青錢柳無糖茶凍的研制

趙立春,鐘余特,李俊秀,江嬋玲,肖嵋方,楊 丹,廖夏云,*

(1.廣西中醫藥大學藥學院,廣西南寧 530200;2.廣西壯瑤藥工程技術中心,廣西南寧 530200)

青錢柳(Cyclocaryapaliurus)為胡桃科青錢柳屬植物,主要分布于我國南方地區,是我國特有的保健食品資源。由于其葉中含有諸多活性物質,具有降血糖、降血脂、降血壓等十分豐富的藥理作用,被譽為醫學界的第三棵樹,黃酮類物質便是其中具有代表性的主要活性物質[1-5]。中醫臨床將青錢柳葉用于治療消渴癥,民間多用其作茶飲[6-8]。作為一種新資源食品,青錢柳葉極具開發價值。

青錢柳葉沖泡的茶湯具有養生功效,其氣味清香,但茶湯口感不佳,苦重甘輕,且澀味持久,在人群中接受度不高[9]。目前絕大多數以青錢柳為原材料的食品開發多集中于茶類,研究點多在于其炒青殺青等制茶工藝,雖然較大程度地保留了青錢柳中的保鍵成分,但由于風味不佳較難得到更大的推廣[9-12]。茶凍是一種呈半固體狀,外觀晶瑩剔透,口感軟滑的食品[13-15]。隨著時代與科技的發展,現代人們在追求健康保健自然飲食的同時,也追求飲食的時尚感[16]。若將青錢柳合用綠茶,并制備成無糖茶凍,既可保持其茶香,又可通過添加輔料改善其不佳的味道,且綠色健康。目前,將青錢柳葉作為原料的茶凍研究尚未見報道。因此,本文旨在研制一種青錢柳無糖茶凍,能較好適應消費者的需求,使其成為一種接受程度較廣的休閑小食品。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

青錢柳干燥老葉 廣西欽州;綠茶 廣西桂平西山;蘆丁標準品(95%) 四川省維克奇生物科技有限公司;魔芋粉、卡拉膠、氯化鉀 尚品精細化工有限公司;甘露醇 河南萬邦實業有限公司;亞硝酸鈉(NaNO2)、九水硝酸鋁(Al(NO3)3)、氫氧化鈉(NaOH)國藥集團化學試劑有限公司。

ME204梅特勒-托利多 電子天平梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;大德DF-20流水式粉碎機 溫嶺市林大機械有限公司;Agilent Technologies Cary 8454 UV-Vis紫外分光光度計 美國安捷倫科技有限公司;HH-4磁力攪拌水浴鍋 常州國華電器有限公司;H22-x3紅外光波電陶爐 九陽股份有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品制備青錢柳無糖茶凍制備工藝流程

將青錢柳與綠茶初碎過14目篩,按照一定比例將兩種碎葉混合,固定溫度進行沖泡,得到青錢柳綠茶茶湯。將魔芋粉、卡拉膠和甘露醇混合后倒入蒸餾水攪拌均勻,溶脹后煮沸,得到膠漿。將茶湯按照比例傾入膠漿中,邊倒邊攪拌使之均勻。再按照比例取KCl,用少量熱水溶解后加入膠漿中,緩慢傾倒,邊倒邊快速攪拌,防止KCl傾入位置出現結塊現象。趁熱將調制好的膠漿倒入模具中,經殺菌后冷藏至凝固,即得青錢柳無糖茶凍。

1.2.2 青錢柳混合茶配方及沖泡參數優化 結合預實驗情況,以綜合評分為指標,采用Box-Behnken模型進行試驗設計,以優化青錢柳混合茶配方及沖泡參數,試驗因素水平見表1。

表1 響應面試驗因素水平Table 1 Factors and levels of response surface experiments

1.2.3 青錢柳無糖茶凍配方試驗設計 根據預實驗結果,按照表2設計L25(56)正交試驗,以果凍的感官評分為考察指標,確定青錢柳無糖茶凍的最佳配方。

表2 青錢柳無糖茶凍配方試驗因素水平表Table 2 Factors and levels table of Cyclocarya paliurus sugar free tea jelly

