牛瑞萍 楊國梁
摘 ?要:在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作,也是一項技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對檢驗結果的準確和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗滌要求。下面以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌方法。
關鍵詞:化驗分析;玻璃儀器;洗滌干燥
在化學實驗中,盛放反應物質的玻璃儀器經過化學反應后,往往有殘留物附著在儀器的內壁,一些經過高溫加熱或放置反應物質時間較長的玻璃儀器,不易洗凈。使用不干凈的儀器,會影響實驗效果,讓實驗者觀察到錯誤現象,歸納、推理出錯誤結論。因此,化學實驗使用的玻璃儀器必須洗滌干凈。下面結合實例,說明洗滌玻璃儀器的注意點,以便達到化難為易的洗滌效果。
1、洗滌液的制備及使用注意事項
1.1強酸氧化劑洗液
強酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強的氧化能力,對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。
配制濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7,先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷后,將濃H2SO4所需體積數徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,注意不要濺出,混合均勻,待冷卻后,裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強。當洗液用久后變為黑綠色,說明洗液無氧化洗滌力。
例如,配制12%的洗液500mL。取60克K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,徐徐加入濃H2SO4340mL,邊加邊攪拌,冷后裝瓶備用。
這種洗液在使用時要注意不能濺到身上,以防燒破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池和下水道里,應倒在廢液缸中。
1.2堿性洗液
堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時間(24小時以上)浸泡法或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3),碳酸氫鈉(Na2HCO3),磷酸鈉液(Na3PO4)等。
1.3堿性高錳酸鉀洗液
用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。
1.4純酸純堿洗液
根據器皿污垢的性質,可用濃鹽酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否則濃酸揮發刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
1.5有機溶劑
帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、酒精、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但有機溶劑作為洗液浪費較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌,如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔等。
2、洗滌玻璃儀器的步驟與要求
2.1常法洗滌儀器
洗刷儀器時,先將手洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內外全刷一遍,再一邊用水沖一邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時,用自來水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。一個細干凈的玻璃儀器,應以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,需重新洗滌。用蒸餾水沖洗時,要用順壁沖洗法并充分震蕩,經蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應為中性。
2.2作痕量金屬分析的玻璃儀器,使用1:1~1:9(HNO3)溶液浸泡,然后進行常法洗滌。
2.3進行熒光分析時,玻璃儀器應避免使用洗衣粉洗滌(洗衣粉中含有熒光增白劑,會給結果帶來誤差)。
2.4分析致癌物質時,應選用適當洗滌液浸泡,再按常法洗滌。
(1)試管、培養皿、三角燒瓶、燒杯等可用瓶刷或海綿沾上肥皂或洗衣粉或去污粉等洗滌劑刷洗,然后用自來水充分沖洗干凈。熱的肥皂水去污能力更強,可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉和去污粉較難沖洗干凈常在器壁上附有一層微小粒子,故要用水多次甚至10次以上充分沖洗,或用稀鹽酸搖洗一次,再用水沖洗,然后倒置于鐵絲框內或有空心格子的木架上,在室內晾干。急用時可盛于框內或搪瓷盤上,放烘箱烘干。
玻璃器皿經洗滌后,若內壁的水是均勻分布成一薄層,表示油垢完全洗凈,若掛有水珠,則還需用洗滌液浸泡數小時,然后再用自來水充分沖洗。
裝有固體培養基的器皿應先將其刮去,再洗滌。帶菌的器皿在洗滌前先浸在2%煤酚皂溶液(來蘇爾)或0.25%新潔爾滅消毒液內24小時或煮沸半小時,再用上法洗滌。帶病原菌的培養物最好先高壓蒸汽滅菌,然后將培養物倒去,再進行洗滌。
盛放一般培養基用的器皿經上法洗滌后,即可使用,若需精確配制化學藥品,或做科研用的精確實驗,要求自來水沖洗干凈后,再用蒸餾水淋洗三次,晾干或烘干后備用。
(2)玻璃吸管吸過血液、血清、糖溶液或染料溶液等的玻璃吸管(包括毛細吸管),使用后應立即投入盛有自來水的量筒或標本瓶內,免得干燥后難以沖洗干凈。量筒或標本瓶底部應墊以脫脂棉花,否則吸管投入時容易破損。待實驗完畢,再集中沖洗。若吸管頂部塞有棉花,則沖洗前先將吸管尖端與裝在水龍頭上的橡皮管連接,用水將棉花沖出,再裝入吸管自動洗滌器內沖洗,沒有吸管自動洗滌器的實驗室可用沖出棉花的方法多沖洗片刻。必要時再用蒸餾水淋洗。洗凈后,放搪瓷盤中晾干,若要加速干燥,可放烘箱內烘干。
吸過含有微生物培養物的吸管應立即投入盛有2%煤酚皂溶液或0.25%新潔爾滅消毒液的量筒或標本瓶內,24小時后方可取出沖洗。
吸管的內壁如果有油垢,同樣應先在洗滌液內浸泡數小時,然后再沖洗。
3、玻璃儀器的干燥
作實驗經常要用到的儀器應在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。不同實驗對干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用,而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應根據不同要求進行干燥。
(1)晾干
不急用的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置控去水分,然后自然干燥??捎冒灿心踞數募茏踊驇в型笟饪椎牟AЧ穹胖脙x器。
(2)烘干
洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內烘干,烘箱溫度為105~110℃烘1小時左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度不可過高,以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。
硬質試管可用酒精燈加熱烘干,要從底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠后把試管口向上趕凈水氣。
(3)熱(冷)風吹干
對于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮倒入已控去水分的儀器中搖洗,然后用電吹風機吹,開始用冷風吹1~2分鐘,當大部分溶劑揮發后吹入熱風至完全干燥,再用冷風吹去殘余蒸汽,不使其冷凝在容器內。
參考文獻
[1] ?侯劍英.水環境監測的質量控制和質量保證[J].山西水利,2017(1)
[2] ?國家環保局.水和廢水監測分析方法[M].北京:中國環境科學出版社,2012
[3] ?賈鳳芝.實驗室規范化管理是保證環境檢測質量的關鍵[J].科技咨詢報,2017(7)