超聲波微波協(xié)同提取沙棘果皮渣中可溶性膳食纖維工藝優(yōu)化

張曉雪,賈鴻震,于長青,魏文慧,李 冰,劉小波

(甘肅省輕工研究院有限責(zé)任公司分離技術(shù)開發(fā)中心,甘肅蘭州 730000)

沙棘又名醋柳、酸刺、酸溜溜、圪針,胡頹子科沙棘屬落葉灌木或小喬木,沙棘屬植物分為7種11亞種,全球約53個(gè)國家有沙棘分布。中國是世界上天然沙棘種質(zhì)資源最豐富的國家,也是人工種植面積最大的國家,約占世界沙棘總面積的95%以上[1],其沙棘屬植物共有7種7亞種[2],廣泛分布于中國西南、西北、華北、東北等地。沙棘含有豐富的維生素、黃酮、蛋白質(zhì)、脂肪酸、氨基酸、多糖等生物活性物質(zhì)[3-7],廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥和保健品等行業(yè)。

沙棘果皮渣是沙棘果實(shí)榨汁產(chǎn)生的副產(chǎn)品,富含總黃酮、蛋白質(zhì)、脂肪和膳食纖維等多種生物活性成分,其中膳食纖維含量高達(dá)44.8%,是沙棘果皮渣中重要的營養(yǎng)成分[8-9]。膳食纖維(dietary fiber,DF)是近年來營養(yǎng)學(xué)研究的熱點(diǎn),具有調(diào)節(jié)血糖血脂、預(yù)防治療腸道疾病、控制體重、潤腸通便等諸多生理功能,尤其對(duì)高熱量、低纖維飲食結(jié)構(gòu)引起的非傳染性慢性疾病作用效果顯著[10-14]。而膳食纖維中可溶性膳食纖維(soluble dietary fiber,SDF)含量的多少在評(píng)價(jià)膳食纖維生理功能上具有一定意義,因此,對(duì)膳食纖維中SDF含量提取的研究有助于膳食纖維品質(zhì)及生理功能的進(jìn)一步研究。

目前關(guān)于沙棘膳食纖維的研究較少,文獻(xiàn)報(bào)道的沙棘SDF提取方法有水提法、酶解法和蒸汽爆破預(yù)處理法。水提法工藝簡單、污染小、成本低,但提取時(shí)間較長且提取率低;酶解法具有操作條件溫和、節(jié)約能源、專一性高的優(yōu)點(diǎn),卻受到一種酶只對(duì)一種物質(zhì)或一類結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)起作用的特異性限制;蒸汽爆破是一種新興的原料預(yù)處理方法,在特定的高溫、高壓條件下,細(xì)胞迅速“爆破”后原料發(fā)生組分離散和結(jié)構(gòu)改變,是未來生物煉制發(fā)展的重要途徑[10],但對(duì)設(shè)備的要求較嚴(yán)格,成本也較高;超聲波-微波協(xié)同提取將超聲波和微波有機(jī)地結(jié)合起來,充分利用超聲波的空化作用以及微波的高能作用,在低溫常壓條件下能夠?qū)τ行С煞诌M(jìn)行充分提取[15],因其提取效率高、時(shí)間短、耗能低在天然產(chǎn)物提取分離方面應(yīng)用日益增多。劉暢[16]采用傳統(tǒng)水提法和酶解法對(duì)沙棘粕SDF提取工藝進(jìn)行了研究,工藝優(yōu)化后水提法沙棘粕SDF得率為4.53%,純度為85%;酶解法沙棘粕SDF得率為8.59%,比水提法提高89%,純度為92%,比水提法提高8%。黃鵬等[17-19]采用傳統(tǒng)水提法、酶法和發(fā)酵法改性不溶性膳食纖維(insoluble dietary fiber,IDF)對(duì)沙棘粕SDF提取工藝進(jìn)行了研究,其SDF單位提取量為40.25 mg/g。張軍[20]采用纖維素酶酶解研究了沙棘葉中SDF的提取和脫色工藝,得到SDF提取量為28.07%,是沙棘葉中SDF含量11.38%的2.5倍。白曉州等[10]采用蒸汽爆破預(yù)處理制備沙棘果渣中SDF,經(jīng)蒸汽爆破處理后其SDF含量由4.37%提高到24.71%。而采用超聲波-微波協(xié)同提取沙棘果皮渣SDF的研究還未見報(bào)道。