1.2.4 茶湯中總黃酮濃度測定方法及標準曲線的繪制 總黃酮濃度的測定參照曹燕妮等[17]的比色法進行試驗。精密吸取一定體積的樣品溶液置于10 mL容量瓶中,加入5%的NaNO2溶液0.3 mL,搖勻并靜置6 min;再加入5%的Al(NO3)3溶液3 mL,搖勻并靜置6 min;最后加入1 mol/L的NaOH溶液4 mL,搖勻并定容至刻度線,靜置15 min以顯色。通過紫外分光光度計在506 nm波長下測定顯色樣品的吸光度,再通過計算得到樣品中總黃酮濃度。

另外取同樣體積的樣品至10 mL容量瓶中,加入5% NaNO2溶液0.3 mL,搖勻后靜置12 min,再加入1 mol/L NaOH溶液4 mL,定容至刻度線,搖勻并靜置15 min,以此作為空白對照以扣除茶湯本身顏色帶來的誤差。

精密稱取蘆丁標準品5.00 mg,用少量蒸餾水溶解,稀釋并定容至25 mL容量瓶中,得到濃度為0.2 mg/mL的標準品溶液。精密吸取體積分別為1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0、2.2、3.6 mL的標準品溶液于10 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋并定容,配制成濃度分別為0.020、0.024、0.028、0.032、0.036、0.040、0.044、0.072 mg/mL的標準品溶液。用上述總黃酮濃度測定方法測定不同濃度標準品溶液在506 nm波長下的吸光度值。以吸光度為橫坐標,標準品濃度為縱坐標繪制標準曲線,曲線方程為:y=10.367x+0.0056,R2=0.9987。

1.2.5 評分方法 本研究先優化青錢柳混合茶的配方及沖泡參數,再用混合茶茶湯作為主要原料制備茶凍,最后設計實驗以優化茶凍配方。以綜合評分為評價指標對青錢柳混合茶的沖泡參數進行優化。茶湯綜合評分包括茶湯感官評分與茶湯總黃酮濃度得分,滿分100分[18-20]。感官評分=香氣得分+滋味得分+湯色得分(見表3),茶湯總黃酮得分=總黃酮濃度/總黃酮濃度最大值×100(總黃酮濃度按照1.2.4項下方法進行測定,并利用標準曲線進行計算)。綜合評分=感官評分×0.7+總黃酮濃度評分×0.3。對茶凍配方的優化主要以茶凍感官評分(見表4)為指標。

表4 青錢柳無糖茶凍感官評定Table 4 Sensory evaluation of Cyclocarya paliurus sugar free tea jelly

表3 茶湯感官評定Table 3 Sensory evaluation of tea soup

1.3 數據處理

采用Design Expert 8.0進行混合茶配方及茶湯沖泡參數優化響應面試驗設計、數據分析并建立二次模型,通過解析回歸方程及分析響應曲面以獲得最佳變量水平;采用正交設計助手V3.1對茶凍配方正交試驗結果進行正交試驗設計、數據分析以獲得茶凍最優配方。

2 結果與分析

2.1 混合茶配方及沖泡參數優化

2.1.1 響應面回歸模型的建立與分析 在預實驗基礎上,選取青錢柳葉占比(A)、水茶體積質量比(B)、沖泡溫度(C)、沖泡時間(D)為響應曲面優化試驗的四個因素,評價指標包括茶湯總黃酮得分(Y1)、感官評分(Y2)、綜合評分(Y3),并按照表3進行了試驗,響應曲面試驗結果見表5。回歸模型系數與顯著性檢驗結果見表6,二次多項回歸模型:Y3=62.32-5.72A-2.64B-0.91C-3.59D+1.73AB-0.26AC-0.36AD-1.97BC-2.10BD+3.45CD-4.70A2-4.09B2-10.94C2+0.094D2。

表5 Box-Behnken響應面試驗設計及結果Table 5 Box-Behnken response surface experimental design and results

表6 回歸方程的方差分析Table 6 Analysis of variance for the fitted regression equation

2.1.2 交互作用分析 根據回歸方程建立響應曲面圖與等高線圖,考察響應面形狀,分析青錢柳占比、水茶體積質量比、沖泡溫度和沖泡時間對響應值茶湯綜合評分的影響,結果見圖1。響應曲面的坡度陡峭程度可以說明響應值隨影響因素的變化情況[18]。青錢柳占比、水茶體積質量比、沖泡溫度三者之間的兩兩交互作用對茶湯綜合評分的影響均不大。此外,水茶體積質量比與沖泡溫度、沖泡時間的交互作用對茶湯綜合評分的影響也不大。通過圖a可以看出,響應曲面坡度較陡,說明沖泡溫度與沖泡時間的交互作用對茶湯的綜合評分影響較為顯著。

