低溫絕熱氣瓶抽真空內加熱溫度分布試驗研究

岳云飛，李 陽

（江蘇省特種設備安全監督檢驗研究院，江蘇常州 213016）

0 引言

目前，采用高真空多層絕熱方式的低溫絕熱氣瓶在各個行業廣泛使用，主要用于儲存和輸送低溫液體，包括液氮、液氧、液氬和液化天然氣等。高真空多層絕熱是目前絕熱效果最好的一種絕熱形式，這種絕熱結構要求絕熱夾層的真空度達到1×10-2Pa 以上，才能消除層間氣體分子固體導熱與對流。對于多層絕熱來說，只有獲得和保持容器夾層的高真空才能達到良好的絕熱目的。

氣瓶夾層要達到高真空多層絕熱所要求的真空度需要的時間很長，是由于在抽真空過程中材料放氣。有3 種因素影響材料放氣：①由于化學吸附和物理吸附，材料表面能吸附部分氣體和水蒸氣，在真空條件下會釋放出來，物理吸附能一般小于90 kJ/（g·min），而化學吸附擁有很高的結合能，其吸附能遠大于物理吸附，因此，物理吸附效果很容易去除；②材料中溶解和滲透的氣體和水蒸氣會在真空條件下解溶和擴散出來，這種氣體和水蒸氣比在材料表面吸附的更難被抽出；③材料自身的壓力。因此，夾層空間要達到高真空多層絕熱所要求的真空度需要的時間很長。在這種情況下，材料釋放的氣體和水蒸氣是分子。關于材料的放氣，已經有很多學者進行過研究[1-3]。

為了更快地獲得高真空，層間絕熱材料和吸附劑通常要被加熱到一定溫度并且維持一定時間，使得材料吸附的氣體能夠很快釋放出來。目前，這種內加熱方法被廣泛應用在抽真空過程中。然而，由于絕熱材料在過高溫度下容易損壞，加熱溫度需要嚴格控制。因此在實際應用中，掌握絕熱材料間的溫度分布對于抽真空過程有重要的研究價值。

1 抽真空內加熱

抽真空的主要目的：抽出低溫絕熱氣瓶夾層中的氣體，減少材料放氣到允許范圍，激活吸附劑。

在抽真空過程中，氣瓶夾層間的氣體從氣瓶筒體、支撐結構、絕熱材料、吸附劑等釋放出來同時也從外界漏入，因此低溫絕熱氣瓶抽真空具有一定困難。如果從外界漏入氣體被控制在一個允許的范圍內，夾層間氣體主要從各種材料中釋放，其次是吸附劑。絕熱材料的放氣面積是筒體幾倍、甚至幾百倍，而且一些絕熱材料的放氣速率非常高，并且具有很大的放氣量，例如玻璃纖維紙和鋁箔。夾層空間使用的吸附劑（分子篩和活性炭等）通常具有很大的比表面積，這些吸附劑在正常溫度和壓力條件下具有吸附特性，在抽真空過程中能夠釋放出來。因此，低溫絕熱氣瓶抽真空比較困難，成為抽真空領域比較特殊的長時間抽真空問題。

目前，內加熱方法普遍應用于低溫絕熱氣瓶的抽真空過程。抽真空前對氣瓶內部預加熱到一定溫度，并在抽真空過程中保持或升高溫度到允許的放氣溫度。此外，大量易脫附的惰性氣體被充入夾層以置換吸附于材料表面的水汽分子，這些易脫附的惰性氣體會對夾層溫度分布和導熱產生影響，使夾層中氣體傳熱的作用增強，空間溫度分布均勻。內加熱方法的優勢：①升高材料溫度可以縮短材料表面分子的吸附時間，加快絕熱材料和吸附劑的抽真空過程；②溫度的升高會提高分子擴散系數；③氣體分子溫度升高，分子運動速率加快，分子穿過絕熱材料層的能力加強。因此，內加熱中低溫絕熱氣瓶夾層溫度分布值得研究。