本實(shí)驗(yàn)首次利用超聲波-微波協(xié)同法提取沙棘果皮渣中SDF,以沙棘果皮渣為原料,以SDF得率為指標(biāo),采用響應(yīng)面法優(yōu)化對(duì)超聲波-微波協(xié)同提取沙棘果皮渣中SDF工藝進(jìn)行研究,旨在為沙棘果皮渣資源高值化利用和沙棘果皮渣中SDF產(chǎn)品開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

沙棘果皮渣 甘肅省隴源紅生物科技有限公司;檸檬酸 AR,天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司;無水乙醇 AR,天津市富宇精細(xì)化工有限公司。

101-2型智能數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱 上海昕儀儀器儀表有限公司;ZN-1000高速中藥粉碎機(jī) 長沙市岳麓區(qū)中南制藥機(jī)械廠;BT1500電子天平 啟東友銘衡器有限公司;AS220.R2分析天平 蘇州培科實(shí)驗(yàn)室儀器科技有限公司;CW-2000型超聲-微波協(xié)同萃取/反應(yīng)儀 上海新拓分析儀器科技有限公司;DL-5M低俗冷凍離心機(jī) 長沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 沙棘果皮渣試樣處理及成分分析 將沙棘果皮渣于電熱恒溫干燥箱65 ℃條件下干燥12 h,用高速中藥粉碎機(jī)粉碎后過孔徑272 μm篩,備用。參照GB 5009.3-2016[21]、GB 5009.4-2016[22]、GB 5009.5-2016[23]、GB 5009.6-2016[24]、GB 5009.8-2016[25]和GB 5009.88-2014[26]中相關(guān)方法進(jìn)行沙棘果皮粉原料成分(水分、灰分、蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、膳食纖維)分析。

1.2.2 沙棘果皮渣可溶性膳食纖維提取工藝 精確稱取5 g沙棘果皮渣粉,置于250 mL具塞錐形瓶中。按料液比加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檸檬酸溶液,在60 ℃下,采用超聲波-微波協(xié)同萃取儀提取一定時(shí)間,提取結(jié)束后以轉(zhuǎn)速4000 r/min離心10 min,取上清液加入4倍體積無水乙醇靜置4 h,過濾分離沉淀,將沉淀轉(zhuǎn)移至事先洗凈烘至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi),于電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)60 ℃下干燥至恒質(zhì)量[27]。

1.2.3 單因素實(shí)驗(yàn) 準(zhǔn)確稱取5 g沙棘果皮渣粉,置于250 mL具塞錐形瓶中,在料液比為1∶12 g/mL,微波功率450 W,提取時(shí)間45 min,檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%、2%、3%、4%、5%條件下,測(cè)定SDF得率,分析檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)沙棘果皮渣SDF提取的影響;在檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%,微波功率450 W,提取時(shí)間45 min,料液比分別為1∶8、1∶12、1∶16、1∶20、1∶24 g/mL條件下,測(cè)定SDF得率,分析料液比對(duì)沙棘果皮渣SDF提取的影響;在檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%,料液比1∶16 g/mL,提取時(shí)間45 min,微波功率分別為150、300、450、600、750 W條件下,測(cè)定SDF得率,分析微波功率對(duì)沙棘果皮渣SDF提取的影響;在檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%,料液比1∶16 g/mL,微波功率600 W,提取時(shí)間分別為30、45、60、75、90 min條件下,測(cè)定SDF得率,分析提取時(shí)間對(duì)沙棘果皮渣SDF提取的影響[28]。

1.2.4 響應(yīng)面試驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,采用中心組合設(shè)計(jì)原理,以檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)、料液比(B)、微波功率(C)和提取時(shí)間(D)為響應(yīng)變量,沙棘果皮渣SDF得率為響應(yīng)值,展開四因素三水平的響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)(Box-Behnken,BB),建立最小二乘法擬合二次多項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型,利用此模型確定沙棘果皮渣可溶性膳食纖維得率的最佳工藝參數(shù)。響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)共設(shè)計(jì)29個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn),實(shí)驗(yàn)因素水平見表1。

