連續(xù)精餾生產(chǎn)優(yōu)等品DMF的模擬研究

鄧麗雪，史勇春

(1．山東科院天力節(jié)能工程有限公司，山東 濟南 250101；2.山東天力能源股份有限公司，山東 濟南 250101)

N，N-二甲基甲酰胺(DMF)是一種重要的有機化工原料和優(yōu)良的有機溶劑，廣泛應(yīng)用于聚氨酯(PU)漿料、石油化工、合成纖維、橡膠、顏料染料、有機反應(yīng)、醫(yī)藥、電子等行業(yè)中[1]。近年來隨著DMF生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴大，市場競爭日趨激烈，如何能夠生產(chǎn)出更高品質(zhì)的DMF成為行業(yè)競爭的關(guān)鍵要素之一。優(yōu)等品DMF因其具有良好的特性，可滿足電子行業(yè)和高檔聚氨酯(PU)漿料行業(yè)，已經(jīng)越來越受到DMF生產(chǎn)企業(yè)的重視[2]。

Aspen Plus是基于穩(wěn)態(tài)模擬、優(yōu)化、靈敏度分析和經(jīng)濟評價的大型化工流程模擬軟件，可以用來進行新工藝流程的開發(fā)研究、新裝置設(shè)計、舊裝置改造、生產(chǎn)調(diào)優(yōu)等多種化工過程的模擬。該軟件擁有強大的數(shù)據(jù)庫和準(zhǔn)確的單元操作模型，保證了模擬結(jié)果的準(zhǔn)確性[3-9]。

本文結(jié)合某化工廠DMF裝置產(chǎn)品升級改造項目，對公司現(xiàn)有DMF產(chǎn)品進行分析檢測發(fā)現(xiàn)，與目前市場上優(yōu)等品DMF進行比較， 本化工廠生產(chǎn)的DMF產(chǎn)品中DMF純度偏低，而且產(chǎn)品中重組分含量偏高，重組分主要包括N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)和甲基乙基甲酰胺。經(jīng)分析研究，生產(chǎn)優(yōu)等品DMF需新增設(shè)一套DMF精餾系統(tǒng)對現(xiàn)有DMF產(chǎn)品進一步提純，分離出重組分。本文利用Aspen Plus V8.6化工流程模擬軟件，以增設(shè)的DMF精制塔為主要研究對象，研究DMF精制塔的理論板數(shù)、進料位置、回流比、進料溫度對分離結(jié)果的影響，確定最佳工藝改造方案，為優(yōu)等品DMF精制系統(tǒng)的設(shè)計提供可靠的理論依據(jù)。

1 Aspen Plus模型建立

1.1 現(xiàn)有DMF產(chǎn)品組成

某化工廠DMF裝置現(xiàn)有DMF產(chǎn)品經(jīng)分析檢測物料組成詳見下表1。

表1 現(xiàn)有DMF產(chǎn)品組成Table 1 The composition of DMF products

1.2 優(yōu)等品DMF主要指標(biāo)

目前市場上優(yōu)等品DMF主要技術(shù)指標(biāo)詳見下表2。

表2 優(yōu)等品DMF主要技術(shù)指標(biāo)Table 2 The main technical indexes of superior DMF

1.3 工藝流程改造方案

DMF精制塔分離DMF和重組分的主要工藝流程如圖1所示，以公司現(xiàn)有DMF產(chǎn)品為原料，進料參數(shù)設(shè)置為溫度25℃、壓力0.5MPaG、流量6250kg/h。原料首先經(jīng)過原料預(yù)熱器(E1)預(yù)熱后進入DMF精制塔(T)。DMF精制塔(T)塔頂采出優(yōu)等品DMF，優(yōu)等品DMF先經(jīng)過原料預(yù)熱器(E1)給原料提供熱量，然后經(jīng)過產(chǎn)品冷卻器(E2)冷卻后送入罐區(qū)；塔釜采出重組分經(jīng)重組分冷卻器(E3)冷卻后送入罐區(qū)。DMF精制塔(T)采用負壓操作，操作壓力為絕壓0.021MPa。

圖1 DMF精制塔主要工藝流程圖Fig.1 The main process flow diagram of DMF distillation column

本文以DMF精制塔(T)為主要研究對象，首先利用Aspen Plus V8.6中的精餾簡潔計算模塊Dstwu模塊進行簡潔計算，初步確定理論板數(shù)、進料板數(shù)和回流比，然后利用精確計算模塊RadFrac進行核算，并利用靈敏度分析(Sensitivity)研究理論板數(shù)、進料位置、回流比、進料溫度對分離結(jié)果的影響。

