固相萃取技術在食品檢測前處理中的應用進展

□ 劉楊 大連市檢驗檢測認證技術服務中心

食品安全檢測是應對食品安全問題的重要手段，但由于食品種類繁多且基質復雜，而被要求檢測的物質含量通常較低，因此對食品樣品進行凈化，以及對其中待測物質進行分離、富集的前處理技術一直是食品檢測的一大薄弱環節。固相萃取技術是由液固萃取和液相色譜柱技術相結合發展而來的一項前處理技術，具有簡便、高效、高選擇性、高靈敏度等特點，因此一經問世便得到迅速發展，本文就該技術在食品檢測前處理中的應用進行簡單介紹。

1 固相萃取技術在食品防腐劑與合成著色劑檢測中的應用

食品防腐劑與合成著色劑均是食品行業常用的添加劑——防腐劑可以有效抑制食品中微生物的生長，延緩食品腐敗進度，延長食品保質期；合成著色劑可以使食品在具有悅人色澤的同時提高食品品相。目前，對食品防腐劑與著色劑進行檢測的前處理方法包含吸附-解析、液液萃取等步驟，但因為操作繁復，常出現結果不準確、重現性差等問題[1]。因此，研究高效富集與分離的固相萃取技術在食品防腐劑與和合成著色劑檢測中的應用具有重要意義。

曾楚瑩等[2]測定了食品中5種人工合成紅色著色劑在3種不同SPE小柱的凈化效果。結果顯示，ProElut PWA-2 SPE固相萃取小柱對樣品凈化效果最優，加標濃度為0.5～50mg/kg時，回收率為90.3%～103.9%。薛昆鵬等[3]利用固相萃取-高效液相色譜法同時測定食品中7種合成著色劑的含量，發現聚酰胺小柱和弱陰離子交換固相萃取小柱分別對固體和液體樣品中雜質的去除效果最好，7種合成著色劑回收率為84.7%～105.8%，檢出限為0.2～0.5mg/kg。趙丹瑩等[4]利用固相萃取離子色譜法同時測定果汁中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安賽蜜和糖精鈉的含量，用尼龍濾膜和C18小柱去除飲料中的雜質和有機物，方法檢出限為6mg/kg，精密度為1.3%。

2 固相萃取技術在獸藥殘留檢測中的應用

動物源性食品中的獸藥殘留問題已經愈發引起人們的重視，與之相應的檢測技術也日趨完善。但是，由于動物源性食品基質復雜、干擾物質多、不易分離提純，因此前處理技術一直處于發展階段，其中固相萃取技術在動物源性食品的前處理過程中被廣泛應用。

王杰等[5]比較了兩種凈化柱和液液萃取法對豬肉組織中16種喹諾酮類獸藥殘留檢測效果的影響，結果表明，EMR-L和Oasis PRiME HLB方法處理的豬肉組織中加標回收率分別為71.7%～106.9%和70.7%～118.3%，檢出限分別為0.04～0.23μg/kg和0.08～0.41μg/kg，均滿足方法學要求。Galarini等［6］研究了蜂蜜中27種抗生素殘留的篩查和確證方法，樣品經水解和脫脂后，采用Strata-X-C強陽離子柱進行凈化，隨后上機檢測，該方法定量限低至0.23～2.0μg/kg，達到歐盟2002/657法規要求。張桂云等[7]利用PSA粉、C18粉、無水硫酸鎂分散固相萃取并結合高效液相色譜串聯質譜法檢測水產品中14種獸藥殘留，結果表明，各種獸藥檢出限為0.1～1.6μg/kg，均低于現行國家標準，加標回收率為81.6%～96.6%。

3 固相萃取技術在農藥殘留檢測中的應用

近年來，農藥在水果、蔬菜、茶葉等農產品中的使用范圍逐漸擴大，使用量逐漸增加，但殘留在農產品中的農藥會通過食物鏈進行傳播，嚴重危害人體健康甚至危及生命。利用固相萃取技術對農產品中的農藥殘留進行富集和凈化，可以增強檢測靈敏度，提高檢測效率。

郭紅勤等[8]建立了固相萃取-氣相色譜質譜聯用法測定茶葉中11種農藥殘留量的分析方法，采用Carbon/NH2固相萃取柱在線凈化與富集，該方法的檢出限為0.001～0.018mg/kg，加標回收率為72.0%～93.2%。吳南村等[9]研究了分散固相萃取結合氣相串聯質譜法測定黑胡椒中敵敵畏、聯苯菊酯、氯氰菊酯等19種農藥殘留的方法，利用正交實驗優化了無水硫酸鎂、乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑和C18這4種吸附劑的配比。結果顯示，混合吸附劑的最佳配比為100mg無水硫酸鎂、20mgPSA、50mgGCB、40mgC18，樣品在3個不同添加水平下的農藥回收率為76.0%～114.0%，苯醚甲環唑檢出限為0.010mg/kg，其余農藥檢出限為0.007mg/kg。

4 結語與展望

近年來，隨著儀器分析技術的不斷進步，以固相萃取技術為基礎的一些新技術（如固相微萃取、磁性固相萃取、分散固相萃取等）逐步發展起來，大大促進了食品檢測技術的發展進程。目前，固相萃取技術研究的主要方向是發展高選擇、高效率的吸附劑，拓寬樣品的應用范圍，以及多種儀器聯用等方面，隨著研究的不斷深入，固相萃取技術將在食品安全檢測領域得到更為廣泛的應用。