表1 Box-Behnken試驗(yàn)因素水平Table 1 Factors and levels of Box-Behnken experiment

1.2.5 沙棘果皮渣中可溶性膳食纖維得率的計(jì)算 計(jì)算公式如下:

式中,m為稱取沙棘果皮渣粉質(zhì)量,g;m1為蒸發(fā)皿質(zhì)量,g;m2為蒸發(fā)皿和沙棘果皮渣SDF質(zhì)量,g。

1.2.6 沙棘果皮渣可溶性膳食纖維理化特性分析 根據(jù)上述優(yōu)化后的條件制備沙棘果皮渣可溶性膳食纖維,經(jīng)干燥、研磨后過100目篩,參考黃鵬等[17-19]報(bào)道的方法,對(duì)沙棘果皮渣SDF進(jìn)行理化特性分析。

1.2.6.1 沙棘果皮渣可溶性膳食纖維的溶解性 稱取0.5 g沙棘果皮渣可溶性膳食纖維樣品,分別加入適量蒸餾水、乙醇、丙酮、正丁醇中,觀察其是否溶解。

1.2.6.2 沙棘果皮渣可溶性膳食纖維與苯酚-硫酸反應(yīng) 準(zhǔn)確稱取50 mg的沙棘果皮渣SDF樣品,用蒸餾水溶解定容至100 mL容量瓶中。取10 mL試管一支,用移液槍分別移取1 mL沙棘果皮渣SDF溶液、1 mL 6%的苯酚溶液、5 mL濃硫酸,靜置5 min,搖勻,室溫放置20 min,觀察是否產(chǎn)生顏色。

1.2.6.3 沙棘果皮渣可溶性膳食纖維與硫酸-咔唑反應(yīng) 取“1.2.6.2”沙棘果皮渣SDF溶液,加入硫酸-咔唑,觀察是否產(chǎn)生顏色。

1.2.6.4 沙棘果皮渣可溶性膳食纖維與碘-碘化鉀反應(yīng) 取“1.2.6.2”沙棘果皮渣SDF溶液,加入2%碘-碘化鉀溶液,觀察是否產(chǎn)生顏色。

1.2.6.5 沙棘果皮渣可溶性膳食纖維持水力的測(cè)定 參考巫永華等[29]報(bào)道的方法,準(zhǔn)確稱取沙棘果皮渣SDF樣品0.50 g于15 mL離心管中,加入10 mL蒸餾水,室溫下振蕩30 min,4000 r/min條件下離心15 min,棄去上清液并用濾紙吸干離心管殘留水份,稱重后計(jì)算持水力:

式中:m為離心管重,g;m1為樣品干重,g;m2為離心管重和樣品濕重,g。

1.2.6.6 沙棘果皮渣可溶性膳食纖維持油力的測(cè)定 參考巫永華等[29]報(bào)道的方法,準(zhǔn)確稱取0.50 g沙棘果皮渣SDF樣品于15 mL離心管中,加入植物油10 mL,振蕩搖勻,室溫下放置1.5 h,4000 r/min條件下離心15 min,小心除去上清液,稱重后計(jì)算持油力:

式中:m為離心管重,g;m1為樣品干重,g;m2為離心管重和樣品吸油后重量,g。

1.2.6.7 沙棘果皮渣可溶性膳食纖維膨脹力的測(cè)定 參考白曉州等[10]報(bào)道的方法,稱取1.0 g沙棘果皮渣SDF樣品于10 mL量筒中,讀取干基樣品的體積,轉(zhuǎn)移至50 mL量筒中并加蒸餾水(室溫)至25 mL處,用玻璃棒將沙棘果皮渣SDF攪勻,讓其充分吸收水分,室溫下靜置24 h,第2 d觀察并讀取膨脹的沙棘果皮渣SDF體積,計(jì)算膨脹力:

