密閉溶樣-目視比色法快速測定野外金

楊武 龍安應＊（貴州省地礦局一一三地質大隊，貴州六盤水553001）

0 引言

金的野外測試方法之所以不盡人意，難以分離和除干擾雜質是主要原因。因野外裝置簡單，大多數時候無法達到檢測要求。而且很多找礦邊遠地區無法通電。對于很多依靠高溫除雜及灰化的方法來說，幾乎無法進行野外測試。另外，從事找礦的工作人員一般都不是學化學專業的，而化學分析行業本身屬于有毒有害行業。我們要保證非專業人士在最短時間內學會野外測試方法，同時，我們要在保證工作量的同時最大限度的保證從業人員的身體不受傷害。傳統的野外測試方法都難以避免以上問題。主要體現在如下幾個方面：1，高溫設備需要馬弗爐，而一般的馬弗爐質量大，占用空間大，必須使用三相電，在用電困難的地方無法使用。2，在吸附材料方面要求很高，一般的活性炭無法短時間內灰化；3，溶礦風向不穩定易傷害作業人員呼吸系統。可見，建立一種簡便、高靈敏、低成本的野外檢測方法非常有意義。

1 實驗部分

1.1 主要設備

（1）碎樣小鐵板一塊，錘子一只，200目篩子一只。

（2）裝樣小盤子兩只，毛刷一把。

（3）藥用小天平一臺。

（4）2ml、5ml吸量管各一只、洗耳球1個、50ml和100ml燒杯若干、10ml量杯2個、10ml比色管若干。

（5）普通蒸鍋一口。

（6）布袋一個。

1.2 主要試劑

金標準工作液：1μg/ml 取金標準儲備溶液1ml 于100ml 容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。

混合掩蔽劑：稱取28g 檸檬酸、21g 六次甲基四胺、7gEDTA于500ml燒杯，加10ml氨水，加入200ml蒸餾水，攪拌溶解后，移入一潔凈空氨水桶中，加入1：1醋酸400ml及15ml濃氨水混勻。此溶液PH值約為3.5。

飽和硫代米氏酮（簡稱TMK）：取TMK 溶于無水乙醇中直到飽和，取上層液使用。

以上試劑均為國藥生產分析純，以上各種溶液的配置用水均用哇哈哈純凈水。

1.3 制樣手續

取樣品于鐵板上均勻初碎（對于潮濕樣品應事先在小盤子上用電爐烤干）。將初碎后縮分好的樣品繼續敲碎成粉末狀。用200目篩子過篩于另一小盤子。用毛刷將樣品聚攏，于醫用天平上稱量。

1.4 分析步驟

準確稱取加工至200目的樣品10.0g放入溶礦瓶中，加入新配制的(1+1)的王水50mL，蓋緊瓶蓋在裝滿水的蒸鍋沸水浴溶解1 小時。取下冷卻，加水至90mL 左右，加入1 mL Fe3+溶液，投入一小塊泡沫塑料，用玻棒擠壓泡塑，排出泡塑中的空氣，用布袋裝好溶礦瓶手工振蕩吸附半小時。取出泡沫塑料用水洗凈，投入預先加入10mL1%鹽酸-無水亞硫酸鈉溶液的比色管中，置于沸水浴加熱解脫30min，趁熱用玻璃棒反復擠壓泡塑條并取出。溶液中加入氯酸鉀0.5g，沸水浴半小時，取下冷卻，加2ml異戊醇，用力振蕩50次，靜置分層后，用注射器將底部廢液抽出。在比色管中以此加入5%鹽酸5 ml，混合掩蔽劑3ml，10%尿素10 滴，飽和TMK2 滴，用力振蕩50 次，靜置分層后，與標準系列進行目視比色。

1.5 標準色階的制作

于塑料溶礦瓶中加1+1 王水50ml 后依次加入含金量0、0.5、1.0、2.0、4.0的金標準溶液，加入1ml Fe3+溶液，搖勻后加水至90 mL左右，再搖勻加入一塊泡沫泡塑，排去氣泡，振蕩器吸附半小時，取出泡塑，用水洗凈，擠干，放入預先加入10mL1%鹽酸-無水亞硫酸鈉溶液的比色管中，排去氣泡，于100℃沸水浴中保持30分鐘，趁熱取出泡塑，其余步驟同分析步驟。

2 結果與討論

2.1 硝酸的影響

取金標準2μg 四份做實驗，發現不除HNO3，無法比色。單純用鹽酸趕硝酸效果不如尿素和HCl 趕硝酸。前者回收率偏低。測定結果見表2-1，故本方法使用0.2g尿素和5mlHCl各趕硝酸一次。

表2-1 各方法除硝酸對回收率的影響

2.2 溶樣時間的選擇

正常情況下蓋緊瓶蓋在裝滿水的蒸鍋沸水浴溶解1 小時。當樣品含硫含碳太多時，應先用10ml濃硝酸24小時浸泡，溶礦期間作業人員可以不在現場。從而減少職業病傷害。本方法使用的時間均來自大量實驗。時間短導致除硫除炭不完全。

2.3 標準溶液中10%FeCl3用量選擇

FeCl3主要是控制基體效應，樣品中若含有鐵無需加此試劑。標準曲線和無鐵樣品可選擇加入5滴此溶液，不可大量加。因為大量加會使溶液酸度增大而使顯色劑變藍影響比色。

2.4 飽和顯色劑的選擇

在使用飽和TMK比色后，與傳統的0.02%TMK作顯色劑相比，對比結果如表2-2：

表2-2 顯色劑濃度對結果的影響

從以上結果可以看出，使用飽和顯色劑和使用0.02%的顯色劑在效果上并無多大區別，但0.02%的顯色劑不僅要增加配制的工作量，而且有效期只有半個月。飽和顯色劑配制一次后，在一年之內無需再配。飽和顯色劑的使用更加具有現實的生產意義。

2.5 管理樣分析

將管理樣用該方法方法測定，測定結果如下：

表2-3 管理樣分析結果

0.8 1.3 2.4 345 0.93 1.55 2.64

從以上分析結果可以看出，野外檢測簡易方法雖和管理樣有一定誤差，但在野外分析的誤差允許范圍內，不影響對礦區的判斷。

2.6 對比實驗

選擇20件樣品與原子吸收法進行比較，結果如表2-4：

表2-4 對比試驗結果 單位：（10-6）

從上表看出，將密閉溶樣方法與傳統的火焰原子吸收方法作對比，研究結果表明：密閉溶樣方法與火焰原子吸收法相比仍然檢測結果相對偏低，但由于密閉溶樣操作步驟簡單。易于實現野外化驗，仍然有實際意義。因密閉溶樣無法去除硫和炭質，對于含硫和炭質的礦區無法準確定量。

3 結語

本方法可應用于無電區域金礦找礦，其具有成本低、簡便、分析周期短、使用范圍廣、對人體傷害低等特點。可大幅度節約測試成本，縮短找礦周期，可為地質找礦提供有效的野外分析方法和實驗技術支撐。