某含鐵鉛鋅尾礦中鐵分離試驗研究

王聞單，趙紅星，胡航嘉，文 婭

(昆明有色冶金設計研究院股份公司，云南 昆明 650051)

0 引 言

我國鉛鋅礦資源豐富，鉛鋅礦石經分選所得固體廢棄物即為鉛鋅尾礦，長時間的開采已經積累了大量的鉛鋅礦尾礦。在2002—2015年間，我國鉛鋅礦山產量累計7 140萬t，按照鉛鋅尾礦平均產生系數3.6，我國鉛鋅尾礦的累計排放量約5億t。一般情況下，每1 t鉛鋅礦石的處理會有0.5～0.95 t尾礦的排出。

鉛鋅尾礦具有數量多、粒度小、表面積大、化學活性高、易流動、干燥后易風化污染空氣，富含多種元素，礦物種類豐富，可利用性強等特點。尾礦的堆積和處理已經成為礦山企業面臨的最大挑戰。近幾年來，國內外日益重視尾礦的綜合開發研究，美國、加拿大等國家均投入了大量的資金，研究尾礦的綜合利用，并取得了明顯的經濟效益和社會效益。尾礦中鐵的含量比重較大，如能從尾礦中高效的分離鐵的元素，對緩解我國鐵礦石的短缺局面具有重要的意義。

磁化焙燒是利用一定條件在高溫下將弱磁性礦物(赤鐵礦、褐鐵礦、菱鐵礦和黃鐵礦)轉變為強磁性礦物(磁鐵礦、假象赤鐵礦)的工藝流程。常用的磁化焙燒法可分為還原焙燒、中性焙燒、氧化焙燒、氧化還原焙燒和還原氧化焙燒等。經過磁化焙燒之后，鐵礦物的磁性顯著增強而脈石礦物的磁性變化不大，為下一步分選創造了條件。

1 試驗原料和研究方法

1.1 試驗原料

試驗中所用的主要材料為鉛鋅尾礦和無煙煤，無煙煤作為還原劑，經破碎、干磨至直徑小于0.2 mm。鉛鋅尾礦的化學多元素分析見表1；XRD圖譜見圖1；還原劑成分分析見表2。

表1 鉛鋅尾礦化學元素分析

表2 還原劑成分分析

圖1 鉛鋅尾礦X射線衍射圖譜

由表1化學多元素分析結果可知，該尾礦中SiO2含量為32.76 %，TFe含量為12.98 %，Pb含量為0.33 %，Zn含量為0.29 %，P含量為0.066 %，S含量為8.96 %。

從表2可知，還原劑的固定碳含量較高，達到了72.21 %，水分含量較低，因此這類碳粉適合做還原劑。

由圖1可知，該鉛鋅尾礦中SiO2晶體的衍射峰強度十分明顯，并且峰值較高，說明鉛鋅尾礦中含有大量的SiO2晶體，還含有CaO、Fe2O3晶體。

1.2 研究方法

該次試驗采用了磁化焙燒法和原子吸收光譜法。將礦樣品與還原劑按照一定的質量配比裝入陶瓷坩堝中，在指定條件下放入達到設定溫度的馬弗爐中進行磁化焙燒，放入后待溫度重新回升到指定溫度時開始計時。待磁化焙燒達到指定時間后，取出陶瓷坩堝，迅速放入水中進行冷卻防止氧化。然后進行磁選，將水淬好的焙燒樣烘干、磨礦，稱重后在指定條件下通過磁選管進行磁選，選得的精礦烘干，稱重。磁選后得到的精礦，用王水溶解于燒杯中，放置于通風櫥中，使用磁力攪拌器攪拌。待完全溶解后定容，利用原子吸收光譜儀測試鐵濃度，然后經計算得到精礦的品位和回收率。

2 試驗結果及分析

2.1 磁化焙燒還原劑用量試驗

本試驗選擇還原劑配比(即還原劑與試樣用量的比值)5 %、10 %、15 %、20 %和25 %分別進行試驗。另外，本試驗是碳粉作為固體還原劑，固—固反應進行緩慢，因此在試驗前需把碳粉與試樣混合均勻。試樣用量每份50 g，磁化焙燒溫度選擇700 ℃，焙燒時間選擇30 min。磁化焙燒結束后烘干磨礦稱重，取經過磨礦后的磁化焙燒樣用磁選管進行弱磁選試驗，磁場強度選擇256 kA/m，所得精礦用原子吸收光譜儀測定鐵元素濃度，計算得到鐵品位及回收率。不同還原劑用量磁化焙燒試驗結果見圖2。

