角度和冷卻時間等各參數在不同條件和狀態下進行多次試驗，我們找到了適合云銅的熔融制樣方法。在鉑金坩堝內準確稱取7.2000 g 混合熔劑，表皿內準確稱取0.3000 g 樣品和1.0000 g NaNO3，攪拌均勻，倒入鉑金坩堝中，加入250 mgLiI 脫模劑。

將將鉑金坩堝移入預先升溫至700 ℃的熔樣機中，進入自動熔樣程序，預氧化20 min、主熔 min、搖擺8 min、冷卻8 min30 s 后取出，進行X 熒光分析。

4 準確性驗證

為了驗證分析結果的準確性，抽取10 個銅精礦樣品使用xrFuse6 熔樣機熔融制樣進行X 熒光分析，樣品同時送有資質的第三方分析檢測機構（昆明冶金研究所）化學法進行分析，結果見表1。

表1 分析結果準確性對比

從表1 中可以看出熒光分析主量元素（Cu、Fe、S、SiO2）和第三方化學法比對最大分析誤差0.44%、雜質元素（As、Pb、MgO）最大分析誤差0.13%，熔片分析結果能夠滿足生產要求。

5 結論

實踐證明云銅引進xrFus6 熔樣機是非常成功的，盡管在運行初期遇到了一些問題和困難，但通過分析人員的不斷探索和實踐，困難最終都到了解決，不僅如此，還實現了進口混合熔劑國產化的效果。