2 結(jié)果與分析

2.1 理論板數(shù)的確定

理論板數(shù)是影響精餾效果至關(guān)重要的一個因素，理論上理論板數(shù)越多分離效果越好，但是理論板數(shù)的增加又導(dǎo)致設(shè)備投資費用的增大。因此選用合理的理論板數(shù)至關(guān)重要。在操作參數(shù)不變的情況下，考察理論板數(shù)對DMF精制塔分離結(jié)果的影響。模擬結(jié)果如圖2所示。

圖2 理論板數(shù)對DMF精制塔分離結(jié)果的影響Fig.2 The influence of theoretical stages

由圖2可知，塔頂DMF的質(zhì)量分數(shù)隨著理論板數(shù)的增加而增大，塔頂DMAC的質(zhì)量分數(shù)則隨著理論板數(shù)的增加而減小。當(dāng)理論板數(shù)增加到52塊時，塔板數(shù)的增加對分離結(jié)果的影響不再顯著。經(jīng)綜合分析確定最佳理論板數(shù)為52塊。

2.2 進料位置的確定

進料位置影響精餾塔內(nèi)的氣液相平衡，從而影響分離效果[9]。理論上進料位置由塔頂向塔釜移動的過程中，塔內(nèi)精餾段塔板數(shù)增加，提餾段塔板數(shù)減少，使輕重組分在精餾段存在更多傳質(zhì)空間，使得塔頂產(chǎn)品中輕組分含量增大，重組分含量減小。固定全塔理論板數(shù)52塊，其它操作參數(shù)不變的情況下，考察進料位置對分離結(jié)果的影響。模擬結(jié)果如圖3所示。

圖3 進料位置對分離結(jié)果的影響Fig.3 The influence of feed stage

由圖中3可知，隨著進料位置的增大，塔頂DMF質(zhì)量分數(shù)是先增大后減小的過程，當(dāng)進料位置在42塊塔板時，DMF的質(zhì)量分數(shù)達到最大值；同時塔頂DMAC的質(zhì)量分數(shù)是先增小后增大的過程，當(dāng)進料位置在42塊塔板時，DMAC質(zhì)量分數(shù)達到最小值。經(jīng)綜合分析確定第42塊板為最佳進料位置。

2.3 回流比的確定

回流比是影響精餾塔操作費用和投資費用的重要因素，通過調(diào)節(jié)回流比能夠有效的調(diào)節(jié)塔頂和塔釜產(chǎn)物的純度；同時回流比的大小也是影響精餾塔再沸器負荷大小的關(guān)鍵因素之一。固定全塔理論板數(shù)52塊，進料位置在42塊塔板，其它操作參數(shù)不變的情況下，考察回流比對DMF精制塔分離結(jié)果的影響。模擬結(jié)果如圖4所示。

圖4 回流比對DMF精制塔分離結(jié)果的影響Fig.4 The influence of reflux ratio

由圖4可知，隨著回流比的增大，塔頂DMF的質(zhì)量分數(shù)逐漸增大，當(dāng)回流比為1.9時，增大回流比對DMF質(zhì)量分數(shù)的影響不再顯著；塔頂DMAC的質(zhì)量分數(shù)則隨著回流比的增大而減小，當(dāng)回流比為1.9時，增大回流比對DMAC質(zhì)量分數(shù)的影響不再顯著。但是隨著回流比的增大，再沸器負荷會增大，導(dǎo)致精餾塔操作費用和投資費用增加。綜上所述在滿足分離要求的條件下，確定最佳回流比為1.9。

2.4 進料溫度的確定

固定全塔理論板數(shù)52塊，進料位置在42塊塔板，回流比為1.9，其它操作參數(shù)不變的情況下,考察進料溫度對DMF精制塔分離結(jié)果的影響。模擬結(jié)果如圖5所示。

圖5 進料溫度對DMF精制塔分離結(jié)果的影響Fig.5 The influence of feed temperature

由圖5可知，隨著進料溫度的增大，塔頂DMF的質(zhì)量分數(shù)逐漸減小，塔頂DMAC的質(zhì)量分數(shù)則隨著進料溫度的增大而增大，說明進料溫度的增加不利于塔頂DMF純度的提高。但是進料溫度越低，進料的過冷度越大，導(dǎo)致再沸器負荷增大，使得精餾塔操作費用和投資費用增加。綜上所述在滿足分離要求的條件下，確定進料最佳溫度是85℃。

3 結(jié)論

本文利用化工流程模擬軟件Aspen Plus V8.6，對DMF精制塔進行了詳細的模擬研究，確定了DMF精制塔的最佳工藝條件為全塔理論板數(shù)為52塊，進料位置為42塊塔板，回流比為1.9，進料溫度85℃，精餾塔操作溫度100～105℃，操作壓力為絕壓0.021MPa，此時DMF精制塔頂DMF質(zhì)量分數(shù)≥99.9%，重組分含量≤0.01%，DMF收率≥97.3%，滿足優(yōu)等品DMF的要求，為DMF精制塔的詳細設(shè)計提供了可靠的理論依據(jù)。