式中:m為樣品干重,g;V1為吸水前樣品體積,mL;V2為吸水后樣品體積,mL。

1.3 數(shù)據(jù)處理

所有試驗(yàn)平行3次,結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)方差(mean±SD)表示。采用SPSS 19.0統(tǒng)計(jì)軟件中的one-way ANOVA進(jìn)行單因素方差分析,Duncan法進(jìn)行多重比較;采用Design-Expert 11.1.0.1軟件中的F檢驗(yàn)(tape III)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化分析;采用Origin 2019制圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 沙棘果皮渣成分分析

對(duì)經(jīng)烘干粉碎后的沙棘果皮渣進(jìn)行成分分析,結(jié)果見表2。

表2 沙棘果皮渣的成分分析表Table 2 Ingredient of seabuckthorn peel residue

由表2可知,沙棘果皮渣中膳食纖維為41.3%,是沙棘果皮渣的主要成分,沙棘果皮渣是提取膳食纖維的優(yōu)質(zhì)原料。沙棘果皮渣中可溶性膳食纖維含量相對(duì)較低,為4.03%;大部分為不溶性膳食纖維,含量為36.76%。

2.2 單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1 檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)提取效果的影響 由圖1可知,當(dāng)檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1%～3%范圍內(nèi)時(shí),沙棘果皮渣中SDF得率隨檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而顯著提高(P<0.05),可見一定質(zhì)量濃度的檸檬酸溶液可加強(qiáng)沙棘果皮渣中多糖結(jié)構(gòu)糖苷鍵的斷裂,有助于膳食纖維從細(xì)胞壁中釋放;當(dāng)檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過3%時(shí),SDF得率隨檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而顯著降低(P<0.05),這是因?yàn)殡S著酸濃度的增加,SDF分子可能降解形成小分子,部分SDF無法被無水乙醇完全沉淀所致[30]。故檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)選擇3%為宜。

圖1 檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響Fig.1 Effect of citric acid concentration on extraction yield ofSDF in seabuckthorn peel residue注:不同字母表示差異顯著(P<0.05);圖2～圖4同。

2.2.2 料液比對(duì)提取效果的影響 由圖2可知,當(dāng)料液比在1∶8～1∶16 g/mL時(shí),沙棘果皮渣中SDF得率隨料液比的增大呈顯著升高趨勢(shì)(P<0.05),隨著繼續(xù)增大料液比,SDF得率開始顯著降低(P<0.05),這是由于在適當(dāng)料液比范圍內(nèi),料液比的增加可以增強(qiáng)SDF的溶出,但當(dāng)料液比超過某一值時(shí),酸液的濃度稀釋降低了沙棘果皮渣SDF的提取效果[31]。因此,料液比以1∶16 g/mL為宜。

圖2 料液比對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響Fig.2 Effect of solid/liquid ratio on extraction yield ofSDF in seabuckthorn peel residue

2.2.3 微波功率對(duì)提取效果的影響 由圖3可知,當(dāng)微波功率在150～600 W時(shí),沙棘果皮中渣中SDF得率隨著微波功率的增大呈顯著升高趨勢(shì)(P<0.05),隨著繼續(xù)增大微波功率,SDF得率略有降低(P>0.05),這可能是隨著微波功率的增大,提取體系溫度上升速度加快,從而有助于沙棘果皮渣中SDF的快速溶出[32],當(dāng)微波功率增至600 W時(shí)提取體系的溫度已能使沙棘果皮渣中SDF充分溶出。故選擇微波功率以600 W為宜。

圖3 微波功率對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響Fig.3 Effect of microwave power on extraction yield ofSDF in seabuckthorn peel residue

2.2.4 提取時(shí)間對(duì)提取效果的影響 由圖4可知,當(dāng)超聲時(shí)間由30 min增至60 min時(shí),沙棘果皮渣中的SDF得率隨提取時(shí)間的增加而顯著升高(P<0.05),隨著提取時(shí)間的繼續(xù)延長,SDF得率反而顯著降低(P<0.05),原因是超聲波能在物料內(nèi)部產(chǎn)生強(qiáng)烈振動(dòng),加速度和空化效應(yīng)對(duì)植物細(xì)胞和分子間產(chǎn)生強(qiáng)大的作用,從而快速提高SDF提取得率;超聲時(shí)間過長,膳食纖維結(jié)構(gòu)會(huì)被破壞,提取得率下降[33]。故選擇提取時(shí)間以60 min為宜。

