影響大豆毛油酸法脫膠因素的研究

張良成，楊 坤，王鳳霞，吳雪君，劉黔霞

（1.甕福（集團）有限責任公司，貴州 貴陽 550000；2.黔東南州食品藥品檢驗檢測中心，貴州 凱里 556012；3.中低品位磷礦及共伴生資源高效利用國家重點實驗室，貴州 貴陽 550016）

大豆油作為我國北方最常食用的植物油脂，其健康、營養、安全、品質等指標的關注度也隨著消費者生活水平的改善提出了更高要求。大豆油中。壓榨或浸出方式所得第一道油稱為毛油，由于含有甘油三酯、類胡蘿卜色素、葉綠素、葉黃素等色素類物質、鐵、銅、鎂等微量物質[1]等，因此需進行精煉[2]（通常精煉工序有脫膠、堿煉、脫色、脫臭）后才能食用。植物油中的磷脂等膠質被脫除的過程，稱之為脫膠。脫膠效果的好壞對堿煉、脫色、脫臭精煉工序會產生很大影響。因此大豆油的脫膠工序尤為重要[2]。

毛油中的磷脂可為水化磷脂和非水化磷脂兩類。其中水化磷脂含極性較強的親水性官能團，當毛油中添加水時，產生吸水膨脹并凝聚沉降，再通過離心分離，即可脫除。而非水化磷脂含有極性較弱的基團，導致親水性降低。脫膠的難易程度很大程度上取決于非水化磷脂的脫除。非水化磷脂具有極性較弱的基團，主要為磷脂鈣鎂鹽，需要用酸來轉化為水化磷脂。磷酸作為電解質，能夠促進油脂中膠團的沉淀，且磷酸根所帶的負電荷可與非水化磷脂表面的正電荷相結合，增加非水化磷脂的親水性，再進行水化處理從而達到脫膠的目的。

植物毛油脫膠方法有水化法、酸化法、過濾膜法、酶法、微生物法、吸附法[3]等。由于酸法脫膠工藝簡單易行因此較普遍使用，且多使用磷酸作為添加酸。大豆毛油中HP約占總磷脂的80%，剩余20%的NHP則需要采用酸法脫膠進行脫除[4]。一般油中的NHP即使經過多次水洗也不能脫除，因此需要磷酸將非水化磷脂轉化為水化磷脂，再進行水化處理。本文以大豆毛油的加熱溫度、磷酸添加量、酸化攪拌時間、加水量、水化攪拌時間五個影響因素在大豆毛油的脫膠效果進行探究，為大豆油油脂加工行業精煉脫膠工序提供科學依據。

1 實驗部分

1.1 原料及試劑

原材料：采用物理壓榨法制取的大豆毛油。磷酸：食品級85%磷酸（濕法，甕福集團生產）。

試劑：氫氧化鉀、硫酸聯氨、鉬酸鈉、鹽酸、氧化鋅、磷酸二氫鉀、濃硫酸等，以上試劑均為分析純。

1.2 主要儀器和設備

精密天平、恒溫水浴鍋、電動攪拌器、高速離心機（TDL-5-A）、石墨加熱板（DB-XAB）、馬弗爐（可控溫度主要使用溫度在550～600℃）、紫外可見分光光度計（PE Lambda）。

1.3 實驗方法

1.3.1 毛油脫膠單因素實驗

以毛油加熱溫度、加酸量、加酸攪拌時間（酸化時間）、加水量、加水攪拌時間（水化時間），為研究對象，進行大豆毛油脫膠單因素試驗。

具體操作步驟：參照文獻[5]進行。每組試驗設3個重復，以脫膠率作為脫膠效果的衡量指標。見表1。

1.3.2 毛油脫膠正交實驗

正交試驗：參照單因素試驗結果，在毛油加熱溫度、加酸量、加酸攪拌時間、加水量、加水攪拌時間五個因素中進行選擇，并以此為影響因素，進行五因素、四水平的正交實驗的設計，并以脫膠率作為脫膠效果衡量指標。每組試驗設3個重復，以脫膠率作為脫膠效果的衡量指標。

1.3.3 檢測方法

參照國家標準GB/T5537-2008進行大豆油中磷脂的檢測。

表1 大豆毛油脫膠單因素試驗Table.1 Single factor test of rapeseed crude oil degumming

2 結果與分析

2.1 大豆毛油脫膠單因素實驗結果與分析

由表1可知：毛油加熱溫度對大豆油脂脫膠效果表現不明顯，在溫度50～60℃時表現出較好狀態；磷酸加入量再0.3%～0.7%時脫膠效果較好；酸化攪拌時間對脫膠效果沒太大影響；加水量在4%～8%時表現出較好效果；水化攪拌時間在20～100min時，對脫膠率變化不存在顯著差異。由單因素試驗結果可知，在進行正交實驗設計時可將各影響因素范圍進展再細分，以得出最佳脫膠參數。

2.2 毛油脫膠正交實驗與分析

由單因素試驗結果設計大豆毛油脫膠正交試驗方案，使用正交試驗設計助手軟件進行五因素四水平正交試驗設計，并分析結果。見表2、表3。

正交試驗（表3）看出，影響極差R大小的主次順序：加熱溫度＞加水量＞磷酸加入量＞加水量＞水化攪拌時間＞酸化攪拌時間，最佳組合為：A2B1C2D2E2，即溫度50℃、磷酸添加量 0.3%、加水量6%、水化時間30min。

表2 脫膠實驗因素水平表Table 2 Factor level of degumming experiment

表3 正交試驗結果Table 3 The results of orthogonal test

3 結論

對可能影響大豆毛油脫膠效果的五個因素進行單因素試驗結果表明：大豆毛油加熱溫度在45～60℃、磷酸加入量為油重0.3%～0.6%、酸化時間10～25min、加水量為3%～6%、水化時間在10～25min時脫膠效果比較好。在單因素試驗結果基礎上設計了五因素、四水平的正交實驗，以確定大豆油脫膠工藝的最佳參數。在加熱溫度50℃、磷酸加入量0.3%、酸化攪拌時間15min、加水量4%、水化攪拌時間30min此脫膠條件下，脫膠效果最好，脫膠率可達為81.74%。

植物毛油中含有多種類的磷脂，根據油料的不同其含量也有所不同，且同種油料不同品種、不同產地、不同種植方式、不同采收時間、不同貯存方式都有可能導致油料中各類磷脂含量的不同。據文獻報道大豆毛油中磷脂含量為1.2%～3.2%，其中磷脂酰膽堿類占磷脂總量的12%～16%，磷脂酰乙醇胺類占8%～34%，磷脂酰肌醇類占2%～15%，磷脂酸類占2%～21%[6]，由以上各類磷脂含量范圍可推斷，采用不同批次的大豆制備的毛油中磷脂含量可能存在較大差異。因此在進行毛油脫膠前需進行單因素、多因素以及正交試驗，以確保該批次毛油脫膠效果達到最佳狀態。