定電位電解法測定二氧化硫時一氧化碳的干擾研究

后小龍 張文錦

（甘肅省定西生態環境監測中心，甘肅 定西743000）

隨著我國經濟發展，人們對環境質量要求越來越高。二氧化硫和氮氧化物被列為環境空氣的主要污染物，從而準確檢測二氧化硫含量變得尤為重要，從固定污染源到環境空氣手工監測及高頻自動站監測，都要求反應出二氧化硫的濃度。因此在固定污染源煙氣監測過程中。本文通過在實驗室利用標氣發生器模擬固定污染源中一氧化碳和二氧化硫的濃度，對德國益康J2kn 型煙氣分析儀和嶗山WJ-60B 型煙氣分析儀分別進行干擾實驗，得出解決在固定污染源二氧化硫監測過程中一氧化碳的干擾問題。

1 實驗部分

1.1 儀器與標準氣體

J2kn 型多功能煙氣分析儀（德國益康）；WJ-60 型煙塵煙氣采樣器(青島嶗山電子儀器總廠有限公司)；MODEL2052 型便攜式標氣發生器- 凈化單元（北京雪迪龍科技股份有限公司）；MODEL1001 型便攜式零氣發生器- 供氣單元和部件單元（北京雪迪龍科技股份有限公司）；二氧化硫標準氣體(市售有證)；一氧化碳標準氣體(市售有證)。

1.2 儀器要求

標氣發生器需實現三個進氣通道和一個排氣通道，能夠實現三通道標氣動態輸出，進氣通道應流量大于5L/min，排氣通道流量大于10L/min, 準確度高于2%。標氣發生器和煙氣測定儀需檢查不漏氣。實驗前需對煙氣測定儀進行至少5 個濃度梯度的校準。

1.3 實驗過程

1.3.1 煙氣分析儀氣密性檢查

按照儀器說明書分別對J2kn 型多功能煙氣分析儀、WJ-60型煙塵煙氣采樣器進行氣密性檢查。

1.3.2 標氣發生器通道流量校正

分別對一氧化碳通道和二氧化硫標氣通道進行流量校正，記錄校正結果。

1.3.3 確定二氧化硫濃度進行實驗

根據二氧化硫標氣濃度，確定實驗中二氧化硫的濃度梯度，按照標氣濃度的10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%來確定，可適當調整。一氧化碳的量濃度梯度確定同上。然后根據輸出的混合氣體量計算出混入氮氣的量。根據儀器的測試進氣量，一般輸出混合氣體量設置為1500ml/min。按照先固定二氧化硫的濃度，逐步增加一氧化碳的濃度，進行實驗，記錄數據。

表1

表2 J2kn 一氧化碳對二氧化硫測試的干擾 umol/mol

表3 Wj-60B 一氧化碳對二氧化硫測試的干擾 umol/mol

按照表1 依次對C(SO2混)1、C(SO2混)2、C(SO2混)3、C(SO2混)i 進行實驗，二氧化硫的濃度從低到高進行實驗并記錄。

C(SO2混)：表示混合氣體中二氧化硫的濃度；

C（CO混）：表示混合氣體中一氧化碳的濃度；

C(SO2測)：表示二氧化硫實際測定的濃度。

結果要求，二氧化硫濃度在100umol/mol 以下時，絕對誤差不超過5umol/mol；在100umol/mol 以上時相對誤差不超過5%。

2 結果與討論

2.1 實驗結果(表2)

在低濃度區一氧化碳對二氧化硫的測定呈現出正相關性，通過二次擬合其校準曲線為y=0.00004x2+0.0202x+48.557，系數為0.9978。

在高濃度區濃度區一氧化碳對二氧化硫的測定呈現出正相關性，通過二次擬合其校準曲線為y=0.00005x2+0.07x+298.37，系數為0.9962。

在低濃度區一氧化碳對二氧化硫的測定呈現出正相關性，通過二次擬合其校準曲線為y=0.00005x2+0229x+51.397，系數為0.992。

在高濃度區一氧化碳對二氧化硫的測定呈現出正相關性，通過二次擬合其校準曲線為y=0.00007x2+0.0633x+300.98，系數為0.9965。

2.2 實驗結果分析

一氧化碳對二氧化硫的測定顯示正相關性，一般固定污染源一氧化碳濃度與燃燒工況有關系，而固定污染源一氧化碳濃度變化比較大。因此在用定電位電解法測定二氧化硫時，需與一氧化碳一起測定，進行校正。

在低濃度范圍內當一氧化碳濃度超過二氧化硫濃度兩倍時，測試結果偏離要求較大，可以用實驗結果進行二次函數曲線擬合校正。

在高濃度范圍內當一氧化碳濃度接近二氧化硫濃度時，測試結果偏離要求，可以用實驗結果進行二次函數曲線擬合校正。

不同儀器在不同濃度范圍內的校正曲線有所不通過，因此在實際采集樣品時，需在實驗室進行干擾實驗之后方能進行測試并用校正擬合曲線對數據進行修正。

3 結論

通過在實驗室利用標氣發生器模擬固定污染源中一氧化碳和二氧化硫的濃度，對德國益康J2kn 型煙氣分析儀和嶗山WJ-60B 型煙氣分析儀分別進行干擾實驗，得出在一定濃度時，一氧化碳對二氧化硫的干擾呈現正相關，在實際檢測過程中我們可以對干擾通過二次函數曲線擬合進行校正來保證測試二氧化硫的濃度準確度。