2 試驗裝置及過程

本研究的試驗臺如圖1 所示，其主要設備工業量熱器由保護筒和測量筒組成，測量筒外表面為圓柱面加標準蝶形封頭，下部無支撐結構。測量筒直邊段長475 mm，外徑446 mm，內容器外可以包裹多層絕熱材料。

圖1 實驗裝置

為滿足試驗中采集數據連續性的要求，對溫度的測量采用自制銅-康銅熱電偶作為溫度測量的敏感器件。熱電偶測量的熱電勢用Keithley 2700 型數字多用表讀取。銅和康銅絲的長度根據使用要求進行選擇，焊接前先用細砂紙輕微打磨熱接點的焊頭，然后讓銅絲和康銅絲頭部緊密纏繞，采用簡單的點焊做成熱電偶，這樣制作的熱電偶是非標準化的，為了減小測量誤差，熱電偶使用前進行標定，16 只熱電偶布置在絕熱材料層間，編號為1-16，每層布置2 只，共布置8 層，每層溫度取2 只熱電偶測量的平均值，具體位置如圖2 所示。通過航空接頭連接到電腦上進行溫度數據采集。

圖2 試驗熱電偶布置位置

本試驗抽真空裝置使用抽真空機組，包括前機泵和分子泵，泵與量熱器之間用波紋管連接。抽真空過程中可控功率的加熱棒放入到內容器中，有效加熱部分（長約200 mm）安置在加熱棒底部。抽真空前量熱器預加熱1.5 h，預加熱可以使溫度分布更均勻，強化抽空效率。試驗測量兩種狀態：抽真空狀態和保溫狀態。

3 試驗結果與分析

3.1 夾層空間穩態溫度分布

圖3 所示為量熱器夾層空間分別在加熱及保溫狀態下的溫度分布曲線，Y 軸表示溫度分布，X 軸為熱電偶布置位置。加熱一段時間后，夾層空間的溫度分布達到一個穩定狀態，數據取抽真空7 h 的平均值，顯示為圖3 中■曲線；隨后，將抽真空閥門關閉，使量熱器處于保溫狀態7 h，同樣取平均值顯示為圖3 中●曲線。如圖3 所示，最高溫度均在夾層量熱器內容器外壁處，溫度隨著直徑變大而降低，在抽真空狀態其最高溫度為125.4 ℃，在保溫狀態為101.1 ℃，而且在抽真空狀態下的溫度梯度遠大于保溫狀態，在最外層的溫度反而是保溫狀態下要高于抽真空狀態，這是由于在保溫狀態下，夾層空間的放氣不能被抽出，這些氣體強化了空間的熱交換，因此溫度能夠保持的較好。

3.2 夾層空間動態溫度分布

圖4 和圖5 分別為在抽真空狀態和保溫狀態下夾層空間溫度隨時間變化曲線。從圖4 可以看出，在抽真空狀態下，夾層溫度隨著時間增加而緩慢升高，并且溫度升高梯度隨著遠離內容器壁而減小。圖5 顯示在保溫狀態下夾層空間的溫度隨時間變化曲線，與抽真空狀態相反，夾層溫度隨著時間增加而緩慢降低，溫度梯度變化與抽真空狀態下一致。無論在何種狀態下，在整個內加熱過程中，夾層溫度升高隨著時間變化都逐漸趨于平穩。

4 結論

圖3 夾層空間溫度分布

圖4 抽真空狀態夾層空間溫度隨時間變化曲線

圖5 保溫狀態夾層空間溫度隨時間變化曲線

本文試驗研究主要獲得了在內加熱抽真空過程中，低溫絕熱氣瓶夾層空間的溫度分布。從中可以看出，在抽真空狀態和保溫狀態下，溫度隨著遠離內容器壁而逐漸降低，溫度升高梯度隨著遠離內容器壁而減小。但無論在何種狀態下，在整個內加熱過程中，夾層溫度升高隨著時間變化都逐漸平穩。內加熱抽空工藝能夠更好更快地獲得低溫絕熱氣瓶夾層的真空度，合理確定低溫絕熱氣瓶在抽真空過程中內加熱所需的功率，了解在相應加熱功率下達到材料放氣和分子篩活化所需溫度的時間及內加熱的保溫效果等都具有研究的意義。