不同廠家蒲地藍消炎片中黃芩苷含量測定的比較

李秀菊，閆世生，任仲麗，劉博

(菏澤市食品藥品檢驗檢測研究院，山東 菏澤)

0 引言

蒲地藍消炎片為衛生部藥品標準《中藥成方制劑》((WS3-B-年0649-91)第三冊收載的品種。由黃芩、蒲公英、苦地丁、板藍根4 味中藥組成，黃芩是本處方的主要藥物，其主要成分是以黃芩苷為代表的一系列黃酮類化合物，黃芩苷最為重要，現代藥理研究已經證實，黃芩苷具有良好的清熱解毒、抗炎、抗變態反應、鎮靜的作用[1]，有抗菌、抗病毒作用[2]。我院2019 年檢測了六批不同廠家的蒲地藍消炎片，標準都不完全相同，在檢測樣品后進行分析，具體情況如下。

1 樣品來源

樣品來源于2019 年我院藥品評價抽檢和省日常監督抽檢6批蒲地藍消炎片，批號、廠家、標準詳細信息見表1。

表1 樣品信息

由表1 可知：樣品批號是2018、2019 年的，都是正在生產、正在應用、市面上正在流通的藥品，廠家不同，標準不完全相同，尤其樣1 和樣2 的標準。

2 對不同廠家的標準進行分析

2.1 樣品處方

按照各個廠家的標準整理各個標準的處方和制法，處方的組成，加入提取黃芩的量和每片含黃芩的克數，見表2。

由表2 可知：提取黃芩的克數樣3-樣6 加入是一樣的，樣1、樣2 的和其他不同，制成片劑后，每片含黃芩的克數樣2-樣6 是相同的，和樣1 不同。

2.2 提取黃芩苷的影響因素

根據樣品制法中黃芩苷的提取方法：以溶媒倍數、提取次數、提取時間為影響因素見表3。

由表3 可知：溶媒(60%乙醇)倍數都不相同，提取次數除樣1 是3 次，其余相同都是兩次，提取時間樣1、樣3、樣5 每次都是2 小時，樣4、樣6 每次都是1.5 小時，樣2 是一次2 小時，一次1.5小時。

表2 樣品的處方的組成

表3 提取因素表

3 黃芩苷含量測定-高效液相法

3.1 樣品溶液的制備

按規定的樣品精密稱定后，加入一定量的溶劑處理，定容到規定的容量瓶中，精密量取一定的溶液再定容到規定的容量瓶中見表4。

由表4 可知：6 個樣品稱取的質量都不一樣，加入的溶劑樣1-樣4 都加入的是乙醇但加入的量不同，樣5、樣6 加入的是甲醇加入的量也不同；樣品處理的方法樣2-樣5 是加熱回流，樣1、樣6是超聲波處理；處理時間樣2-樣4 都是3 小時，樣1、樣5、樣6是不同的分鐘數；第一次定容的量除樣1 是30mL 以外其它的都是100mL；繼續量取的溶液量不同，定容的體積樣1、樣3、樣4 是10mL，樣2、樣5 是25mL，樣6 沒有再做下一步。

表4 溶液的制備

表5 色譜條件和結果匯總表

3.2 色譜條件和液相檢測結果

按不同廠家標準的規定的色譜條件和對照品的進樣濃度及它們的進樣量匯總見表5。

由表5 可知：色譜柱完全一樣；流動相和檢測波長基本一樣；對照品的進樣濃度乘以進樣體積得到進樣量，樣2、樣4 相同，樣3、樣5 相同，樣1 沒有規定，樣6 和其他都不同；最后每片含黃芩苷的結果也就是黃芩苷的最低檢出限都不相同，有的差幾倍。

4 結論

根據以上六個廠家蒲地藍消炎片一系列比較可知：蒲地藍消炎片中黃芩苷含量測定，盡管處方中黃芩加入的克數一樣，加入提取的黃芩的量也一樣，色譜柱，波長是相同的，流動相略有差異。但由于黃芩苷提取方法不一樣，溶液制備方法不一樣，但六個樣最低檢出線都不一樣。我不知道還有多少廠家生產蒲地藍消炎片，現在我院檢測的六批樣品，六個廠家，六個不完全相同的標準，檢驗結果有的超出檢測線，有的接近檢測線，高低不一，有的超出結果太多，有的接近結果，給檢驗工作帶來不必要的麻煩，也無法判斷不同廠家藥品質量的真正的優劣，也給廣大用戶帶來視覺上的混淆。建立統一標準，嚴格控制本制劑制造過程中的投料，制備工藝等因素，以保證本制劑的質量[3]，在檢測過程中，使用同一操作方法，同一操作過程，可以知曉不同廠家蒲地藍消炎片中黃芩含量的優劣，有效的為廣大消費者提供依據。