冷軋薄板硅鋼化學分析樣品表面處理方法的研究與應用

（馬鞍山鋼鐵股份有限公司檢測中心,安徽馬鞍山 243000）

前言

2018 年8 月冷軋總廠2 號連退干氣氛退火工藝投入生產，因干氣氛退火工藝不能脫碳，因此對入爐爐料碳含量要求較高。而冶煉鋼水在澆鑄過程存在結晶器內增碳現象，為防止碳含量過高的軋硬卷經過干氣氛工藝產生不合格品，公司提出了在冷軋工藝之后取樣進行軋硬卷等冷軋薄板碳硫含量檢測要求。

冷軋薄板、硅鋼等產品表面有油污或鍍層，必須進行表面處理后才能進行碳硫含量的測定，表面打磨不能嚴格控制打磨深度，且打磨使用砂輪機也有安全風險。GB/T 20123-2006[1]檢驗標準提出用丙酮、環己烷等有機試劑處理表面，而有機溶劑在處理過程中易揮發造成環境污染，不宜在生產中大量使用。對該類樣品表面處理也未見相關文獻報道，為解決以上問題，檢測中心開展方法研究，建立冷軋薄板化學分析樣品表面處理方法。

1 試驗部分

1.1 試劑與儀器

固體NaOH，分析純；

去離子水;

聚四氟乙烯燒杯（500 mL）。

1.2 處理流程

將薄板剪切成小條，標識樣品后放入預先加熱的NaOH 溶液中，保持加熱狀態20 min，處理好樣片取出用清水浸泡并清洗表面，熱風吹干。

1.3 處理步驟

1.3.1 堿液準備

移取140 mL 去離子水于500 mL 聚四氟乙烯燒杯中，在通風櫥內，將聚四氟乙烯燒杯放在電熱板上加熱，分步加入500 gNaOH 固體，邊加邊攪拌，加熱至完全溶解。堿液在能溶解冷軋薄板、硅鋼等樣品表面鍍層的條件下，可反復使用。

1.3.2 剪切小樣

每塊大樣剪切條狀試樣（長9～10 cm，寬1 cm）一塊，剪切時應避開試樣編號及油污嚴重的位置。

1.3.3 小樣標識

按照來樣序號對小樣進行標識轉移。

1.3.4 堿液浸泡將標識小樣逐片放入完全溶解的NaOH 溶液中，保持加熱20 min，取出。

1.3.5 清水漂洗

將標識小樣用清水浸泡并清洗表面后，用去離子水清洗。

1.3.6 熱風吹干

用熱風逐片吹干樣片表面殘留水份。

2 結果與討論

2.1 不同的NaOH溶液濃度對分析結果的影響

配置53%、58%、64%、78%的NaOH 溶液。分別選取4 組樣板，每樣版取4 塊小樣（長9～10 cm，寬1 cm），做好標識，放入NaOH 溶液中，保持加熱20 min，取出。用4 組不同NaOH 溶液濃度進行表面處理的碳硫數據見表1。

表1 不同NaOH溶液濃度進行表面處理的碳硫分析數據

由表1 中可以看出，硫含量基本穩定，與NaOH溶液濃度無相關性，NaOH 溶液濃度大于64%后，碳含量趨于穩定，為保證結果穩定使用濃度為78%的NaOH溶液。

2.2 不同的處理時間對分析結果的影響

將試樣編號為 18A06392、18A06393-1、18A06393-2、18A06395 樣板分別取4 塊小樣（長9～10 cm，寬1 cm），做好標識，放入溶解完全的NaOH溶液中，分別保持加熱5 min、10 min、15 min、20 min 后取出。用4 組不同處理時間進行表面處理的碳硫數據見表2。

由表2可以看出，硫含量基本穩定，與處理時間沒有相關性；處理時間超過10 min 時，碳含量趨于穩定，為確保冷軋薄板表面油污被處理完全，確定普通軋硬卷保持加熱時間為10 min；有涂層電工鋼板加熱時間為20 min。

2.3 樣板的均勻性、精密度試驗

在試樣編號為 18A06392、18A06393-1、18A06393-2、18A06394、18A06395 樣板上按圖1 的取樣部位分別取10 塊小樣（長9～10 cm，寬1 cm），做好標識，放入溶解完全的NaOH 溶液中，保持加熱20 min，取出。5組樣板不同部位的碳硫數據見表3。

表2 不同處理時間進行表面處理的碳硫數據

圖1 軋硬卷碳硫均勻性檢測取樣位置示意圖

由表3可以看出，碳硫含量極差不超過4×10-6，碳硫含量在樣板不同部位的分布是均勻的，精密度實驗數據也符合生產過程質量控制要求。

表3 五組樣板不同部位碳硫含量分析數據

2.4 不同實驗室、不同方法的比對結果

為了驗證本方法的準確性，分別取3塊樣板（編號為18A06393-2、18A06394、18A06395）送其他實驗室比對分析，數據見表4。

表4 不同實驗室碳硫分析數據

由表4 可以看出，從比對結果來看，基本一致。但1#實驗室碳檢驗結果系統偏高，這跟1#實驗室表面處理溶液濃度低有關。

按照GB/T 20123-2006 制樣要求，分別用本方法、丙酮處理、樣板打磨三種不同方法進行比對，數據見表5。

表5 三種不同方法的比對數據

從比對結果來看，用NaOH 溶液處理與丙酮處理結果基本一致，表面打磨處理結果系統性偏低。

為了驗證本方法的準確性，分別取5塊樣板（編號 為 18A06392、18A06393 -1、18A06393-2、18A06394、18A06395），用不同的處理方法進行比對，進行方法一致性比較,數據見表6。

表6 不同方法碳硫分析數據

由表6 可以看出，這兩種樣板表面處理后的碳硫分析數據基本一致。

3 結束語

本文采用NaOH 溶液對冷軋薄板、硅鋼等樣品進行表面處理，通過NaOH 溶液濃度和處理時間試驗確立了最佳條件，并開展樣板均勻性、精密度試驗，以及不同實驗室、不同方法的比對驗證。結果表明，碳硫含量在同一塊樣板不同部位的分布是均勻的，碳硫含量極差不超過4×10-6，且相對標準偏差均小于5%?？蓾M足生產過程中穩定性、準確度及實驗室質量管理的要求。