圖4 提取時(shí)間對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響Fig.4 Effect of extraction time on extraction yield ofSDF in seabuckthorn peel residue

2.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

2.3.1 試驗(yàn)的設(shè)計(jì)及結(jié)果 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用Box-Behnken設(shè)計(jì)法,對(duì)其工藝進(jìn)行4因素優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)。試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表3。

表3 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Design and results of Box-Behnken experiment

利用Design Expert 10.0.4軟件對(duì)表3試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合,得到沙棘果皮渣SDF得率對(duì)檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比、微波功率和提取時(shí)間的二次多項(xiàng)式回歸方程:

Y=10.78+0.144A+0.47B+0.075C+0.046D-0.038AB-0.013AC+0.013AD-0.018BC+0.01BD-0.01CD-0.752A2-1.71B2-0.305C2-0.122D2

該模型的分析結(jié)果及模型系數(shù)顯著性檢驗(yàn)見表4。

表4 回歸模型方差分析表Table 4 Variance analysis of the regression model

2.3.2 響應(yīng)面分析 圖5顯示了檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比、微波功率、提取時(shí)間4個(gè)因素各因素及其交互作用對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的3D響應(yīng)面圖和等高線圖。

圖5 各因素及其交互作用對(duì)沙棘果皮渣SDF得率影響的響應(yīng)面圖Fig.5 Response surface graphs showing the interactions of various factors on extraction yield of SDF in seabuckthorn peel residue

由圖5a可以看出檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)和料液比對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響,沿著料液比因素向峰值方向移動(dòng),其等高線密度明顯高于沿檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)因素方向,由對(duì)應(yīng)的3D響應(yīng)面圖也能看出,與料液比因素相比,在檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)因素方向響應(yīng)面曲線整體較平緩,料液比因素方向響應(yīng)面曲線則較陡峭,說明料液比對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響大于檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

圖5b則顯示檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)因素和微波功率因素對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響。由等高線圖可以看出,沿著微波功率因素向峰值方向移動(dòng)的等高線密度明顯低于沿檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)因素方向;同樣,從3D響應(yīng)面圖也可以看出,在檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)因素方向響應(yīng)面曲線的坡度大于微波功率因素方向,因此,檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)因素變化對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響要高于微波功率因素,即相對(duì)于微波功率,檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響更大。

圖5c為檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)因素和提取時(shí)間因素對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響。由等高線圖可知,沿峰值方向的等高線密度檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)因素高于提取時(shí)間因素;在3D響應(yīng)面圖中響應(yīng)面曲線的陡峭程度提取時(shí)間因素小于檸檬酸質(zhì)量分因素。故相對(duì)于提取時(shí)間,檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響更大。

同樣,圖5d、5e、5f分別表示料液比因素和微波功率因素、料液比因素和提取時(shí)間因素、微波功率因素和提取時(shí)間因素對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響,由兩因素沿峰值方向的等高線密度及其3D響應(yīng)面圖中響應(yīng)面曲線的陡峭程度可以看出,料液比和微波功率、料液比和提取時(shí)間、微波功率和提取時(shí)間兩兩因素對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響也存在較大的差異,對(duì)沙棘果皮渣SDF得率的影響:料液比更大于微波功率、料液比大于提取時(shí)間、微波功率大于提取時(shí)間。響應(yīng)面分析直觀反映了各因素的影響情況,其效果優(yōu)于單因素實(shí)驗(yàn)。

