流動注射
--亞甲基藍分光光度法測定地表水中陰離子表面活性劑方法的討論

王梅

（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局測試中心 烏魯木齊 830026）

1 試劑

（1）硫酸（優級純）

（2）氫氧化鈉（優級純）

（3）無水乙醇

（4）三氯甲烷（CHCl3）：使用前超聲波儀脫氣30分鐘。

（5）堿性硼酸鈉儲備液：稱3.17g 十水四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）,加0.66g 氫氧化鈉溶于200mL 去離子水中，儲存于棕色瓶中，放冰箱可保存3個月。

（6）亞甲基藍儲備液：稱取0.2g亞甲基藍溶解于50mL無水乙醇中，再加入去離子水定容至100mL，用0.22微米膜過濾后儲存于棕色瓶中，放冰箱可保存3個月。

（7）堿性亞甲基藍溶液：分取36mL 亞甲基藍儲備液（1.6）于1000mL燒杯中，加入100mL堿性硼酸鈉儲備液（1.5），再加入100mL無水乙醇，用去離子水定容至1000mL，儲存于棕色瓶中，放冰箱可保存1 個月，使用前脫氣30分鐘或過膜。

（8）載流：去離子水，使用前脫氣30 分鐘或過膜。

（9）酸性亞甲基藍溶液:稱取56g 二水合磷酸二氫鈉（NaH2PO4·2H2O）于1000mL 燒杯中，加入約800mL去離子水溶解，再加入50mL無水乙醇，攪拌，待溶解后加入6.8mL 硫酸，攪拌，加入7.6mL 亞甲基藍儲備液（1.6），用去離子水定容至1000mL，儲存于棕色瓶中，使用前脫氣30分鐘或過膜。

（10）流通池清洗液：無水乙醇。

（11）自動進樣器載流槽清洗液：去離子水。

（12）十二烷基苯磺酸鈉標準儲備液1000mg/L（國家標準物質中心購買）：分取10mL十二烷基苯磺酸鈉標準儲備液1000mg/L 于100mL 容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻，其濃度為100mg/L。分取10mL十二烷基苯磺酸鈉儲備液100mg/L于100mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻，其濃度為10mg/L。

2 儀器和器皿

（1）iFIA7全自動流動注射儀

（2）分析天平：精度為0.1mg.

（3）超聲波儀：頻率40kHz

（4）100mL容量瓶

（5）10mL比色管

3 樣品

采集好的樣品保存于清潔的玻璃瓶中，加入甲醛，使甲醛體積濃度為1%，4℃下保存，可保存一周。在測量前，應將水樣預先經0.45微米的濾膜過濾，以除去懸浮物。

4 分析步驟

（1）儀器開機后，設置儀器參數，進行流路系統的預調節，注意避免水相進入流通池。待水相、有機相分離系統預調節后，對流路系統進行細調以獲得最佳分析條件。待基線穩定（約5分鐘）。

（2）標準曲線的制備及繪制：分別分取0.0mL、0.2mL、0.5mL ; 1.0mL、2.0mL、5.0mL、8.0mL、10.0mL十二烷基苯磺酸鈉儲備液10mg/L 于100mL 容量瓶中，用去離子水定容，搖勻。其濃度分別為0.00mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L 避光低溫保存。量取約10mL 標準系列溶液分別置于樣品杯中，以峰面積為縱坐標，對應的陰離子表面活性劑質量濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

（3）測定：量取約10mL待測樣品進行測定，記錄濃度值。

5 結果與討論

采用上述方法用純水配置不同濃度的十二烷基苯磺酸鈉標準溶液，各測定6 次，相對標準偏差如表1：

表1 標準樣品測試結果 濃度單位：mg/L

結果表明：用純水配置不同濃度的十二烷基苯磺酸鈉標準溶液（0.20mg/L，1.00mg/L），各測定6 次，相對標準偏差分別為3.63%，0.72%。按照此方法可以獲得良好的精密度和準確度。

采用上述方法測定地表水樣品及回收率結果如表2：

表2 地表水樣品及回收率 濃度單位：mg/L

結果表明：地表水的加標回收率在92%-104%之間，符合指控要求。

在實驗過程中，以下步驟很重要：

其一，三氯甲烷試劑中一般存有大量氣泡，而該模塊無任何脫氣裝置，直接影響積峰，可采用超聲脫氣60分鐘后直接使用，實驗中其它溶液（堿性亞甲基藍溶液，酸性亞甲基藍溶液，去離子水）均應放入超聲波清洗器中脫氣20 分鐘，否則在實驗中出現氣泡而影響測定結果。

其二，本方法使用的玻璃器皿（移液管，容量瓶，量筒），不能用合成洗滌劑清洗，而用鹽酸-甲醇洗液和去離子水清洗。

其三，應注意管路系統的保養，經常清洗管路，每次實驗前都應檢查泵管是否磨損，并及時更換已損壞的泵管，經常檢查微量閥，如果有顆粒物聚集在微量閥內，則必須進行清洗。該方法分析速度快、準確度、精密度高、重現性好、操作簡單、水樣和試劑消耗量小，在實際生產中，檢測大批量水樣有突出優勢。