圖1 兩兩因素交互作用對茶湯綜合評分的響應曲面圖及等高線Fig.1 Response surface plots and contour map of interactive effects for every two factors on the comprehensive score of tea soup

2.1.3 響應面優化茶湯沖泡工藝驗證實驗 通過響應面法優化后的最佳茶湯沖泡工藝為青錢柳占比46.6%,水茶體積質量比為37∶1,沖泡溫度為76.42 ℃,沖泡時間為5 min,通過此工藝可獲得68.02分的綜合評分預測值。考慮到操作時的可行性,調整最佳茶湯沖泡工藝為青錢柳占比46.6%、水茶體積質量比37∶1、沖泡溫度76 ℃。按照優化后的沖泡工藝進行驗證實驗,由表7可知,茶湯綜合評分的均值為67.00,與綜合評分理論值68.02的相對誤差為-1.5%,誤差較小,說明此方法可行。

表7 茶湯綜合評分驗證實驗結果Table 7 Results of verification experiment oftea-soup comprehensive score

2.2.1 正交設計優化茶凍配方 在預實驗基礎上,選取茶湯添加量、復配膠配比、復配膠添加量、KCl添加量、甘露醇添加量為正交試驗的五個因素,并按照表2進行了試驗,試驗結果與極差分析見表8所示。方差分析見表9。

由表8可知,所考查的五個因素按照對青錢柳無糖茶凍的影響大小排序為:B(復配膠配比)>C(復配膠添加量)>E(甘露醇添加量)>A(茶湯添加量)>D(KCl添加量)。綜合產品的感官評分以A3B1C2D2E4效果最佳,即茶湯添加量為40%、復配膠配比為7∶3、復配膠添加量為0.8%、KCl添加量為0.1%、甘露醇添加量為12%時,該配方的茶凍色澤金黃、結構緊實、質地均勻且光滑、口感爽滑細膩、有彈性、甜度合適。

表8 正交試驗結果Table 8 Results of orthogonal experiment

通過表9中的方差分析結果,各因素對茶凍感官評分的影響依次為:復配膠配比>復配膠添加量>甘露醇添加量>茶湯添加量>KCl添加量。其中復配膠配比、復配膠添加量、甘露醇添加量與茶湯添加量對配方具有顯著性影響(P<0.05),而KCl添加量則無顯著性影響。

表9 青錢柳無糖茶凍配方的方差分析Table 9 Analysis of variance of the formulation ofCyclocarya paliurus sugar free jelly

2.2.2 驗證實驗 利用響應面優化后的沖泡工藝所沖泡的茶湯按照1.2.1項下方法制備茶凍,并進行感官評價驗證實驗,經驗證實驗茶凍評分的均值為91.45±0.98。

3 結論

當混合茶中青錢柳占比為46.6%、水茶體積質量比37∶1、沖泡溫度76 ℃、沖泡時間5 min時所得的茶湯即具有較高的總黃酮濃度,又具有較好的感官評價,茶湯綜合評分可達到(67.00±1.48)分。通過茶凍的正交優化試驗結果可知當茶湯添加量為40%、復配膠配比為7∶3、復配膠添加量為0.8%、KCl添加量為0.1%、甘露醇添加量為12%時,所制備的茶凍具有最佳外觀、氣味與口感,感官評分可達到(91.45±0.98)分。本研究利用綠茶對青錢柳進行矯味,制備成青錢柳-綠茶混合茶以改善青錢柳的苦澀口感,先通過Box-Behnken響應曲面模型設計試驗優化了混合茶的配方及沖泡參數,獲得了黃酮含量較高且感官評價良好的茶湯。再用此茶湯制備青錢柳無糖茶凍,使所制備的茶凍既保留了茶類清香又消除了青錢柳的苦澀味,同時茶湯中的總黃酮賦予了茶凍一定的養生保健功能。通過設計正交試驗優化茶凍的配方,使所得茶凍具有了良好的外觀與口感。