由圖2可知，碳粉用量小于15 %時，鐵品位與回收率都隨碳粉用量的增大而升高，但當碳粉比增加到20 %時，鐵品位和回收率不再隨碳粉的增加而增加，而是呈下降趨勢，當碳粉用量為20 %時，鐵品位和回收率均達到最大值，分別為42.85 %和11.11 %。因此，最佳碳粉含量應為20 %。

2.2 焙燒時間試驗

磁化焙燒時間的長短決定了在特定的焙燒溫度條件下還原反應進行的徹底程度。本試驗所用鉛鋅礦經破碎與還原劑混合均勻，使礦物與還原劑充分接觸，適當延長焙燒時間有利于焙燒后生成的磁鐵礦晶粒的二次再結晶并逐漸長大，從而有利于后續的磁選作業。

焙燒時間單因素條件試驗選擇的時間分別是：40 min、60 min、80 min、100 min 和120 min。固定條件：試樣用量每份50 g，磁化焙燒溫度選擇700 ℃，還原劑用量為試樣用量的20 %(即10 g/次)。磁化焙燒結束后，烘干、磨礦、稱重，取經過磨礦后的磁化焙燒樣，用磁選管進行弱磁選試驗，磁場強度選擇256 kA/m。所得精礦用原子吸收光譜儀測定鐵元素濃度，計算得到鐵品位及回收率。不同焙燒時間磁化焙燒試驗結果見圖3。

由圖3可知，鐵品位和回收率都是隨焙燒時間的增加呈先升高后下降的趨勢，并且在80 min時出現了一個很明顯的最大值。因此，磁化焙燒時間要適當，本次最佳焙燒時間為80 min，得到的鐵品位為45.61 %，回收率為13.23 %。

2.3 焙燒溫度試驗

焙燒溫度單因素條件試驗選擇的溫度分別是：650 ℃、700 ℃、750 ℃、800 ℃和850 ℃。固定條件：試樣用量每份50 g，磁化焙燒時間選擇80 min，還原劑用量為試樣用量的20 %(即10 g/次)。磁化焙燒結束后，烘干、磨礦、稱重，取經過磨礦后的磁化焙燒樣，用磁選管進行弱磁選試驗，磁場強度選擇256 kA/m。所得精礦用原子吸收光譜儀測定鐵元素濃度，計算得到鐵品位及回收率。不同焙燒溫度的磁化焙燒試驗結果見圖4。

圖2 還原劑用量試驗結果

圖3 焙燒時間試驗結果

由圖4可知，當溫度低于750 ℃時，鐵品位和回收率都隨焙燒溫度的升高而增大，但是當溫度超過750 ℃后，鐵的回收率出現了明顯的下降趨勢，并且鐵品位的增長速度下降。當焙燒溫度為750 ℃時，得到的精礦鐵品位和回收率分別為58.44 %和16.98 %。因此，最佳焙燒溫度為750 ℃。

2.4 磁場強度試驗

為了探索磁化焙燒礦弱磁選的最佳指標，對焙燒后的礦樣進行了磁選不同磁場強度條件試驗，選擇的磁場強度分別為：204 kA/m、236 kA/m、256 kA/m、268 kA/m、280 kA/m。固定條件：試樣用量每份50 g，獲得在最佳焙燒條件下(焙燒溫度750 ℃、焙燒時間80 min、還原劑配比為20 %)的焙燒產物，磁化焙燒結束后，烘干、磨礦、稱重，取經過磨礦后的磁化焙燒樣，用磁選管進行弱磁選試驗。所得精礦用原子吸收光譜儀測定鐵元素濃度，計算得到鐵品位及回收率。磁場強度的磁化焙燒樣弱磁選的試驗結果見圖5。

圖4 焙燒溫度試驗結果

圖5 磁場強度試驗結果

由圖5可知，鐵品位隨磁場強度的增大而減小，鐵的回收率隨磁場強度的增大而增大。磁場強度為204 kA/m時，鐵品位最高，為59.46 %，而回收率最低，為10.24 %。磁場強度為280 kA/時，鐵品位最低，為50.44 %，而回收率最高，為19.11 %。在256 kA/m時，二者綜合起來達到最佳，因此，最佳磁場強度為256 kA/m。

3 結 語

1)該鉛鋅尾礦中SiO2含量為32.76，TFe含量為12.98 %，可采用磁化焙燒法回收其中的鐵元素。

2)此鉛鋅尾礦磁化焙燒的最佳條件為：碳粉用量20 %，焙燒時間80 min，焙燒溫度750 ℃，磁場強度256 kA/m。可得到精礦鐵品位58.44 %，回收率16.98 %的指標。此次研究為該地從鉛鋅尾礦中分離鐵元素提供了合理的技術路線，對該地區的鉛鋅尾礦二次利用具有重要意義。