2.3.3 模型驗(yàn)證 根據(jù)Box-Bwhnken試驗(yàn)所得結(jié)果,結(jié)合回歸模型,預(yù)測(cè)超聲波-微波協(xié)同提取沙棘果皮渣中可溶性膳食纖維的最佳工藝條件為:在檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.09%,料液比為1∶16.55 g/mL,微波功率為617.19 W,提取時(shí)間為62.89 min條件下,SDF得率為10.83%。為了驗(yàn)證響應(yīng)曲面模型的可預(yù)見性,同時(shí)為了簡化試驗(yàn)操作,將沙棘果皮渣中SDF提取工藝的最佳條件修正為:檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%,料液比為1∶16 g/mL,微波功率為620 W,提取時(shí)間為60 min,該條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn),SDF得率達(dá)到11.07%±0.26%,RSD為2.31%,與模型預(yù)測(cè)值誤差為2.22%。說明該模型可以有效預(yù)測(cè)沙棘果皮渣SDF提取過程中的SDF得率,優(yōu)化結(jié)果可靠,可用來指導(dǎo)超聲波-微波協(xié)同提取沙棘果皮渣中可溶性膳食纖維的提取工藝。

2.4 沙棘果皮渣可溶性膳食纖維理化特性分析結(jié)果

由表5可知,根據(jù)優(yōu)化后工藝條件經(jīng)超聲波-微波協(xié)同法制備的沙棘果皮渣SDF均溶于冷水和熱水,但不溶于乙醇、丙酮、正丁醇等有機(jī)溶劑;苯酚-硫酸反應(yīng)呈現(xiàn)陽性,說明沙棘果皮渣SDF有糖類物質(zhì)存在;硫酸-咔唑反應(yīng)也呈現(xiàn)陽性反應(yīng),說明有糖醛酸存在;碘-碘化鉀反應(yīng)呈現(xiàn)陰性,說明沙棘果皮渣SDF沒有淀粉的存在。

表5 沙棘果皮渣可溶性膳食纖維理化分析結(jié)果Table 5 Physicochemical properties of water-soluble dietary fiber from seabuckthorn peel residue

制備的沙棘果皮渣SDF持水力、持油力及膨脹力分別為8.02 g/g、4.19 g/g和3.82 mL/g。劉暢[16]研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)過酶處理的沙棘粕SDF持水力和膨脹力分別為4.818 g/g和2.28 mL/g;黃鵬等[17-19]研究發(fā)現(xiàn)采用傳統(tǒng)水提法與里氏木霉菌發(fā)酵制備的沙棘粕SDF持水力和膨脹力分別為4.818 g/g和2.3 mL/g、6.4 g/g和5.3 mL/g;白曉州等[10]研究發(fā)現(xiàn)采用蒸汽爆破前后沙棘粕SDF持水力、持油力和膨脹力分別為3.44～8.36 g/g、1.23～3.06 g/g和2.04～4.17 mL/g。相比較而言,本試驗(yàn)所制備的沙棘果皮渣SDF的持水力比沙棘粕SDF高,比處理后沙棘果渣SDF最高持水力略低;持油力高于沙棘果渣SDF持油力;膨脹力高于傳統(tǒng)水提法提取的沙棘粕SDF和沙棘果渣SDF,低于發(fā)酵法提取的沙棘粕SDF和蒸汽爆破法提取的沙棘果渣SDF膨脹力。這可能是因?yàn)槌暡栈饔卯a(chǎn)生的剪切力,使沙棘果皮渣SDF顆粒迅速破裂,粘度降低,沙棘果皮渣SDF顆粒分子間氫鍵作用減弱所致。

3 結(jié)論

采用超聲波-微波協(xié)同法提取沙棘果皮渣中可溶性膳食纖維,確定了最佳工藝條件:檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%,料液比1∶16 g/mL,微波功率620 W,提取時(shí)間60 min。此條件下沙棘果皮渣可溶性膳食纖維得率達(dá)到11.07%±0.26%。所得沙棘果皮渣可溶性膳食纖維溶于水,不溶于乙醇、丙酮、正丁醇等有機(jī)溶劑,與苯酚-硫酸、硫酸-咔唑反應(yīng)均呈現(xiàn)陽性,不與碘-碘化鉀反應(yīng),持水力為8.02 g/g、持油力為4.19 g/g、膨脹力為3.82 mL/g。該優(yōu)化工藝方法合理可行,可為沙棘果皮渣資源高值化利用和深入研究沙棘SDF產(chǎn)品開發(fā)利用提供理論依據(jù)。